一種石蠟微球的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及新材料領(lǐng)域，特別是涉及一種石蠟微球的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]人工骨修復材料具有良好的生物相容性，與傳統(tǒng)的骨修復材料如自體骨、異體骨等相比，具有無免疫原性、免除患者二次傷害、來源廣泛等優(yōu)點而備受青睞。為了促使細胞和血管爬行進入到材料內(nèi)部及有效控制材料的降解速率，骨修復材料往往被制備為仿生性多孔支架。
[0003]制備多孔骨修復支架材料的方法非常多，一般有有機泡沫法、致孔劑法、發(fā)泡法、熱致相分離法和微球堆積法等，其中有機泡沫法、致孔劑法和微球堆積法較為常見。有機泡沫法可以制備出通孔率非常高的孔結(jié)構(gòu)，但是材料強度很低；致孔劑法通過加入致孔劑可以制備出多孔結(jié)構(gòu)，但是通孔率很低；微球堆積法則通過借助微球堆積形成的模型，注漿形成多孔結(jié)構(gòu)，具有通孔率高，孔徑可控的優(yōu)點。
[0004]石蠟是微球堆積法中一種備受推崇的微球材料。石蠟微球的球狀形貌及尺寸均一決定了支架材料最終的孔結(jié)構(gòu)，尤其是通孔尺寸和數(shù)量。如何精確控制石蠟微球的形態(tài)結(jié)構(gòu)和均勻尺寸是微球堆積法制備多孔支架材料的關(guān)鍵和基礎(chǔ)。然而，傳統(tǒng)的石蠟微球的制備方法在干燥時通常是將石蠟微球直接放在室溫下進行風干，再采用標準篩進行過篩，在室溫較高的情況下可能導致石蠟微球在風干和儲存情況下相互粘結(jié)導致石蠟微球變形、粘結(jié)，不易過篩，從而造成制得的石蠟微球的大小、形狀不易控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]基于此，有必要提供一種大小、形狀容易控制的石蠟微球的制備方法。
[0006]—種石蠟微球的制備方法，包括如下步驟:
[0007]按照固體石蠟與聚乙烯醇溶液的體積比為2?4:5，將所述固體石蠟熔融后得到的液體石蠟緩慢加入到溫度為70°C?90°C的所述聚乙烯醇溶液中，攪拌均勻后形成油水乳液；
[0008]將所述油水乳液倒入到溫度為_20°C?10°C的冰鹽水中，使得所述油水乳液中的石蠟液滴快速固化，得到混合物；
[0009]對所述混合物進行濕式過篩，待濕式過篩完成后過濾得到石蠟微球；以及
[0010]將所述石蠟微球在_20°C?10°C下進行預(yù)凍，接著將預(yù)凍后的所述石蠟微球凍干并保存。
[0011]在一個實施例中，所述聚乙烯醇溶液的溶質(zhì)的質(zhì)量百分含量為0.5%?5%。
[0012]在一個實施例中，所述液體石蠟的溫度為50°C?200 °C。
[0013]在一個實施例中，所述冰鹽水的溶質(zhì)選自氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂和氯化鈣中的至少一種。
[0014]在一個實施例中，所述冰鹽水的溶質(zhì)的質(zhì)量百分含量為0.001%?22.5%。
[0015]在一個實施例中，所述油水乳液與所述冰鹽水的體積比為1:1?100。
[0016]在一個實施例中，所述對所述混合物進行濕式過篩的操作為:將所述混合物倒入標準振動篩組合中進行濕式過篩。
[0017]在一個實施例中，所述標準振動篩組合為2個?10個標準振動篩的疊加組合。
[0018]在一個實施例中，所述標準振動篩的目數(shù)范圍為10目?500目，所述標準振動篩的振動頻率為150rpm?1500rpm。
[0019]在一個實施例中，所述對所述混合物進行濕式過篩的操作中，對所述混合物進行濕式過篩的同時，還采用溫度為_5°C?10°C的純化水連續(xù)沖洗。
[0020]這種石蠟微球的制備方法通過將油水乳液倒入到溫度為-20°C?10°C的冰鹽水中，油水乳液中的石蠟液滴快速固化形成石蠟微球，接著通過濕式過篩、冷凍干燥等工藝方法可以得到球態(tài)結(jié)構(gòu)完好和尺寸均勻的石蠟微球。相對于傳統(tǒng)的石蠟微球的制備方法，這種石蠟微球的制備方法不會因為室溫較高而導致石蠟微球相互粘結(jié)導致變形、粘結(jié)，從而制得的石蠟微球的大小、形狀容易控制。
【附圖說明】
[0021]圖1為一實施方式的石蠟微球的制備方法的流程圖；
[0022]圖2為實施例1制得的石蠟微球顯微圖片；
[0023]圖3為實施例2制得的石蠟微球顯微圖片；
[0024]圖4為實施例3制得的石蠟微球顯微圖片；
[0025]圖5為實施例4制得的石蠟微球顯微圖片。
【具體實施方式】
[0026]下面主要結(jié)合附圖及具體實施例對石蠟微球的制備方法作進一步詳細的說明。
[0027]如圖1所示的石蠟微球的制備方法，包括如下步驟:
[0028]S10、按照固體石蠟與聚乙烯醇溶液的體積比為2?4:5，將固體石蠟熔融后得到的液體石蠟緩慢加入到溫度為70°C?90°C的聚乙烯醇溶液中，攪拌均勻后形成油水乳液。
[0029]聚乙烯醇溶液的溶質(zhì)的質(zhì)量百分含量為0.5%?5%。
[0030]固體石蠟熔融后得到的液體石蠟的溫度為50 °C?200 °C。
[0031]S20、將SlO得到的油水乳液倒入到溫度為_20°C?10°C的冰鹽水中，使得油水乳液中的石蠟液滴快速固化，得到混合物。
[0032]冰鹽水的溶質(zhì)選自氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂和氯化鈣中的至少一種。
[0033]冰鹽水的溶質(zhì)的質(zhì)量百分含量為0.001%?22.5%。
[0034]冰鹽水能夠使水在很低的溫度下不結(jié)冰晶，采用冰鹽水將石蠟液滴固化成固態(tài)微球，避免冰晶影響石蠟微球的形狀，從而可以更加精確的控制石蠟微球的形狀。
[0035]S20中，油水乳液與冰鹽水的體積比為1:1?100。
[0036]S30、對S20得到的混合物進行濕式過篩，待濕式過篩完成后過濾得到石蠟微球。
[0037]對混合物進行濕式過篩的操作為:將混合物倒入標準振動篩組合中進行濕式過篩。
[0038]對混合物進行濕式過篩，在含水狀態(tài)下，石蠟微球分散較好，結(jié)合標準振動篩組合能夠?qū)⒑氖炍⑶蜻^濾的很徹底，效率較高。
[0039]S30中，對混合物進行濕式過篩的操作的同時，還采用溫度為_5°C?10°C的純化水連續(xù)沖洗。
[0040]采用溫度為_5°C?10°C的純化水連續(xù)沖洗有利于石蠟微球順利的過篩，能將絕大部分不需要的石蠟微球排除在標準振動篩組合外，篩得符合粒度要求的石蠟微球。
[0041 ] 標準振動篩組合可以為2個?10個標準振動篩的疊加組合。
[0042]本實施方式中，標準振動篩的目數(shù)范圍為10目?500目，標準振動篩的振動頻率為 150rpm ?1500rpmo
[0043]S40、將S30得到的石蠟微球在_20°C?10°C下進行預(yù)凍，接著將預(yù)凍后的石蠟微球凍干并保存。
[0044]將石蠟微球凍干的操作為:將石蠟微球放入冷凍干燥機中凍干。
[0045]通常情況下，可以將石蠟微球在冰箱內(nèi)進行預(yù)凍，冰箱內(nèi)的溫度為-20 °C?10 °C。
[0046]石蠟微球凍干后可以存放于溫度為-20°C?10 °C的低溫干燥柜或低溫冰箱中，保證了石蠟微球不會因為長時間處于較高溫度的環(huán)境中而相互粘結(jié)、變形，方便長期存放。
[0047]這種石蠟微球的制備方法通過將油水乳液倒入到溫度為-20°C?10°C的冰鹽水中，油水乳液中的石蠟液滴快速固化形成石蠟微球，接著通過濕式過篩、冷凍干燥等工藝方法可以得到球態(tài)結(jié)構(gòu)完好和尺寸均勻的石蠟微球。相對于傳統(tǒng)的石蠟微球的制備方法，這種石蠟微球的制備方法不會因為室溫較高而導致石蠟微球相互粘結(jié)導致變形、粘結(jié)，從而制得的石蠟微球的大小、形狀容易控制。
[0048]下面為具體實施例。
[0049]實施例1
[0050]將160mL固體石蠟放入燒杯中，加熱至融化得到溫度為