素，其添加量為0.0lmg/ml，然后置于恒溫水浴環(huán)境中恒溫加熱攪拌，加熱溫度為36.5°C，加熱反應(yīng)I小時(shí)，恒溫的磁力攪拌器的功率為40w，轉(zhuǎn)速為20-40rpm ;常溫下按0.05mg/ml把膽酸添加到上述的焦化柴油中，然后置于恒溫水浴環(huán)境中恒溫加熱攪拌，加熱溫度為36.5°C，加熱反應(yīng)I小時(shí)，恒溫水浴環(huán)境均采用恒溫水浴磁力攪拌器，功率為40w，轉(zhuǎn)速為20rpm ;把催化劑和氧化劑先后添加到所得焦化柴油中，催化劑為三氯乙酸，氧化劑為質(zhì)量濃度為30%的過(guò)氧化氫溶液；焦化柴油、催化劑和氧化劑體積比為10: 2: 1，再在DF-1OlS集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中進(jìn)行催化氧化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為50min，加熱溫度為50°C，攪拌速度為40rpm ;然后，把焦化柴油取出，冷卻至室溫后，再加入萃取劑N，N-二甲基甲酰胺，萃取劑與焦化柴油的體積比為1: 1，再用磁力攪拌器攪拌5min，攪拌速度為40rpm，再倒入分液漏斗，靜置20min，收集柴油層，并測(cè)量其體積，得到柴油收率，將收集的柴油用Sinie7039XR單波長(zhǎng)X熒光硫分析儀測(cè)得硫含量為0.00513%，萃取脫硫率為98.18%，柴油收率為81%。
[0026]實(shí)施例2:
[0027]稱(chēng)量0.6g膽堿肌醇復(fù)合片添加到1ml焦化柴油中，復(fù)合片中膽堿或氯化膽堿和肌醇質(zhì)量比各占50%，一起放入燒杯中，置于DF-101S即熱式恒溫加熱磁力攪拌器中，溫度為37°C，攪拌轉(zhuǎn)速為20rpm，反應(yīng)8小時(shí)進(jìn)行預(yù)處理。常溫下把胰島素添加到上述的焦化柴油中，胰島素為注射劑狀胰島素，胰島素與焦化柴油的體積比為3: 100，然后置于恒溫水浴環(huán)境中恒溫加熱攪拌，加熱溫度為37°C，加熱反應(yīng)15小時(shí)，恒溫的磁力攪拌器的功率為40w，轉(zhuǎn)速為30rpm ;常溫下按0.5mg/ml把膽酸鈉添加到焦化柴油中，然后置于恒溫水浴環(huán)境中恒溫加熱攪拌，加熱溫度為37°C，加熱反應(yīng)15小時(shí)，恒溫水浴環(huán)境均采用恒溫水浴磁力攪拌器，功率為40w，轉(zhuǎn)速為30rpm ;把催化劑和氧化劑先后添加到上述的焦化柴油中，催化劑為甲酸，氧化劑為質(zhì)量濃度為30%的過(guò)氧化氫溶液；焦化柴油、催化劑和氧化劑體積比為10: 2.5: 2，置于DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中進(jìn)行催化氧化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為70min，加熱溫度為60°C，攪拌速度為40rpm ;然后，把焦化柴油取出，冷卻至室溫后，再加入萃取劑糠醛，萃取劑與焦化柴油的體積比為1: 1，再用磁力攪拌器攪拌7min，攪拌速度，為40rpm再倒入分液漏斗，靜置20min，收集柴油層，并測(cè)量其體積，得到柴油收率，將收集的柴油用Sinie7039XR單波長(zhǎng)X熒光硫分析儀測(cè)得其硫含量為0.00436%，萃取脫硫率為
98.95%，柴油收率為82%。
[0028]實(shí)施例3:
[0029]稱(chēng)量0.Sg膽堿肌醇復(fù)合粉添加到1ml焦化柴油中，復(fù)合粉中膽堿和肌醇質(zhì)量比各占50%，一起放入燒杯中，置于DF-101S即熱式恒溫加熱磁力攪拌器中，溫度為37.5°C，攪拌轉(zhuǎn)速為20rpm，反應(yīng)16小時(shí)進(jìn)行預(yù)處理。常溫下把胰島素添加到上述的焦化柴油中，胰島素為注射劑狀胰島素，胰島素與焦化柴油的體積比為4: 100，然后置于恒溫水浴環(huán)境中恒溫加熱攪拌，加熱溫度為37.50C，加熱反應(yīng)20小時(shí)，恒溫的磁力攪拌器的功率為40w，轉(zhuǎn)速為35rpm ;常溫下按0.7mg/ml把熊去氧膽酸片添加到焦化柴油中，然后置于恒溫水浴環(huán)境中恒溫加熱攪拌，加熱溫度為37.5°C，加熱反應(yīng)20小時(shí)，恒溫水浴環(huán)境均采用恒溫水浴磁力攪拌器，功率為40w，轉(zhuǎn)速為35rpm ;把催化劑和氧化劑先后添加到焦化柴油中，催化劑為三氯乙酸，氧化劑為質(zhì)量濃度為30%的過(guò)氧化氫溶液；焦化柴油、催化劑和氧化劑體積比為10: 3: 3，再在DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中進(jìn)行催化氧化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為90min，加熱溫度為70°C，攪拌速度為40rpm ;然后，把焦化柴油取出，冷卻至室溫后，再加入萃取劑N，N-二甲基甲酰胺，萃取劑與焦化柴油體積比為1: 1，再用磁力攪拌器攪拌8min，攪拌速度為40rpm，再倒入分液漏斗，靜置20min，收集柴油層，并測(cè)量其體積，得到柴油收率，將收集的柴油用Sinie7039XR單波長(zhǎng)X熒光硫分析儀測(cè)得其硫含量為0.00376%,萃取脫硫率為99.55%，柴油收率為85%。
[0030]實(shí)施例4:
[0031]稱(chēng)量1.0g膽堿肌醇復(fù)合片添加到1ml焦化柴油中，復(fù)合片中膽堿和肌醇質(zhì)量比各占50%，一起放入燒杯中，置于DF-101S即熱式恒溫加熱磁力攪拌器中，溫度為38°C，攪拌轉(zhuǎn)速為20rpm，反應(yīng)24小時(shí)進(jìn)行預(yù)處理。常溫下把胰島素添加到上述的焦化柴油中，胰島素為注射用粉針劑胰島素，其添加量為0.lmg/ml，然后置于恒溫水浴環(huán)境中恒溫加熱攪拌，加熱溫度為38°C，加熱反應(yīng)24小時(shí)，恒溫水浴環(huán)境均采用恒溫水浴磁力攪拌器，功率為40w，轉(zhuǎn)速為40rpm ;常溫下按lmg/ml把脫氧膽酸添加到前述的焦化柴油中，然后置于恒溫水浴環(huán)境中恒溫加熱攪拌，加熱溫度為38°C，加熱反應(yīng)24小時(shí)，恒溫水浴環(huán)境均采用恒溫水浴磁力攪拌器，功率為40w，轉(zhuǎn)速為40rpm ;把催化劑和氧化劑先后添加到焦化柴油中，催化劑為三氯乙酸，氧化劑為質(zhì)量濃度為30%的過(guò)氧化氫溶液；焦化柴油、催化劑和氧化劑體積比為10: 4: 4，再在DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中進(jìn)行催化氧化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為lOOmin，加熱溫度80°C，攪拌速度為40rpm ;然后，把焦化柴油取出，冷卻至室溫后，再加入萃取劑糠醛，萃取劑與焦化柴油的體積比為1: 1，再用磁力攪拌器攪拌lOmin，攪拌速度為40rpm，再倒入分液漏斗，靜置20min，收集柴油層，并測(cè)量其體積，得到柴油收率，將收集的柴油用Sinie7039XR單波長(zhǎng)X熒光硫分析儀測(cè)得其硫含量為0.00348%，萃取脫硫率
99.83%,柴油收率為89% ο
【主權(quán)項(xiàng)】
1.多種生物活性劑應(yīng)用于焦化柴油脫硫的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)、預(yù)處理:按0.04-0.lg/ml把膽堿肌醇復(fù)合粉或復(fù)合片添加到焦化柴油中，膽堿肌醇復(fù)合粉或復(fù)合片中膽堿和肌醇質(zhì)量比各占50%，用磁力攪拌器加熱并攪拌，溫度為360C _38°C，攪拌轉(zhuǎn)速為20rpm，反應(yīng)1_24小時(shí)； (2)、按0.05-1.0mg/ml把膽酸類(lèi)活性劑添加到步驟⑴所得的焦化柴油中，然后置于恒溫水浴環(huán)境中恒溫加熱攪拌，加熱溫度為36.50C -380C，加熱反應(yīng)1-24小時(shí)，攪拌轉(zhuǎn)速為20-40rpm ； (3)、把胰島素添加到步驟(2)所得的焦化柴油中，然后置于恒溫水浴環(huán)境中恒溫加熱攪拌，加熱溫度為36.5-38°C，加熱反應(yīng)1-24小時(shí)，攪拌轉(zhuǎn)速為20_40rpm ;所述胰島素是注射用粉針劑胰島素或注射劑狀胰島素，注射用粉針劑胰島素的添加量為0.01-0.1 Omg/ml ;注射劑狀胰島素與焦化柴油的體積比為2: 100-5: 100 ； (4)、把催化劑和氧化劑先后添加到步驟(3)處理后的焦化柴油中，催化劑為三氯乙酸或甲酸，氧化劑是質(zhì)量濃度為30 %的過(guò)氧化氫溶液；焦化柴油、催化劑和氧化劑的體積比為10: 2: 1-10: 4: 4，在磁力攪拌器中進(jìn)行催化氧化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為50-100min，溫度為50°C -80°C，攪拌速度為40rpm ; (5)、按體積比1:1添加萃取劑到步驟(4)處理后的焦化柴油中，萃取劑為N，N-二甲基甲酰胺或糠醛，用磁力攪拌器攪拌5-10min，攪拌速度為40rpm，再倒入分液漏斗，靜置20min，收集柴油層。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多種生物活性劑應(yīng)用于焦化柴油脫硫的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的膽酸類(lèi)活化劑為膽酸、膽酸鹽、去氧膽酸鹽、熊去氧膽酸片、熊去氧膽酸膠囊、熊去氧膽酸軟膠囊、脫氧膽酸、豬去氧膽酸或甘氨膽酸。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多種生物活性劑應(yīng)用于焦化柴油脫硫的方法，其特征在于，所述膽堿肌醇復(fù)合粉或復(fù)合片中的膽堿，也可以是氯化膽堿。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多種生物活性劑應(yīng)用于焦化柴油脫硫的方法，其特征在于，所述步驟(2)和步驟(3)的恒溫水浴環(huán)境均采用恒溫水浴磁力攪拌器，功率為40w。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了多種生物活性劑應(yīng)用于焦化柴油脫硫的方法，包括以下步驟：(1)把膽堿肌醇復(fù)合粉或膽堿肌醇復(fù)合片添加到焦化柴油中，用磁力攪拌器中加熱和攪拌，反應(yīng)60-100min，取出冷卻至室溫；(2)把胰島素添加到焦化柴油中，然后置于恒溫水浴環(huán)境中恒溫加熱攪拌；(3)把膽酸類(lèi)活性劑添加到焦化柴油中，然后置于恒溫水浴環(huán)境中恒溫加熱攪拌1-24小時(shí)；(4)把催化劑和氧化劑先后添加到焦化柴油中，催化氧化反應(yīng)50-100min；(5)按體積比1∶1加入萃取劑，用磁力攪拌器攪拌5-10min，再倒入分液漏斗，靜置20min，收集柴油層。本發(fā)明的方法脫硫精制反應(yīng)條件溫和，綠色環(huán)保，脫硫率高，焦化柴油收率顯著且色淺味輕。
【IPC分類(lèi)】C10G53/14
【公開(kāi)號(hào)】CN105132014
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510603445
【發(fā)明人】盧朝霞, 梁景, 唐建權(quán), 呂玉廣, 覃賓安, 黃伊琳, 劉宇恒
【申請(qǐng)人】廣西大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年9月21日