行由M+i+j+k+q個(gè)催化劑床層組成的原料反應(yīng)和催化劑緩和 再生過(guò)程，不能繼續(xù)進(jìn)行催化劑緩和再生的反應(yīng)器進(jìn)入深度再生段，對(duì)催化劑進(jìn)行深度再 生。對(duì)催化劑進(jìn)行深度再生時(shí)，可以通過(guò)多路程控閥控制設(shè)備4或逆流模擬移動(dòng)床反應(yīng)器 頂部設(shè)置的閥門(mén)通入深度再生介質(zhì)進(jìn)行深度再生。固定床反應(yīng)器中的催化劑失活可以通過(guò) 檢測(cè)固體酸烷基化反應(yīng)的產(chǎn)物來(lái)檢測(cè)，若產(chǎn)物中含有烯烴，則說(shuō)明催化劑失活且不能緩和 再生。
[0071] 本發(fā)明的用于固體酸烷基化的原料反應(yīng)與催化劑再生的方法中，本領(lǐng)域技術(shù)人員 應(yīng)該理解的是，反應(yīng)段、產(chǎn)油段、緩和再生段、緩沖段和深度再生段所對(duì)應(yīng)的催化劑床層不 是固定的，而是按步進(jìn)時(shí)間t進(jìn)行變換的，變換時(shí)每段所包含的催化劑床層的數(shù)目不變。
[0072] 實(shí)施例
[0073] 以下的實(shí)施例將對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但并不因此限制本發(fā)明。
[0074] 以下實(shí)施例和對(duì)比例中，催化劑為負(fù)載金屬Pt的FAU結(jié)構(gòu)沸石球形催化劑，活性 金屬Pt的含量為0. 3wt %，平均粒徑為1. 5mm。其制備方法為采用中國(guó)石化催化劑有限公 司生產(chǎn)的FAU結(jié)構(gòu)的NaY型分子篩，通過(guò)離子交換將金屬Pt負(fù)載到分子篩上；然后將分子 篩與氧化鋁以70 :30的重量比混合均勻，在滾球成型設(shè)備上邊噴水邊滾動(dòng)成球，經(jīng)干燥、焙 燒后制得。
[0075] 油品的質(zhì)量通常用油品的抗暴性能表征，不同油品的抗暴性能通常用辛烷值表 示。異辛烷（2, 2,4-三甲基戊燒，TMP)的抗爆性較好，辛烷值給定為100。正庚烷的抗爆性 差，給定為0。油品辛烷值的測(cè)定是以異辛烷和正庚烷為標(biāo)準(zhǔn)燃料，按標(biāo)準(zhǔn)條件，在實(shí)驗(yàn)室標(biāo) 準(zhǔn)單缸汽油機(jī)上用對(duì)比法進(jìn)行的。調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)燃料組成的比例，使標(biāo)準(zhǔn)燃料產(chǎn)生的爆震強(qiáng)度 與測(cè)試油品相同，此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)燃料中異辛烷所占的體積百分?jǐn)?shù)就是測(cè)試油品的辛烷值。油品 辛烷值的測(cè)定方法通常有研究法（R0N)和馬達(dá)法（Μ0Ν)兩種。
[0076] R0N的測(cè)定條件包括：發(fā)動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)速為600r/min，進(jìn)氣溫度為25°C。它反映汽車在 市區(qū)慢速行駛時(shí)的汽油抗爆性。對(duì)同一種汽油，其研究法辛烷值比馬達(dá)法辛烷值高約0-15 個(gè)單位。
[0077] Μ0Ν的測(cè)定條件包括：發(fā)動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)速為900r/min，進(jìn)氣溫度為149°C。它反映汽車在 高速、重負(fù)荷條件下行駛的汽油抗爆性。
[0078] 烷基化反應(yīng)產(chǎn)物油中C8組分主要由異構(gòu)烷烴二甲基己烷（DMH)和三甲基戊烷 (TMP)組成，TMP/DMH的比值越大表明油品的辛烷值越高。
[0079] 實(shí)施例1
[0080] 本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明的一種用于固體酸烷基化的模擬移動(dòng)床反應(yīng)與再生裝 置以及一種用于固體酸烷基化的原料反應(yīng)與催化劑再生的方法。
[0081] 如圖1所示，本發(fā)明的用于固體酸烷基化的模擬移動(dòng)床反應(yīng)與再生裝置包括原料 與產(chǎn)物區(qū)、再生物料區(qū)、多路程控閥控制設(shè)備4和逆流模擬移動(dòng)床反應(yīng)器，在多路程控閥控 制設(shè)備4的控制下，原料與產(chǎn)物區(qū)的原料導(dǎo)入逆流模擬移動(dòng)床反應(yīng)器中進(jìn)行烷基化反應(yīng)， 逆流模擬移動(dòng)床反應(yīng)器中產(chǎn)生的烷基化反應(yīng)產(chǎn)物返回至原料與產(chǎn)物區(qū)，再生物料區(qū)的催化 劑再生介質(zhì)導(dǎo)入逆流模擬移動(dòng)床反應(yīng)器中對(duì)催化劑進(jìn)行再生，逆流模擬移動(dòng)床反應(yīng)器中催 化劑再生后的物料返回至再生物料區(qū)。
[0082] 其中，逆流模擬移動(dòng)床反應(yīng)器為3個(gè)固定床反應(yīng)器1-3的組合，包括反應(yīng)段、產(chǎn)油 段、緩和再生段、緩沖段和深度再生段，其中，反應(yīng)段、產(chǎn)油段、緩和再生段和緩沖段在2個(gè) 串聯(lián)的固定床反應(yīng)器中，深度再生段處于與這兩個(gè)固定床反應(yīng)器完全隔離的另一個(gè)固定床 反應(yīng)器中，緩沖段將緩和再生段和反應(yīng)段隔開(kāi)，3個(gè)固定床反應(yīng)器均為直徑相等的包括3個(gè) 催化劑床層的固定床反應(yīng)器，每個(gè)固定床反應(yīng)器的內(nèi)徑為200mm，高為3. 5m，每個(gè)催化劑床 層的高度為lm，催化劑床層之間用格柵51分隔開(kāi)，格柵高度為50mm。每個(gè)催化劑床層中催 化劑的裝填量為20kg，裝填高度為lm。固定床反應(yīng)器1-3之間設(shè)置管道和閥門(mén)15-20,通過(guò) 控制閥門(mén)15-20的開(kāi)閉，實(shí)現(xiàn)固定床反應(yīng)器1-3之間兩兩串聯(lián)和與另一個(gè)固定床反應(yīng)器完 全隔離以及反應(yīng)段、產(chǎn)油段、緩和再生段、緩沖段和深度再生段之間的切換。
[0083] 其中，原料與產(chǎn)物區(qū)包括烷烴儲(chǔ)罐5、烯烴儲(chǔ)罐6、原料混合器12、烷基化油儲(chǔ)罐9 和分餾塔11，分餾塔的直徑為200mm，高為2m，裝填有1. 5m高的拉西環(huán)填料。烷烴儲(chǔ)罐5中 的異丁烷和烯烴儲(chǔ)罐6中的1- 丁烯烴原料混合器12混合后通過(guò)多路程控閥控制設(shè)備4導(dǎo) 入逆流模擬移動(dòng)床反應(yīng)器，逆流模擬移動(dòng)床反應(yīng)器中產(chǎn)生的烷基化反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)多路程控 閥控制設(shè)備4導(dǎo)入分餾塔11用于分離烷基化油和烷烴，分離得到的烷基化油和烷烴分別返 回至烷基化油儲(chǔ)罐9和烷烴儲(chǔ)罐5。
[0084] 其中，再生物料區(qū)包括緩和再生液體儲(chǔ)罐7、再生氣體儲(chǔ)罐8、氣液混合閥13、再生 氣體加熱器14和氣液分離器10,氣液分離器10的直徑為500_，高為lm。緩和再生液體儲(chǔ) 罐7中的異丁烷和再生氣體儲(chǔ)罐8中的氫氣經(jīng)氣液混合閥13混合后通過(guò)多路程控閥控制 設(shè)備4導(dǎo)入逆流模擬移動(dòng)床反應(yīng)器中對(duì)催化劑進(jìn)行緩和再生，逆流模擬移動(dòng)床反應(yīng)器中催 化劑緩和再生后的物料通過(guò)多路程控閥控制設(shè)備4導(dǎo)入氣液分離器10用于分離氫氣和異 丁烷，分離得到的氫氣和異丁烷分別返回至再生氣體儲(chǔ)罐8和緩和再生液體儲(chǔ)罐7,再生氣 體儲(chǔ)罐8中的氫氣經(jīng)再生氣體加熱器14加熱后通過(guò)多路程控閥控制設(shè)備4導(dǎo)入逆流模擬 移動(dòng)床反應(yīng)器中對(duì)催化劑進(jìn)行深度再生。
[0085] 其中，如圖3所示，多路程控閥控制設(shè)備4包括汽缸驅(qū)動(dòng)的程控閥和進(jìn)出料管道， 固定床反應(yīng)器1-3的每個(gè)催化劑床層均與5股進(jìn)出料管道相連接，使得每個(gè)催化劑床層通 過(guò)進(jìn)出料管道分別與原料混合器12、緩和再生液體儲(chǔ)罐7、再生氣體儲(chǔ)罐8、氣液分離器10 和分餾塔11相連接，每股進(jìn)出料管道上均設(shè)置有一個(gè)程控閥，一共有45個(gè)程控閥。每個(gè)催 化劑床層上與原料混合器12和氣液分離器10之間連接的進(jìn)出料管道的內(nèi)徑為25_，與分 餾塔11和緩和再生液體儲(chǔ)罐7之間連接的進(jìn)出料管道的內(nèi)徑為20_，與再生氣體儲(chǔ)罐8連 接的用于導(dǎo)入催化劑緩和再生介質(zhì)的進(jìn)出料管道的內(nèi)徑為25_，與再生氣體儲(chǔ)罐8連接的 用于導(dǎo)入催化劑深度再生介質(zhì)的進(jìn)出料管道的內(nèi)徑為1〇〇_。通過(guò)多路程控閥控制設(shè)備4 中每個(gè)催化劑床層對(duì)應(yīng)的進(jìn)出料管道上設(shè)置的程控閥的周期性開(kāi)閉，實(shí)現(xiàn)將各股物料導(dǎo)入 或抽出某個(gè)催化劑床層。
[0086] 具體地，在時(shí)刻T，固定床反應(yīng)器1和固定床反應(yīng)器2互相串聯(lián)，形成原料反應(yīng)和 催化劑緩和再生反應(yīng)器，固定床反應(yīng)器3與固定床反應(yīng)器1和固定床反應(yīng)器2相隔離，成為 深度再生反應(yīng)器。烷烴儲(chǔ)罐5中的異丁烷和烯烴儲(chǔ)罐6中的1-丁烯按摩爾比25 :1導(dǎo)入原 料混合器12,混合后的混合物通過(guò)多路程控閥控制設(shè)備4從固定床反應(yīng)器1的頂床層的格 柵51進(jìn)入固定床反應(yīng)器1，與催化劑接觸進(jìn)行烷基化反應(yīng)，混合物的總進(jìn)料量為125kg/h， 如圖3所示，此時(shí)與固定床反應(yīng)器1的頂床層相連接的用于導(dǎo)入原料的進(jìn)出料管道上設(shè)置 的程控閥為打開(kāi)的狀態(tài)，固定床反應(yīng)器1的頂床層處于反應(yīng)段，共有兩個(gè)床層組成反應(yīng)段， 反應(yīng)段內(nèi)烷烯摩爾比為600:1，物料在反應(yīng)段內(nèi)的液相空塔線速為0. 035m/s。同時(shí)，從固定 床反應(yīng)器1的底床層的格柵51抽出含有烷基化油的液體混合物，并通過(guò)多路程控閥控制設(shè) 備4導(dǎo)入分餾塔11分離烷基化油和異丁烷，分餾塔11的塔頂溫度為90°C，壓力為0.1 MPa， 含有烷基化油的液體混合物在分餾塔11中的空塔線速為1. 5m/s，并將分離得到的烷基化 油和烷烴分別返回至烷基化油儲(chǔ)罐9和烷烴儲(chǔ)罐5。此時(shí)與固定床反應(yīng)器1的底床層相連 接的用于抽出烷基化反應(yīng)產(chǎn)物的進(jìn)出料管道上設(shè)置的程控閥為打開(kāi)的狀態(tài)，固定床反應(yīng)器 1的底床層處于產(chǎn)油段，產(chǎn)油段的流體的空塔線速為〇.〇12m/s，產(chǎn)油段由一個(gè)床層組成。同 時(shí)，將緩和再生液體儲(chǔ)罐7中的異丁烷與再生氣體儲(chǔ)罐8中的氫氣經(jīng)氣液混合閥13混合后 形成催化劑緩和再生介質(zhì)，催化劑緩和再生介質(zhì)中再生氣體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 2%，通過(guò)多路 程控閥控制設(shè)備4導(dǎo)入固定床反應(yīng)器2的頂床層，對(duì)該床層中的催化劑進(jìn)行緩和再生。此 時(shí)，與固定床反應(yīng)器2的頂床層相連接的用于導(dǎo)入催化劑緩和再生介質(zhì)的進(jìn)出料管道上設(shè) 置的程控閥為打開(kāi)的狀態(tài)，固定床反應(yīng)器2的頂床層處于緩和再生段，共有兩個(gè)床層進(jìn)行 緩和再生，緩和再生段中流體的空塔線速為0. 16m/s。同時(shí)，從固定床反應(yīng)器2的底床層抽 出催化劑緩和再生后的沖洗液，并通過(guò)多路程控閥控制設(shè)備4導(dǎo)入氣液分離器10分離氫氣 和異丁烷，分離得到的氫氣和異丁烷分別返回至再生氣體儲(chǔ)罐8和緩和再生液體儲(chǔ)罐7。此 時(shí)與固定床反應(yīng)器2的底床層相連接的用于抽出催化劑再生后的物料的進(jìn)出料管道上設(shè) 置的程控閥為打開(kāi)的狀態(tài)，固定床反應(yīng)器2的底床層處于緩沖段，緩沖段的流體的空塔線 速為0.0 lOm/s。其中，反應(yīng)段、產(chǎn)油段、緩和再生段和緩沖段的溫度為80°C，壓力為4MPa。 同時(shí)，再生氣體儲(chǔ)罐8中的氫氣經(jīng)再生氣體加熱器14加熱至260°C后通過(guò)多路程控閥控制 設(shè)備4導(dǎo)入固定床反應(yīng)器3的頂床層，對(duì)催化劑進(jìn)行深度再生。此時(shí)與固定床反應(yīng)器3的 頂床層相連接的用于導(dǎo)入加熱后氫氣的進(jìn)出料管道上設(shè)置的程控閥為打開(kāi)的狀態(tài)，固定床 反應(yīng)器3的頂床層處于深度再生段，固定床反應(yīng)器3的三個(gè)床層全部處于深度再生段。固 定床反應(yīng)器3與固定床反應(yīng)器1和固定床反應(yīng)器2完全隔離，深度再生段的溫度為260°C， 壓力為3MPa，深度再生段中高溫氫氣的表觀速度為0. 15m/s。
[0087] 步進(jìn)時(shí)間為70s，70s后（即T+70s時(shí)刻），異丁烷和1- 丁烯的混合物停止從固定 床反應(yīng)器1的頂床層進(jìn)入，改由從固定床反應(yīng)器1中間床層進(jìn)入；含有烷基化油的液體混合 物停止從固定床反應(yīng)器1的底床層抽出，改由從固定床反應(yīng)器2的頂床層抽出；催化劑緩和 再生介質(zhì)停止由固定床反應(yīng)器2的頂床層進(jìn)入，改由從固定床反應(yīng)器2的中間床層進(jìn)入；催 化劑緩和再生后的沖洗液停止從固定床反應(yīng)器2的底床層抽出，改由從固定床反應(yīng)器1的 頂床層抽出；經(jīng)加熱后的氫氣停止從固定床反應(yīng)器3的頂床層進(jìn)入，改由從固定床反應(yīng)器 3的中間床層進(jìn)入。如此往復(fù)循環(huán)，每次循環(huán)時(shí)反應(yīng)段、產(chǎn)油段、緩和再生段、緩沖段和深度 再生段所包含的催化劑床層的數(shù)目不變，固定床反應(yīng)器1和2的6個(gè)催化劑床層進(jìn)行原料 反應(yīng)和催化劑緩和再生過(guò)程，固定床反應(yīng)器3的3個(gè)催化劑床層進(jìn)行催化劑深度再生過(guò)程。 固定床反應(yīng)器3經(jīng)過(guò)55小時(shí)的高溫再生后，從固定床反應(yīng)器3的頂部注入50°C的異丁烷， 將固定床反應(yīng)器3的溫度降低至80°C。第7天時(shí)，檢測(cè)出固體酸烷基化反應(yīng)的產(chǎn)物中含有 烯烴，表明固定床反應(yīng)器1中的催化劑失活且不能緩和再生，然后將異丁烷