50°C液體石蠟。
[0051]配制0.5%的聚乙烯醇溶液200mL，加熱攪拌至75°C。
[0052]將上述液體石蠟以緩慢的速度全部加入到200mL聚乙烯醇溶液中，攪拌均勻后形成油水乳液。
[0053]將上述油水乳液倒入到溫度為-20 °C的冰鹽水(22.5wt %，溶質(zhì)為NaCl)中，使得油水乳液中的石蠟液滴快速固化形成固體石蠟微球，從而得到混合物。
[0054]將混合物倒入10目與20目的標(biāo)準(zhǔn)振動(dòng)篩組合中進(jìn)行濕式過篩，振動(dòng)頻率150rpm，同時(shí)采用4°C純化水連續(xù)沖洗，加速石蠟微球過篩，同時(shí)去除殘余分散劑和冰鹽水。
[0055]將待濕式過篩完成后得到的石蠟微球進(jìn)行過濾，接著在_20°C的冰箱中進(jìn)行預(yù)凍，而后放入冷凍干燥機(jī)中凍干。
[0056]凍干后得到的石蠟微球放入溫度為_20°C的冰箱中儲存?zhèn)溆谩?br>[0057]實(shí)施例2
[0058]將SOmL固體石蠟放入燒杯中，加熱至融化得到溫度為80°C液體石蠟。
[0059]配制2%的聚乙烯醇溶液200mL，加熱攪拌至86°C。
[0060]將上述液體石蠟以緩慢的速度全部加入到200mL聚乙烯醇溶液中，攪拌均勻后形成油水乳液。
[0061]將上述油水乳液倒入到溫度為_5°C的冰鹽水(10wt%，溶質(zhì)為NaCl)中，使得油水乳液中的石蠟液滴快速固化形成固體石蠟微球，從而得到混合物。
[0062]將混合物倒入20目與50目的標(biāo)準(zhǔn)振動(dòng)篩組合中進(jìn)行濕式過篩，振動(dòng)頻率600rpm，同時(shí)采用4°C純化水連續(xù)沖洗，加速石蠟微球過篩，同時(shí)去除殘余分散劑和冰鹽水。
[0063]將待濕式過篩完成后得到的石蠟微球進(jìn)行過濾，接著在0°C的冰箱中進(jìn)行預(yù)凍，而后放入冷凍干燥機(jī)中凍干。
[0064]凍干后得到的石蠟微球放入溫度為0°C的低溫干燥柜中儲存?zhèn)溆谩?br>[0065]實(shí)施例3
[0066]將300mL固體石蠟放入燒杯中，加熱至融化得到溫度為150°C液體石蠟。
[0067]配制5%的聚乙稀醇溶液500mL，加熱攪拌至90°C。
[0068]將上述液體石蠟以緩慢的速度全部加入到500mL聚乙烯醇溶液中，攪拌均勻后形成油水乳液。
[0069]將上述油水乳液倒入到溫度為10°C的冰鹽水(0.0Olwt %，溶質(zhì)為NaCl)中，使得油水乳液中的石蠟液滴快速固化形成固體石蠟微球，從而得到混合物。
[0070]將混合物倒入100目與200目的標(biāo)準(zhǔn)振動(dòng)篩組合中進(jìn)行濕式過篩，振動(dòng)頻率1500rpm,同時(shí)采用4°C純化水連續(xù)沖洗，加速石蠟微球過篩，同時(shí)去除殘余分散劑和冰鹽水。
[0071]將待濕式過篩完成后得到的石蠟微球進(jìn)行過濾，接著在4°C的冰箱中進(jìn)行預(yù)凍，而后放入冷凍干燥機(jī)中凍干。
[0072]凍干后得到的石蠟微球放入溫度為4°C的冰箱中儲存?zhèn)溆谩?br>[0073]實(shí)施例4
[0074]將120mL固體石蠟放入燒杯中，加熱融化得到溫度為200°C液體石蠟。
[0075]配制I %的聚乙烯醇溶液200mL，加熱攪拌至70°C。
[0076]將上述液體石蠟以緩慢的速度全部加入到200mL聚乙烯醇溶液中，攪拌均勻后形成油水乳液。
[0077]將上述油水乳液倒入到溫度為_5°C的冰鹽水(5wt%，溶質(zhì)為KCl)中，使得油水乳液中的石蠟液滴快速固化形成固體石蠟微球，從而得到混合物。
[0078]將混合物倒入200目與500目的標(biāo)準(zhǔn)振動(dòng)篩組合中進(jìn)行濕式過篩，振動(dòng)頻率600rpm,同時(shí)采用4°C純化水連續(xù)沖洗，加速石蠟微球過篩，同時(shí)去除殘余分散劑和冰鹽水。
[0079]將待濕式過篩完成后得到的石蠟微球進(jìn)行過濾，接著在10°C的冰箱中進(jìn)行預(yù)凍，而后放入冷凍干燥機(jī)中凍干。
[0080]凍干后得到的石蠟微球放入溫度為10°C的低溫干燥柜中儲存?zhèn)溆谩?br>[0081]分別將實(shí)施例1?4制得的石蠟微球置于顯微鏡下進(jìn)行觀察，得到圖2?圖5。
[0082]由圖2?圖5可以看出，實(shí)施例1?4制得的石蠟微球的球態(tài)結(jié)構(gòu)完好，并且尺寸均勻，大小、形狀被控制的很好。
[0083]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石蠟微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 按照固體石蠟與聚乙烯醇溶液的體積比為2?4:5，將所述固體石蠟熔融后得到的液體石蠟緩慢加入到溫度為70°C?90°C的所述聚乙烯醇溶液中，攪拌均勻后形成油水乳液； 將所述油水乳液倒入到溫度為_20°C?10°C的冰鹽水中，使得所述油水乳液中的石蠟液滴快速固化，得到混合物； 對所述混合物進(jìn)行濕式過篩，待濕式過篩完成后過濾得到石蠟微球； 將所述石蠟微球在_20°C?10°C下進(jìn)行預(yù)凍，接著將預(yù)凍后的所述石蠟微球凍干并保存。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石蠟微球的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液的溶質(zhì)的質(zhì)量百分含量為0.5%?5%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石蠟微球的制備方法，其特征在于，所述液體石蠟的溫度為50 cC ?200。。。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石蠟微球的制備方法，其特征在于，所述冰鹽水的溶質(zhì)選自氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂和氯化鈣中的至少一種。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的石蠟微球的制備方法，其特征在于，所述冰鹽水的溶質(zhì)的質(zhì)量百分含量為0.001%?22.5%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石蠟微球的制備方法，其特征在于，所述油水乳液與所述冰鹽水的體積比為1:1?100。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石蠟微球的制備方法，其特征在于，所述對所述混合物進(jìn)行濕式過篩的操作為:將所述混合物倒入標(biāo)準(zhǔn)振動(dòng)篩組合中進(jìn)行濕式過篩。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的石蠟微球的制備方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)振動(dòng)篩組合為2個(gè)?10個(gè)標(biāo)準(zhǔn)振動(dòng)篩的疊加組合。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的石蠟微球的制備方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)振動(dòng)篩的目數(shù)范圍為10目?500目，所述標(biāo)準(zhǔn)振動(dòng)篩的振動(dòng)頻率為150rpm?1500rpm。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石蠟微球的制備方法，其特征在于，所述對所述混合物進(jìn)行濕式過篩的操作中，對所述混合物進(jìn)行濕式過篩的同時(shí)，還采用溫度為_5°C?10°C的純化水連續(xù)沖洗。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石蠟微球的制備方法，包括如下步驟：按照固體石蠟與聚乙烯醇溶液的體積比為2～4：5，將固體石蠟熔融后得到的液體石蠟緩慢加入到聚乙烯醇溶液中，攪拌均勻后形成油水乳液；將油水乳液倒入到溫度為-20℃～10℃的冰鹽水中，得到混合物；對混合物進(jìn)行濕式過篩，待濕式過篩完成后過濾得到石蠟微球；以及將石蠟微球在-20℃～10℃下進(jìn)行預(yù)凍，接著將預(yù)凍后的石蠟微球凍干并保存。這種石蠟微球的制備方法通過濕式過篩、冷凍干燥等工藝方法可以得到球態(tài)結(jié)構(gòu)完好和尺寸均勻的石蠟微球，相對于傳統(tǒng)的石蠟微球的制備方法，不會因?yàn)槭覝剌^高而導(dǎo)致石蠟微球相互粘結(jié)導(dǎo)致變形、粘結(jié)，從而制得的石蠟微球的大小、形狀容易控制。
【IPC分類】C10G73/40, A61L27/40, A61L27/56
【公開號】CN105132020
【申請?zhí)枴緾N201510509015
【發(fā)明人】潘洋, 郭遠(yuǎn)軍, 譚榮偉, 佘振定
【申請人】深圳蘭度生物材料有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年8月18日