體CO2至冷卻的氣體CO2和液體CO2的變化產(chǎn)生，所述液體CO 2 本身轉(zhuǎn)變?yōu)橐怖鋮s的氣體C02。如前所述，在這些條件下用許多對應(yīng)于相同網(wǎng)孔直徑的振動 篩來篩分研磨的油砂，但也用冷卻的氣體CO 2吹洗，如在研磨中所進(jìn)行的。
[0157] 表2代表152g過篩產(chǎn)物獲得的結(jié)果。
[0159] 表2
[0160] 再一次，可以看出，該操作可以回收42g包含28%瀝青的0-160μπι級分，但這種富集 以丟棄IlOg 160μηι+仍然包含4.7%瀝青的級分為代價而實現(xiàn)。
[0161] 因此，該實驗表明，不管基于低于瀝青的玻璃轉(zhuǎn)變溫度的脆化和破壞的富集方法 用哪種冷卻方法進(jìn)行，不管瀝青和礦物質(zhì)部分之間的鍵(在這種情況下通過研磨和篩分進(jìn) 行，其原理類似于基于專利申請US 2011/0297586的那些），一旦分離液例如液體CO2不再保 持作為貫穿方法步驟的分離液而存在，結(jié)果是相同的。如在實施例1中所觀察到的，該方法 僅導(dǎo)致富含瀝青的礦物質(zhì)相，而不是不含礦物質(zhì)的瀝青。
[0162] 實施例3:根據(jù)本發(fā)明的提取
[0163] 向?qū)嵤├?和2的不令人滿意的結(jié)果學(xué)習(xí)，我們嘗試用實驗方法在通常用于可視化 高壓熱力平衡的實驗室設(shè)備上再現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的方法，所述設(shè)備由置于外殼中的約50cm 3 (高度為IOOmm和內(nèi)直徑為25mm的藍(lán)寶石管）的透明單元組成，所述外殼可以通過控制二氧 化碳的注入和膨脹將單元的溫度保持在固定值。將具有垂直軸的攪拌轉(zhuǎn)子布置在單元底 部。外部系統(tǒng)可以通過單元循環(huán)流體(CO 2)并將壓力調(diào)節(jié)至固定值。
[0164] 使用三種油砂(OS)。這些油砂的組成如下表3所示(wt%):
[0167] 將測試樣品（15g)和干冰小球(40g)置于單元底部。然后開啟劇烈攪拌并保持20分 鐘。單元中的壓力從1巴緩慢增加到5巴絕對壓力，且單元底部測量的溫度在約-50°c建立。 然后停止攪拌，將相緩慢傾倒。單元中的壓力從5巴緩慢增加到14巴絕對壓力，和單元底部 測量的溫度從_50°C緩慢增加至_30°C。四個相清晰顯現(xiàn)：
[0168] -殘余物沉積在單元底部，
[0169] -淡褐色、非常流動、稠密的液相，
[0170]-深色粘性上清液相，
[0171] -無色氣相。
[0172] 然后通過在大氣壓下膨脹去除⑶2后回收和分析這些不同的相。溶于基本上由液 體CO2組成的稠密的液體流體相中的碳?xì)浠衔锏幕厥詹辉试S可靠的量化。上清液相以粘 性的黑色液體回收，其基本上由碳?xì)浠衔锝M成且不包含礦物質(zhì)。然而，可能的是，無論如 何在操作期間分離的一部分含瀝青相在該實驗分離期間再沉積在殘余物上，因此從所測量 的與礦物相有效分離的瀝青水平上看有相應(yīng)量的減少。
[0173] 在我們的裝置中處理了三種裝料，且瀝青的提取程度(wt%)顯示于下表4:
[0175] 表4
[0176] 盡管低估了由所使用的測量方法的限制產(chǎn)生的瀝青的提取程度，可以看出由組合 強烈冷卻油砂和劇烈機械攪拌油砂和干冰小球的混合物組成的方法導(dǎo)致圍繞礦物相的瀝 青層的重磨損，從而可以回收油砂中存在的碳?xì)浠衔铩?br>[0177] 實施例4:根據(jù)本發(fā)明的提取
[0178] 在之前測試的變體中，最初我們在單元中沉積了 15g砂和25g干冰小球。單元中的 壓力從1巴緩慢增加到5巴絕對壓力，且單元底部測量的溫度建立在約-48°C。攪拌IOmin后， 將約5g過冷液體⑶ 2通過經(jīng)過保持在_40°C浴中的線圈而引入。然后可以看出，大部分這種 流體在進(jìn)入單元時瞬時汽化。將壓力保持為5巴絕對壓力和將溫度穩(wěn)定為約-55°(^20π?η后 停止攪拌，將相緩慢傾倒，其中出現(xiàn)之前所述的四個相。單元中的壓力從5巴緩慢增加到15 巴絕對壓力，和單元底部測量的溫度從_50°C緩慢增加至_34°C。
[0179] 如實施例3中測量的結(jié)果如下：
[0181] 表5
[0182] 因此我們可以合理認(rèn)為，使用用于實施本發(fā)明方法的優(yōu)化裝置將可以以高的提取 程度獲得油砂中存在的碳?xì)浠衔?，注意由此回收的瀝青是不含礦物質(zhì)的，因此可以將其 送入提升鏈而無需額外處理。
[0183] 實施例5:對比例
[0184] 該比較實施例實驗驗證了通過由以下組成的方法從油砂(OS)提取含瀝青相的優(yōu) 點：首先使油砂與固體〇) 2小球接觸，同時向混合物大量供應(yīng)機械能，然后向該混合物引入 液體CO2，其允許在足夠時間和在低于瀝青的玻璃轉(zhuǎn)變溫度的溫度下液化所有存在的CO 2，以 便最終，含瀝青相與包含其的無機相(砂)有效分離。然后該含瀝青相可最終從所生成的多 相混合物(無機相/液體CO 2/瀝青）中回收，例如通過重力分離。
[0185] 因此，在實驗室中進(jìn)行并再現(xiàn)兩個實驗，每個實驗由一系列若干步驟組成，在所有 情況下用重量為200g的一種相同等級的油砂(OS)進(jìn)行，所述油砂包含Ilwt %瀝青、83wt % 無機相和6wt%水。
[0186] 第一個實驗使用專利申請WO 2013/139515中描述的方法的原理。
[0187] 將液體⑶2送入2升圓錐形底部的圓柱形反應(yīng)器中，所述反應(yīng)器包含200g油砂并配 備有帶垂直軸的機械攪拌器，所述垂直軸安裝有5級勻化液體CO 2/油砂混合物所需的水平 傾斜的刀片。該固體/液體接觸半連續(xù)進(jìn)行，因為連續(xù)并大量過量地(大約IOg液體CO2/I g油 砂)將液體CO2引入反應(yīng)器底部。該操作需要100分鐘，一方面可以將液體CO2/油砂混合物保 持在10巴總壓和40°C恒溫，同時另一方面，由于以固定的旋轉(zhuǎn)速度420轉(zhuǎn)/分鐘的機械攪拌， 油砂與液體CO 2的接觸盡可能緊密。
[0188] 該實驗結(jié)束時，設(shè)備減壓后從空反應(yīng)器中回收經(jīng)處理的油砂，然后分析其瀝青含 量。后者通常等于7.5wt%，其表示瀝青提取方法的有效率僅為32%。
[0189] 第二個實驗以兩個步驟進(jìn)行。
[0190]如前所述，第一步驟在于將200g同樣的油砂(OS)置于相同的反應(yīng)器并添加500g固 體C02,所述固體CO2以可商購的圓柱形小球、平均直徑為3_和平均長度為5_的形式人工引 入。然后關(guān)閉反應(yīng)器，且總壓力是1巴。然后以如前所述相同的速度(420轉(zhuǎn)/分鐘）啟動攪拌 轉(zhuǎn)子且將在極低溫度(接近⑶ 2小球的溫度:_78°C)下的該固體/固體的接觸時間調(diào)節(jié)至10 分鐘。
[0191] 該第一個接觸步驟的10分鐘后，從而獲得砂的強冷卻和來自瀝青砂/固體CO2系統(tǒng) 的機械能的強消耗，再進(jìn)行第二個實驗的第二步驟，程序和第一個實驗中描述的嚴(yán)格相同。
[0192] 在該第二次實驗結(jié)束時，如之前所進(jìn)行的回收純凈油砂并測量該砂的殘留瀝青含 量，且發(fā)現(xiàn)通常等于5.3%。
[0193] 這表示該第二次實驗從初始油砂的瀝青提取率可以達(dá)到52%。
[0194] 因此，已經(jīng)描述的兩個實驗中獲得的結(jié)果比較允許我們證實，通過超越專利申請 TO 2013/139515描述的方法，其中在先接觸油砂和固體CO2與強消耗機械能相結(jié)合是改進(jìn) 從油砂的瀝青提取率的非常有利的因素。
【主權(quán)項】
1. 一種用于處理包含含瀝青相和無機相的油砂的方法，包括由以下組成的步驟： (1) 通過使所述油砂與固態(tài)二氧化碳接觸將所述油砂冷卻到低于瀝青的玻璃轉(zhuǎn)變溫度 的溫度，同時向所得混合物提供機械能； (2) 熔化固體二氧化碳以獲得多相系統(tǒng)并將所述多相系統(tǒng)保持在低于瀝青的玻璃轉(zhuǎn)變 溫度的溫度； (3) 從所述多相系統(tǒng)中分離至少一種固相和至少一種液相； (4) 從分離的液相回收含瀝青相。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于接觸的所述油砂和固體二氧化碳最初均為 類似大小的顆粒形式，優(yōu)選大小為1毫米-3毫米。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述方法的第一步驟在1巴-5巴、優(yōu)選 1.5巴-4.5巴、更優(yōu)選約4巴的壓力下，和在-78.5°C到_57°C，優(yōu)選_75°C到_58°C，和更優(yōu)選 約-60°C的溫度下進(jìn)行。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于所述方法的第一步驟進(jìn)一步包含 將液態(tài)二氧化碳添加至包含均以固態(tài)引入的油砂和二氧化碳的混合物中。5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于在分離步驟期間，所述多相系統(tǒng)保 持在-20°C到_50°C的溫度，和5巴-25巴，更優(yōu)選為10巴-20巴的壓力下。6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于含瀝青相的回收通過減壓分離液 相來進(jìn)行。7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于在分離步驟期間和/或在回收步驟 期間，回收至少一部分二氧化碳，然后將其轉(zhuǎn)變成固體二氧化碳小球。8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于其是連續(xù)方法。9. 用于處理油砂的設(shè)備，包含： -至少一個用于使所述油砂與固態(tài)二氧化碳接觸的接觸器，； -至少一種用于向油砂和固態(tài)二氧化碳的混合物提供機械能的裝置； -一種用于熔化混合物中存在的固態(tài)二氧化碳以獲得多相系統(tǒng)的裝置； -至少一個用于從該多相系統(tǒng)分離至少一種固相和至少一種液相的分離器； -至少一種用于從液相或所述分離器獲得的相中回收含瀝青相的裝置。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的裝置，進(jìn)一步包含用于制備固體二氧化碳小球的機器，所述 機器供應(yīng)有從分離器和/或從回收裝置回收的二氧化碳，并補充新鮮二氧化碳。
【專利摘要】本發(fā)明涉及處理油砂的方法，用于分離含瀝青相和無機相。所述方法包括通過使所述油砂與固態(tài)二氧化碳接觸將所述油砂冷卻到低于瀝青的玻璃轉(zhuǎn)變溫度的溫度，向所產(chǎn)生的混合物施加機械能，然后以產(chǎn)生多相系統(tǒng)的方式熔化固體二氧化碳。然后將所述多相系統(tǒng)分成至少一種固相和至少一種液相，然后從分離的液相回收含瀝青相。本發(fā)明還涉及尤其為實施上述方法所設(shè)計的用于處理油砂的設(shè)備。
【IPC分類】B03B9/02, C10C3/00, C10G1/00
【公開號】CN105473688
【申請?zhí)枴緾N201480041672
【發(fā)明人】C·阿萊斯, J·布斯凱, M·J·B·佩魯特
【申請人】道達(dá)爾公司, 塞帕雷克斯公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2014年5月20日
【公告號】CA2912797A1, US20160108320, WO2014188120A1