一種以固態(tài)質(zhì)子酸為催化劑制備烷基萘型潤(rùn)滑油的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于潤(rùn)滑油制備領(lǐng)域，尤其設(shè)及W固態(tài)質(zhì)子酸為催化劑制備烷基糞型潤(rùn)滑 油的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 傳統(tǒng)的潤(rùn)滑油絕大多數(shù)W礦物油作為基礎(chǔ)油，它為減少摩擦磨損、節(jié)約能源、延長(zhǎng) 機(jī)器壽命及滿足苛刻工況條件下的潤(rùn)滑需要發(fā)揮了巨大作用，但隨著現(xiàn)代工業(yè)的快速發(fā)展 W及環(huán)境問(wèn)題的日益突出，對(duì)潤(rùn)滑劑的使用性能、運(yùn)行可靠性與使用壽命、可生物降解性、 低或無(wú)毒害性等方面的要求越來(lái)越高，傳統(tǒng)的礦物基潤(rùn)滑油已經(jīng)很難滿足運(yùn)些苛刻的要 求。合成潤(rùn)滑油可按人們的需求進(jìn)行分子組成結(jié)構(gòu)及性能和功能設(shè)計(jì)，從而滿足不同環(huán)境 工況的使用需求。烷基糞作為一種新型合成潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油，與礦物基潤(rùn)滑油相比，表現(xiàn)出了 優(yōu)異的熱氧化安定性，突出的水解安定性，良好的添加劑溶解性和抗乳化性能，W及與密封 材料良好的相容性。由于烷基糞具有上述優(yōu)異的使用特性，因而在高檔內(nèi)燃機(jī)油、各種工 業(yè)用油，如液壓油、工業(yè)齒輪油、空氣壓縮機(jī)油、熱傳導(dǎo)油、變壓器油中具有非常好的應(yīng)用前 景。
[0003] 通常，用于潤(rùn)滑油的烷基糞是由糞與長(zhǎng)鏈締控傅克烷基化所得。傳統(tǒng)的烷基化催 化劑，如S氯化侶（專利US4880553)、S氣化棚乙酸（專利US20080234157A1)等，分離困 難且污染環(huán)境。目前，有不少研究人員選用環(huán)境友好的沸石分子篩作為催化劑進(jìn)行該反應(yīng)。 專利扣S20080234157A1)烷基芳控潤(rùn)滑油是WMCM-22與USY為催化劑，進(jìn)行甲基糞與長(zhǎng) 鏈締控的烷基化反應(yīng)；專利扣S20050192184A1)烷基糞作為合成潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油是WUSY為 催化劑，W糞與長(zhǎng)鏈締控為原料進(jìn)行反應(yīng)。此類方法所得產(chǎn)物潤(rùn)滑性能較好，但反應(yīng)溫度較 高，且W固定床為反應(yīng)器，工藝復(fù)雜，反應(yīng)周期長(zhǎng)。
[0004] 國(guó)內(nèi)對(duì)于糞基潤(rùn)滑基礎(chǔ)油合成的研究較少。中國(guó)科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所科研 人員提出了一種烷基糞型潤(rùn)滑油的制備方法（專利號(hào)：ZL201210525041.3)W甲橫酸為催 化劑，催化糞與1-辛締發(fā)生傅-克烷基化反應(yīng)。產(chǎn)物需經(jīng)堿洗、水洗等步驟，且國(guó)內(nèi)對(duì)于C8 W上高純度a-締控產(chǎn)品的生產(chǎn)尚不成熟，大部分需要依靠進(jìn)口，使用純的a-締控進(jìn)行該 反應(yīng)，成本過(guò)高，不適于工業(yè)生產(chǎn)。楊±創(chuàng)等（化工中間體，07,第66-70頁(yè)，2009)介紹了不 同烷基糞的物理化學(xué)性質(zhì)，確認(rèn)了烷基糞合成潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的優(yōu)異性能。趙忠奎等（分析 化學(xué)研究報(bào)告，31 (11)，第1300~1306頁(yè)，2003)通過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用對(duì)HY催化甲基糞長(zhǎng)鏈烷基 化反應(yīng)的產(chǎn)物組成進(jìn)行了分析。因此，烷基糞型潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的制備需要更多的研究予W 完善。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽(yáng)0化]本發(fā)明選擇常溫常壓下為固態(tài)的質(zhì)子酸為催化劑，進(jìn)行糞與長(zhǎng)鏈締控的烷基化反 應(yīng)。
[0006] 本發(fā)明提供了一種烷基糞潤(rùn)滑油的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：
[0007] 將一定配比的糞、質(zhì)子酸及阻聚劑加入反應(yīng)器中，攬拌條件下升至指定溫度。將一 定量的長(zhǎng)鏈締控滴加至反應(yīng)器中，同時(shí)快速攬拌，滴加完畢再攬一定時(shí)間后停止反應(yīng)。冷至 室溫，分離固體催化劑，減壓蒸饋除少量輕組分，最終得到澄清透明、低傾點(diǎn)、抗氧化性強(qiáng)的 潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油。
[0008] 本發(fā)明所述質(zhì)子酸為苯橫酸、糞橫酸、對(duì)甲苯橫酸、苯甲酸，進(jìn)一步優(yōu)選為苯橫酸。
[0009] 本發(fā)明所述阻聚劑為2,6-二叔下基-4-甲基苯酪，4-叔下基鄰苯二酪，2,6-二叔 下基苯酪。
[0010] 本發(fā)明所述反應(yīng)溫度為80~120°C;長(zhǎng)鏈締控為C8W上純或混合締控；糞與締控 摩爾比為1.5 : 1~10 : 1;反應(yīng)物（糞與締控）與質(zhì)子酸摩爾比2.2~3.0;反應(yīng)物（糞 與締控）與阻聚劑摩爾比5*103~9*10 3;反應(yīng)時(shí)間為3~lOh。
[0011] 本發(fā)明所述糞基潤(rùn)滑油的制備方法不需要進(jìn)行酸堿中和、水洗等步驟，催化劑可 重復(fù)利用，減少了廢液、廢渣的排放。工藝設(shè)備要求不高、操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)物容易分離。長(zhǎng)鏈締 控可W使用蠟裂解所得混合締控，成本低。本發(fā)明使用固態(tài)質(zhì)子酸催化糞的烷基化制備的 潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的傾點(diǎn)低，閃點(diǎn)高，粘溫性能好，氧化安定性好，添加劑溶解性好。
【附圖說(shuō)明】 陽(yáng)01引圖1 :本發(fā)明實(shí)施例1反應(yīng)化的GC圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 本發(fā)明給出的區(qū)間值，并非數(shù)學(xué)概念的精確端值，而試驗(yàn)選擇有協(xié)當(dāng)區(qū)間，適當(dāng)偏 離端值并非不可W。下述非限制性實(shí)施例可W使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā) 明，但不W任何方式限制本發(fā)明。
[0014] 實(shí)施例1
[0015] 稱取16. 6g糞、15. 8g苯橫酸、0.06g2,6-二叔下基苯酪于帶有冷凝管和恒壓滴液 漏斗的=口燒瓶中，將反應(yīng)溫度升至90°C，糞完全烙化，攬拌均勻；再向其中滴加15.6ml 1-辛締，快速攬拌，90°C反應(yīng)化，停止反應(yīng)，冷至室溫，分離固體催化劑，GC分析液相產(chǎn)品組 成，再將產(chǎn)品減壓蒸饋脫輕組分，最終得到澄清透明的烷基糞潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油產(chǎn)物，烷基化反 應(yīng)的產(chǎn)率為97%。
[0016] 實(shí)施例2
[0017] 稱取16. 6g糞、20. 82g糞橫酸、0.06g2,6-二叔下基苯酪于帶有冷凝管和恒壓滴 液漏斗的=口燒瓶中，將反應(yīng)溫度升至90°C，糞完全烙化，攬拌均勻；再向其中滴加15. 6ml 1-辛締，快速攬拌，90°C反應(yīng)化，停止反應(yīng)，冷至室溫，分離固體催化劑，GC分析液相產(chǎn)品組 成，再將產(chǎn)品減壓蒸饋脫輕組分，最終得到澄清透明的烷基糞潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油產(chǎn)物，烷基化反 應(yīng)的產(chǎn)率為30%。 陽(yáng)〇1引實(shí)施例3
[0019] 稱取16. 6g糞、17. 2g對(duì)甲苯橫酸、0.06g2,6-二叔下基苯酪于帶有冷凝管和恒 壓滴液漏斗的=口燒瓶中，將反應(yīng)溫度升至90°C，糞完全烙化，攬拌均勻；再向其中滴加 15. 6ml1-辛締，快速攬拌，90°C反應(yīng)化，停止反應(yīng)，冷至室溫，分離固體催化劑，GC分析液 相產(chǎn)品組成，再將產(chǎn)品減壓蒸饋脫輕組分，最終得到澄清透明的烷基糞潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油產(chǎn)物， 烷基化反應(yīng)的產(chǎn)率為90%。
[0020] 實(shí)施例4
[0021] 稱取16. 6g糞、12. 2g苯甲酸、0. 06g2,6-二叔下基苯酪于帶有冷凝管和恒壓滴 液漏斗的=口燒瓶中，將反應(yīng)溫