拌25分鐘，繼續(xù)升溫到190~192°C，恒溫10分鐘，加入PAO10 (V100 =10. 36) 154g后降至70~80°C時加入二壬基糞橫酸領(lǐng)6.Og和十二締基下二酸6.Og，最 后用Ξ漉機研磨3遍后成脂。性能見表1 陽05引 實施例4 :
[0053] 復合侶稠化劑：5% ;
[0054] 基礎(chǔ)油： 95% ; 陽化5] W復合侶稠化劑和基礎(chǔ)油為100 %計，加入如下組分和含量：
[0056] 碳酸巧晶須：5%;
[0057] 防誘劑： 1 % ;
[0058] 在反應器中加入PA0 40(V100 = 40. 56)904g和HVI500SN(V100 = 12. 12) 371g，加入苯甲酸23g、硬脂酸52g混合攬拌均勻，反應溫度為97~99°C時加入異丙 醇侶Ξ聚體4：3g后反應60分鐘，升溫到150~160°C時加入碳酸巧晶須75g(長度25μm，直 徑0. 5μm)后攬拌20分鐘，繼續(xù)升溫到193~195 °C，恒溫10分鐘，加入HVI500SN(V100 ==12. 12)159g后降至70~80°C時加入二壬基糞橫酸領(lǐng)15.Ig，最后用Ξ漉機研磨3遍 后成脂。性能見表1
[0059] 實施例5 : W60] 復合侶稠化劑：15% ;
[0061] 基礎(chǔ)油： 85% ;
[0062] W復合侶稠化劑和基礎(chǔ)油為100%計，加入如下組分和含量：
[0063] 碳酸巧晶須：1%; W64] 防誘劑： 1 % ; 陽0化]在反應器中加入PA040(V100=39. 92) 698g和PA010(V100=10. 54) 702g，加 入苯甲酸86g、硬脂酸196g混合攬拌均勻，反應溫度為93~95°C時，加入異丙醇侶Ξ聚體 143g后反應70分鐘，升溫到150~160°C時加入碳酸巧晶須19g(長度20μm，直徑0.7μm) 后攬拌30分鐘，繼續(xù)升溫到201~203 °C，恒溫10分鐘，加入PA010( V 100 = 10. 54) 200g 后降至70~80°C時加入二壬基糞橫酸領(lǐng)18. 8g，最后用Ξ漉機研磨3遍后成脂。性能見表 1
[0066] 實施例6 : 陽067] 復合侶稠化劑：10% ;
[0068] 基礎(chǔ)油： 90% ;
[0069] W復合侶稠化劑和基礎(chǔ)油為100 %計，加入如下組分和含量：
[0070] 碳酸巧晶須：5%; 陽〇7U 防誘劑： 0.5%;
[0072]在反應器中加入HVII150BS(v100 = 35. 72)800g和HVI500SN(v100 = 12. 02)408g，加入苯甲酸46g、硬脂酸104g混合攬拌均勻，反應溫度為91~93°C時，加入 異丙醇侶Ξ聚體80g后反應60分鐘，升溫到150~160°C時加入碳酸巧晶須75g(長度 15μm，直徑0. 5μm)后攬拌25分鐘，繼續(xù)升溫到208~210°C，恒溫10分鐘，加入HVII 150BS(V100 = 35. 72) 142g后降至70~80°C時加入二壬基糞橫酸領(lǐng)3. 8g和十二締基下 二酸3. 8g，最后用Ξ漉機研磨3遍后成脂。性能見表1 陽〇7引 對比例1 :
[0074] 復合侶稠化劑：5% ; 陽075] 防誘劑： 0. 5% (外加法）；
[0076] 基礎(chǔ)油： 95%。
[0077] 在反應器中加入HVII150BS(v100 = ：M. 87)508g和HVI500SN(v100 = 13. 26)700g，加入苯甲酸24g、硬脂酸55g混合攬拌均勻，反應溫度為93~95°C時，加入異 丙醇侶Ξ聚體45g后反應60分鐘，升溫到150~160°C時攬拌20分鐘，繼續(xù)升溫到203~ 205°C，恒溫10分鐘，加入HVI500SN(V100 = 13. 26)292g后降至70~80°C時加入二壬基 糞橫酸領(lǐng)7. 9g，最后用Ξ漉機研磨3遍后成脂。性能見表1 W7引 對比例2 : 陽079] 復合侶稠化劑：15% ;
[0080] 防誘劑： 1 % (外加法）；
[0081] 基礎(chǔ)油： 85%。
[0082] 在反應器中加入PA040 (V100 = 40. 55) 1043g和PA010 (V100 = 10. 56) 300g，加 入苯甲酸84g、硬脂酸190g混合攬拌均勻，反應溫度為98~100°C時，加入異丙醇侶Ξ聚體 138g后反應60分鐘，升溫到150~160°C時攬拌30分鐘，繼續(xù)升溫到202~204°C，恒溫 10分鐘，加入PA010(V100 = 10. 56)206g后降至70~80°C時加入十二締基下二酸18. 2g， 最后用Ξ漉機研磨3遍后成脂。性能見表1
[0083] 表1潤滑脂的性能對比
[0084]
陽0財如表1所示，對比實例1與對比1、實例5與對比2,基礎(chǔ)油和皂分基本相同，加入 1%的碳酸巧晶須就可W明顯提高PB值，提高滾筒安定性和滴點，減少高溫鋼網(wǎng)分油；對比 實例1和實例4、實例5和實例2,皂分基本相同，逐漸增大碳酸巧晶須的含量，高溫鋼網(wǎng)分 油明顯減少，PB值和滴點逐漸增加，滾筒安定性變好；對比實例4、實例6和實例2,碳酸巧 晶須含量相同，皂分逐漸增加，高溫鋼網(wǎng)分油逐漸變小，滾筒安定性、PB值和滴點差別不大， 說明對高溫膠體安定性、滾筒安定性和PB值起主要作用的是碳酸巧晶須。
[0086] 總結(jié)W上得知，本發(fā)明提供的含有碳酸巧晶須的復合侶基潤滑脂組合物的確可W 提高復合侶基脂的高溫膠體安定性和機械安定性，同時增加極壓性。
【主權(quán)項】
1. 含有碳酸鈣晶須的復合鋁基潤滑脂組合物，其組份和質(zhì)量份數(shù)比如下： 復合鋁稠化劑：5~15%; 基礎(chǔ)油： 85~95%; 以復合鋁稠化劑和基礎(chǔ)油為100%計，加入如下組分和含量： 碳酸I丐晶須：1~5% ; 防銹劑： 0. 5~1 %。2. 如權(quán)利要求1所述的潤滑脂組合物，其特征是所述的碳酸鈣晶須是白色針狀結(jié)晶， 包括方解石型、文石型和球霰石型。3. 如權(quán)利要求2所述的潤滑脂組合物，其特征是所述的碳酸鈣晶須的長度為15~ 25μm，直徑為 0· 5 ~1. 0μm。4. 如權(quán)利要求1所述的潤滑脂組合物，其特征是所述的復合鋁稠化劑是由苯甲酸、硬 脂酸和異丙醇鋁三聚體反應制備；苯甲酸、硬脂酸和異丙醇鋁三聚體中鋁的物質(zhì)量的比為 1:0. 98:0. 95〇5. 如權(quán)利要求4所述的潤滑脂組合物，其特征是所述的異丙醇鋁三聚體中鋁質(zhì)量含量 為 11. 5 ~13. 0%。6. 如權(quán)利要求1所述的潤滑脂組合物，其特征是所述的基礎(chǔ)油，是指精制礦物油和PAO 合成油或者它們的混合油，l〇〇°C的運動黏度為6~45mm2/s。7. 如權(quán)利要求6所述的潤滑脂組合物，其特征是所述的精制礦物油是指HVII150BS 基礎(chǔ)油、HVI500SN基礎(chǔ)油或者兩者的混合油，PAO合成油是PAO10基礎(chǔ)油、PAO40基礎(chǔ)油 或者兩者的混合油；l〇〇°C的運動黏度為18~25mm2/s。8. 如權(quán)利要求1所述的潤滑脂組合物，其特征是所述的防銹劑是十二烯基丁二酸、二 壬基萘磺酸鋇中的一種或者兩者的混合物。9. 如權(quán)利要求1的潤滑脂組合物的制備方法，其特征是包括以下步驟： 1) 皂化：在基礎(chǔ)油中加入苯甲酸、硬脂酸，均勻攪拌，基礎(chǔ)油的用量為80%，當油液溫 度為90~KKTC時加入異丙醇鋁三聚體進行皂化反應，直到物料中的異丙醇完全放出為 止； 2) 混合：在150~160°C時，在步驟1)的產(chǎn)物中加入碳酸鈣晶須，恒溫攪拌20~30分 鐘后繼續(xù)升溫； 3) 成脂：將步驟2)的產(chǎn)物繼續(xù)升溫到190~220°C時，加入剩余的基礎(chǔ)油。 4) 加劑：將步驟3)的產(chǎn)物降溫到70~80°C，加入防銹劑并攪拌均勻，用三輥研磨機研 磨3遍后得到成品。
【專利摘要】本發(fā)明為一種含有碳酸鈣晶須的復合鋁基潤滑脂組合物及制備方法，包括以下組分：復合鋁稠化劑：5～15％；基礎(chǔ)油：85～95％；防銹劑：0.5～1.0％(外加法)；碳酸鈣晶須：1～5％(外加法)。將苯甲酸、硬脂酸、異丙醇鋁三聚體反應制備復合鋁皂，加入碳酸鈣晶須混合分散均勻、升溫皂化，冷卻后加入防銹劑后研磨成脂。本發(fā)明制備出的含有碳酸鈣晶須的復合鋁基潤滑脂只加入防銹劑的情況下，提高了極壓性，提高了高溫膠體穩(wěn)定性和機械安定性，減少了高溫流失，適合在高溫苛刻的條件下使用。
【IPC分類】C10N50/10, C10N30/06, C10M125/10
【公開號】CN105255542
【申請?zhí)枴緾N201510695906
【發(fā)明人】栗志彬, 董祿虎, 趙偉, 吳寶杰
【申請人】中國石油化工股份有限公司
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年10月23日