例如，在配備有同時執(zhí)行接觸、攪拌和栗送功能的轉(zhuǎn)子的混凝土栗型接觸器的情 況下，入口處包含油砂和固體二氧化碳的混合物逐漸移動到接觸器的出口。在逐漸移動期 間，它的壓力增加。因此壓縮的混合物也可以通過與接觸器桶壁接觸而加熱，接觸器的溫度 可通過雙夾套中循環(huán)的熱轉(zhuǎn)移流體來調(diào)節(jié)。因此，固體二氧化碳逐漸熔化，且在該連續(xù)接觸 器的出口處回收的二氧化碳為液體形式，在某些情況下，部分為氣態(tài)。在上升式并流或下降 式并流類型的接觸器中也是如此，其中二氧化碳的融合和/或升華狀態(tài)與這些接觸器的設(shè) 計(jì)有關(guān)，其中油砂和固體二氧化碳的混合物自發(fā)加熱或任選通過與接觸器的壁接觸而促 進(jìn)，接觸器的溫度可通過外部熱供應(yīng)來調(diào)節(jié)，例如通過雙夾套或電加熱。
[0116] 根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備進(jìn)一步包含至少一個用于從該多相系統(tǒng)分離至少一種固相和 至少一種液相的分離器。本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何種類的液體/固體分離器可用于根據(jù) 本發(fā)明的設(shè)備。
[0117] 分離器可以是常用于石油工業(yè)的多相重力傾析器。傾析器優(yōu)選配備有用于加熱和 減壓的裝置。
[0118] 在一個簡單的實(shí)施方式中，接觸器和分離器是相同設(shè)備。它們尤其可以是化學(xué)工 程領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù)中眾所周知的混合器-沉降器。在另一個實(shí)施方式中，分離器是位于接觸 器下游的不同設(shè)備。該設(shè)備可以包含并聯(lián)布置的若干個分離器，以能夠調(diào)節(jié)與接觸器中產(chǎn) 品停留時間無關(guān)的分離器的停留時間。
[0119] 或者，分離器可以是旋液分離器。
[0120] 最后，根據(jù)本發(fā)明的裝置進(jìn)一步包含至少一種用于從分離的液相中回收含瀝青相 的裝置。有利地，由于其是簡單和便宜的，用于回收的裝置可以由燒瓶組成，所述燒瓶一方 面提供有液相并配備有用于減壓和回收含瀝青相的裝置，另一方面提供有氣相。在一個特 定的實(shí)施方式中，用于補(bǔ)充加熱的設(shè)備與減壓設(shè)備結(jié)合。
[0121] 根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備可以有利地包含用于提供二氧化碳的回收和再循環(huán)的元件。該 設(shè)備尤其可以包含用于制備固體二氧化碳小球的機(jī)器?？梢詫姆蛛x器和/或從回收裝置 回收的二氧化碳送入該機(jī)器，并補(bǔ)充新鮮二氧化碳。
[0122] 下文利用附圖解釋了根據(jù)本發(fā)明方法的某些【具體實(shí)施方式】。
[0123] 圖1闡明了可以連續(xù)、半連續(xù)或分批方式運(yùn)行的根據(jù)本發(fā)明方法的實(shí)施方式。
[0124] 在該實(shí)施方式中，設(shè)備由四個主要的裝置組成:接觸器1、傾析器2、蒸發(fā)器3和制備 干冰小球的機(jī)器4。
[0125] 將一方面之前經(jīng)分揀和任選以毫米粒徑校準(zhǔn)的油砂5和另一方面也是毫米大小的 固體二氧化碳(CO2)小球6以不連續(xù)、半連續(xù)或連續(xù)流引入保持于優(yōu)選等于4巴的壓力下的 接觸器1中。在該接觸器1中通過配備有適合接觸器底部形狀的刮擦裝置的攪拌器7施加劇 烈機(jī)械攪拌，所述接觸器底部可以是圓錐形、橢圓形或一些其它形狀。攪拌器通過馬達(dá)8旋 轉(zhuǎn)。該接觸器1中的接觸和機(jī)械能供應(yīng)在接近_60°C的溫度下進(jìn)行。因此將油砂快速冷卻至 極低的溫度，遠(yuǎn)低于瀝青的玻璃轉(zhuǎn)變溫度!^(接近-20°C)，其促進(jìn)瀝青相與其無機(jī)基質(zhì)的分 離，也促進(jìn)所釋放的固體瀝青的磨損。油砂在該接觸器1中的停留時間有利地為l_60min，更 有利地為5-30min。
[0126] 然后經(jīng)由錐形底部9倒空接觸器的內(nèi)容物，并將混合物引入也具有錐形底部的傾 析器2。單個傾析器2如圖1所示。然而，設(shè)備可以包含若干個并聯(lián)布置的傾析器2。在填充傾 析器2期間，后者內(nèi)的壓力保持為略低于接觸器1中主要的壓力。
[0127] 傾析器2完全裝料后，通過加熱裝置增加其溫度，所述加熱裝置未顯示(提供有熱 轉(zhuǎn)移流體的雙夾套或電加熱器)直到其溫度為_40°C到_20°C。因此我們獲得之前引入的CO 2 小球的融合，且所得壓力水平為10-20巴。
[0128] 在這些條件下，注意到四個相的出現(xiàn)，可以通過重力作用將其分離：
[0129] -較稠密的固相10，基本上由砂和冰晶組成；
[0130]-稠密的液相11，基本上由液體CO2組成；
[0131] -上清液相12,尤其由該相中溶解的一部分液體二氧化碳級分液化的瀝青組成；
[0132] -氣相13,基本上由氣態(tài)CO2組成。
[0133] 當(dāng)傾倒結(jié)束時，即可以為5-60min的停留時間后，固相10經(jīng)由傾析器2底部排出并 經(jīng)由線路14回收。
[0134] 在傾析器2的出口處的線路15中回收上清液相12,并送入蒸發(fā)器3。包含于該液相 12中的瀝青通過在蒸發(fā)器3中減壓而回收，所述蒸發(fā)器3配備有通過壓力調(diào)節(jié)器17控制的控 制閥16。瀝青經(jīng)由線路18回收，而氣體形式的CO 2經(jīng)由線路19在蒸發(fā)器出口處回收。
[0135] 基本上由液體⑶2組成的稠密的液相11經(jīng)由線路20在傾析器2出口處回收，所述線 路20經(jīng)由離開用于去除礦物質(zhì)和固化碳?xì)浠衔锏募?xì)粒的過濾器45的線路46與機(jī)器4連 接?；旧嫌蓺鈶B(tài)⑶ 2組成的氣相13經(jīng)由線路23和通過壓力調(diào)節(jié)器22控制的閥21回收。將所 有的液體或氣體CO2回收并經(jīng)由線路19、23和46返回到制備0) 2小球的機(jī)器4,所述機(jī)器4也提 供有來自低溫存儲器24的液體CO2的補(bǔ)充。將機(jī)器4中制備的小球經(jīng)由線路6送入接觸器1。
[0136] 圖2闡明了可以有利地以連續(xù)方式操作的根據(jù)本發(fā)明方法的實(shí)施方式，其對于滿 足用于處理油砂的工業(yè)需要的本發(fā)明的目的而言是更優(yōu)選的。
[0137] 該實(shí)施方式與圖1所示的相同，除了接觸器。事實(shí)上，在圖2所示的實(shí)施方式中，將 待處理的油砂25和固體CO2小球26引入連續(xù)接觸器27,所述連續(xù)接觸器27由壓力下的接受 桶組成，配備有其中熱轉(zhuǎn)移流體在_25°C到_40°C的溫度下循環(huán)的雙夾套28。該接受桶包含 一個或多個轉(zhuǎn)子29,同時執(zhí)行攪拌和栗送功能，由足夠能量的馬達(dá)30驅(qū)動以將油砂和固體 CO2的混合物輸送到傾析器2。當(dāng)油砂和固體CO2的混合物推進(jìn)到接觸器27的出口 31時，其壓 力增加。由此壓縮的混合物通過與接觸器的桶壁接觸而略微加熱，所述接觸器的溫度可通 過在雙夾套28中循環(huán)的熱轉(zhuǎn)移流體來控制。因此，固體CO 2逐漸熔化，且將在出口 31獲得的 混合物送入傾析器2并形成四個相，類似于圖1中描述的情況。
[0138] 用于制備(》2小球的機(jī)器4未顯示于圖2,但其可以形成設(shè)備的一部分。
[0139] 圖3和4用示意圖闡明了允許油砂和固體CO2小球之間的快速有效接觸的方法的其 他實(shí)施方式。
[0140]在圖3中，設(shè)備包含下降式并流接觸器35。使油砂32和從造球單元43中直接獲得的 固體CO2小球33在接觸器35的入口處接觸。還將液體形式的CO2經(jīng)由線路34引入接觸器35。接 觸器35配備有確保固體CO 2融合的加熱裝置36。在接觸器35的下游，旋液分離器37可以在分 離器底部獲得經(jīng)由線路38回收的純凈砂和在頂部獲得經(jīng)由線路39回收的瀝青和液體和氣 體⑶2的混合物。該混合物被送入蒸發(fā)器40。瀝青通過減壓經(jīng)由線路41回收，而氣體形式的 CO2經(jīng)由線路42在提取器40出口處回收。它返回制備0)2小球的機(jī)器43。
[0141] 在圖4中，裝置與圖3描述的相同，除了接觸器是提升器型的上升式并流接觸器44。
[0142] 本發(fā)明的其他目的、特征和優(yōu)點(diǎn)將從以下實(shí)施例而變得清楚，所述實(shí)施例完全以 說明方式給出而不以任何方式進(jìn)行限制。
【具體實(shí)施方式】
[0143] 實(shí)施例1:常規(guī)冷卻和不添加分離液的低溫研磨和篩分的情況
[0144] 該實(shí)施例可以驗(yàn)證不添加分離液的低溫研磨和篩分只導(dǎo)致性能有限的處理方法。
[0145] 用包含0.4%的水，干燥后包含llwt%的瀝青和89%的礦物質(zhì)材料的油砂進(jìn)行工 作。將這種油砂的各種樣品進(jìn)行低溫研磨和篩分操作。為此目的，在_25°C空調(diào)室中進(jìn)行工 作，且在實(shí)驗(yàn)期間使用的所有儀器:研磨機(jī)、篩子、鑷子、抹刀等預(yù)先用液氮冷卻。
[0146] 所使用的研磨機(jī)是Fritsch公司制造的旋轉(zhuǎn)沖擊型，為〃Pulverisette 14.702〃 型。研磨機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度保持在15000轉(zhuǎn)/分鐘。
[0147] 完成低溫研磨后，將研磨和回收的產(chǎn)物立即通過許多篩子進(jìn)行分離，所述篩子的 網(wǎng)孔直徑等于以下值:250μηι、160μηι、100μπι和50μηι。
[0148] 使用156g干油砂進(jìn)行各測試，可以從材料的該初始重量回收對應(yīng)于粒度范圍（0_ 50)、（50-100)、（ 100-160)、（ 160-250)和250+μπι的5種級分。
[0149] 該測試的結(jié)果如表1所示：
[0151] 表1
[0152] 由該表可以看出，可以想到低溫研磨的方法用于獲得較細(xì)粒度級分的一定瀝青富 集，但這種富集只能在如果我們接受丟棄大比例的仍然包含瀝青的原料的情況下才能開 發(fā)。事實(shí)上，例如從100噸包含11 %瀝青的油砂開始，發(fā)現(xiàn)似乎制備29.5噸粒度測定為0-160 μπι和平均包含31 %瀝青的砂（因此比原料更富集)是令人感興趣的，但這涉及丟棄70.5噸包 含3.7%瀝青的砂。應(yīng)注意該方法僅形成富含瀝青的礦物質(zhì)相而不是不含礦物質(zhì)的瀝青，后 者要求應(yīng)用額外處理以回收瀝青，以使其可以送入提升鏈。此外，如果不管如何我們希望通 過該技術(shù)繼續(xù)分離瀝青，必須預(yù)期在新的操作中再循環(huán)富集級分，且在各通路仍然包含瀝 青的砂的大量級分將不得不丟棄。因此，應(yīng)用于用于提升油砂的工業(yè)要求規(guī)模的這種方法 難以預(yù)期，因?yàn)槠錇r青產(chǎn)量很低，且后者操作困難和成本高。
[0153] 當(dāng)嘗試將該技術(shù)應(yīng)用到另一等級的油砂(包含僅5%瀝青和10%水的砂的情況） 時，發(fā)現(xiàn)細(xì)粒度測定(O-IOOym)的級分所觀察到的富集更加有限。
[0154] 實(shí)施例2:用固體或液體CO2但不存在分離液的情況下低溫研磨和篩分的情況
[0155] 在這種情況下，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的油砂性質(zhì)和之前相同，即干燥后包含11%瀝青和89% 無機(jī)材料。研磨機(jī)也是Fritsch旋轉(zhuǎn)型，〃 Pulverisette 14702〃。
[0156] 但是這次，代替將實(shí)驗(yàn)室永久冷卻到-25°C和用液氮暫時冷卻設(shè)備，將研磨機(jī)置于 通過供應(yīng)初始重量的固體CO2和用也冷卻了的氣體CO 2吹洗而冷卻的氣氛中。因此，將操作期 間研磨機(jī)的溫度保持在約_30°C。一旦研磨結(jié)束，在由氣體CO2組成的氣氛中回收生成的油 砂，所述氣體CO 2由初始引入的固