和1-丁烯的混 合物導(dǎo)入固定床反應(yīng)器3的頂床層，此時，固定床反應(yīng)器2和固定床反應(yīng)器3互相串聯(lián)組成 原料反應(yīng)和催化劑緩和再生反應(yīng)器，固定床反應(yīng)器1與固定床反應(yīng)器2和固定床反應(yīng)器3 相隔離，成為深度再生反應(yīng)器。當(dāng)固定床反應(yīng)器2中的催化劑失活且不能緩和再生時，將異 丁烷和1- 丁烯的混合物導(dǎo)入固定床反應(yīng)器1，使固定床反應(yīng)器3和固定床反應(yīng)器1互相串 聯(lián)，形成原料反應(yīng)和催化劑緩和再生反應(yīng)器，固定床反應(yīng)器2與固定床反應(yīng)器3和固定床反 應(yīng)器1相隔離，成為深度再生反應(yīng)器。如此循環(huán)往復(fù)，實現(xiàn)原料反應(yīng)、催化劑緩和再生和催 化劑深度再生的連續(xù)操作。
[0088] 實施例2
[0089] 本實施例用于說明本發(fā)明的一種用于固體酸烷基化的模擬移動床反應(yīng)與再生裝 置以及一種用于固體酸烷基化的原料反應(yīng)與催化劑再生的方法。
[0090] 如圖2所示，本發(fā)明的用于固體酸烷基化的模擬移動床反應(yīng)與再生裝置包括原料 與產(chǎn)物區(qū)、再生物料區(qū)、多路程控閥控制設(shè)備4和逆流模擬移動床反應(yīng)器，在多路程控閥控 制設(shè)備4的控制下，原料與產(chǎn)物區(qū)的原料導(dǎo)入逆流模擬移動床反應(yīng)器中進行烷基化反應(yīng)， 逆流模擬移動床反應(yīng)器中產(chǎn)生的烷基化反應(yīng)產(chǎn)物返回至原料與產(chǎn)物區(qū)，再生物料區(qū)的催化 劑再生介質(zhì)導(dǎo)入逆流模擬移動床反應(yīng)器中對催化劑進行再生，逆流模擬移動床反應(yīng)器中催 化劑再生后的物料返回至再生物料區(qū)。
[0091] 其中，逆流模擬移動床反應(yīng)器為2個固定床反應(yīng)器1-2的組合，包括反應(yīng)段、產(chǎn)油 段、緩和再生段、緩沖段和深度再生段，其中，反應(yīng)段、產(chǎn)油段、緩和再生段和緩沖段在1個 固定床反應(yīng)器中，深度再生段處于與這個固定床反應(yīng)器完全隔離的另一個固定床反應(yīng)器 中，緩沖段將緩和再生段和反應(yīng)段隔開，2個固定床反應(yīng)器均為直徑相等的包括4個催化劑 床層的固定床反應(yīng)器，每個固定床反應(yīng)器的內(nèi)徑為200mm，高為6. 5m，每個催化劑床層的高 度為1. 5m，催化劑床層之間用格柵51分隔開，格柵高度為50mm。每個催化劑床層中催化劑 的裝填量為28kg，裝填高度為1. 5m。固定床反應(yīng)器1和固定床反應(yīng)器2之間設(shè)置管道和閥 門15-20、52-55,通過控制閥門15-20、52-55的開閉，實現(xiàn)固定床反應(yīng)器1和固定床反應(yīng)器 2相互隔離和連通。每個固定床反應(yīng)器頂部設(shè)置有閥門與再生氣體儲罐8和深度再生液體 儲罐56相連通。
[0092] 其中，原料與產(chǎn)物區(qū)包括烷烴儲罐5、烯烴儲罐6、原料混合器12、烷基化油儲罐9 和分餾塔11，分餾塔的直徑為200mm，高為2m，裝填有1. 5m高的拉西環(huán)填料。烷烴儲罐5中 的異丁烷和烯烴儲罐6中的1- 丁烯烴原料混合器12混合后通過多路程控閥控制設(shè)備4導(dǎo) 入逆流模擬移動床反應(yīng)器，逆流模擬移動床反應(yīng)器中產(chǎn)生的烷基化反應(yīng)產(chǎn)物通過多路程控 閥控制設(shè)備4導(dǎo)入分餾塔11用于分離烷基化油和烷烴，分離得到的烷基化油和烷烴分別返 回至烷基化油儲罐9和烷烴儲罐5。
[0093] 其中，再生物料區(qū)包括緩和再生液體儲罐7、再生氣體儲罐8、再生氣體加熱器14、 深度再生液體儲罐56、降溫換熱器57和氣液分離器10,氣液分離器10的直徑為500mm，高 為lm。緩和再生液體儲罐7中的異丁烷通過多路程控閥控制設(shè)備4導(dǎo)入逆流模擬移動床反 應(yīng)器中對催化劑進行緩和再生，逆流模擬移動床反應(yīng)器中催化劑緩和再生后的物料通過多 路程控閥控制設(shè)備4導(dǎo)入緩和再生液體儲罐7,再生氣體儲罐8中的氫氣經(jīng)再生氣體加熱 器14加熱后與深度再生液體儲罐56中的異丁烷混合并通過設(shè)置在逆流模擬移動床反應(yīng)器 頂部的閥門將混合物導(dǎo)入逆流模擬移動床反應(yīng)器中對催化劑進行深度再生，逆流模擬移動 床反應(yīng)器中催化劑深度再生后的物料經(jīng)降溫換熱器57降溫后導(dǎo)入氣液分離器10用于分離 氫氣和異丁烷，分離得到的氫氣和異丁烷分別返回至再生氣體儲罐8和深度再生液體儲罐 56 〇
[0094] 其中，多路程控閥控制設(shè)備4包括汽缸驅(qū)動的程控閥和進出料管道，固定床反應(yīng) 器1-2的每個催化劑床層均與4股進出料管道相連接，使得每個催化劑床層通過進出料管 道分別與原料混合器12、緩和再生液體儲罐7、分餾塔11和緩和再生液體儲罐7相連接，每 股進出料管道上均設(shè)置有一個程控閥，一共有32個程控閥。每個催化劑床層上與原料混合 器12和緩和再生液體儲罐7之間連接的進出料管道的內(nèi)徑為25_，與分餾塔11之間連接 的進出料管道的內(nèi)徑為20mm，通過多路程控閥控制設(shè)備4中每個催化劑床層對應(yīng)的進出料 管道上設(shè)置的程控閥的周期性開閉，實現(xiàn)將各股物料導(dǎo)入或抽出某個催化劑床層。
[0095] 具體地，在時刻T，固定床反應(yīng)器1形成原料反應(yīng)和催化劑緩和再生反應(yīng)器，固定 床反應(yīng)器2與固定床反應(yīng)器1相隔離，成為深度再生反應(yīng)器。烷烴儲罐5中的異丁烷和烯 烴儲罐6中的1-丁烯按摩爾比100 :1導(dǎo)入原料混合器12,混合后的混合物通過多路程控閥 控制設(shè)備4從固定床反應(yīng)器1的頂床層的格柵51進入固定床反應(yīng)器1，與催化劑接觸進行 烷基化反應(yīng)，混合物的總進料量為140kg/h，此時與固定床反應(yīng)器1的頂床層相連接的用于 導(dǎo)入原料的進出料管道上設(shè)置的程控閥為打開的狀態(tài)，固定床反應(yīng)器1的頂床層處于反應(yīng) 段，共有一個床層組成反應(yīng)段，反應(yīng)段內(nèi)烷烯摩爾比為700:1，物料在反應(yīng)段內(nèi)的液相空塔 線速為0. 012m/s。同時，從固定床反應(yīng)器1的第二床層抽出含有烷基化油的液體混合物，并 通過多路程控閥控制設(shè)備4導(dǎo)入分餾塔11分離烷基化油和異丁烷，分餾塔11的塔頂溫度 為200°C，壓力為IMPa，含有烷基化油的液體混合物在分餾塔11中的空塔線速為2m/s，并將 分離得到的烷基化油和烷烴分別返回至烷基化油儲罐9和烷烴儲罐5。此時與固定床反應(yīng) 器1的第二床層相連接的用于抽出烷基化反應(yīng)產(chǎn)物的進出料管道上設(shè)置的程控閥為打開 的狀態(tài)，固定床反應(yīng)器1的第二床層處于產(chǎn)油段，產(chǎn)油段的流體的空塔線速為〇. 〇〇8m/s，產(chǎn) 油段由一個床層組成。同時，將緩和再生液體儲罐7中的異丁烷通過多路程控閥控制設(shè)備4 導(dǎo)入固定床反應(yīng)器1的第三床層，對該床層中的催化劑進行緩和再生。此時，與固定床反應(yīng) 器1的第三床層相連接的用于導(dǎo)入催化劑緩和再生介質(zhì)的進出料管道上設(shè)置的程控閥為 打開的狀態(tài)，固定床反應(yīng)器1的第三床層處于緩和再生段，共有一個床層進行緩和再生，緩 和再生段中流體的空塔線速為〇. 〇2m/s。同時，從固定床反應(yīng)器1的第四床層抽出催化劑緩 和再生后的沖洗液，并通過多路程控閥控制設(shè)備4返回至緩和再生液體儲罐7。此時與固定 床反應(yīng)器1的第四床層相連接的用于抽出催化劑再生后的物料的進出料管道上設(shè)置的程 控閥為打開的狀態(tài)，固定床反應(yīng)器1的第四床層處于緩沖段，緩沖段的流體的空塔線速為 0.015m/s。其中，反應(yīng)段、產(chǎn)油段、緩和再生段和緩沖段的溫度為50°C，壓力為6MPa。同時， 再生氣體儲罐8中的氫氣經(jīng)再生氣體加熱器14加熱至400°C后與深度再生液體儲罐56中 的異丁烷混合得到催化劑深度再生介質(zhì)，催化劑深度再生介質(zhì)中氫氣的質(zhì)量分數(shù)為5%，通 過固定床反應(yīng)器2頂部的閥門導(dǎo)入固定床反應(yīng)器2的頂床層，對催化劑進行深度再生。固 定床反應(yīng)器2的頂床層處于深度再生段，固定床反應(yīng)器2的四個床層全部處于深度再生段。 固定床反應(yīng)器2與固定床反應(yīng)器1完全隔離，深度再生段的溫度為400°C，壓力為5MPa，深 度再生段中深度再生介質(zhì)的表觀速度為0. 5m/s。
[0096] 步進時間為80s，80s后（即T+80s時刻），異丁烷和1- 丁烯的混合物停止從固定 床反應(yīng)器1的頂床層進入，改由從固定床反應(yīng)器1的第二床層進入；含有烷基化油的液體混 合物停止從固定床反應(yīng)器1的第二床層抽出，改由從固定床反應(yīng)器1的第三床層抽出；催化 劑緩和再生介質(zhì)停止由固定床反應(yīng)器1的第三床層進入，改由從固定床反應(yīng)器1的底床層 進入；催化劑緩和再生后的沖洗液停止從固定床反應(yīng)器1的底床層抽出，改由從固定床反 應(yīng)器1的頂床層抽出；催化劑深度再生介質(zhì)停止從固定床反應(yīng)器2的頂床層進入，改由從固 定床反應(yīng)器2的第二床層進入。如此往復(fù)循環(huán)，每次循環(huán)時反應(yīng)段、產(chǎn)油段、緩和再生段、緩 沖段和深度再生段所包含的催化劑床層的數(shù)目不變，固定床反應(yīng)器1的4個催化劑床層進 行原料反應(yīng)和催化劑緩和再生過程，固定床反應(yīng)器2的4個催化劑床層進行催化劑深度再 生過程。固定床反應(yīng)器2經(jīng)過60小時的高溫再生后，從固定床反應(yīng)器2的頂部注入30°C的 異丁燒，將固定床反應(yīng)器2的溫度降低至50°C。第7天時，檢測出固體酸烷基化反應(yīng)的產(chǎn)物 中含有烯烴，表明固定床反應(yīng)器1中的催化劑失活且不能緩和再生，然后將異丁烷和1-丁 烯的混合物導(dǎo)入固定床反應(yīng)器2的頂床層，此時，固定床反應(yīng)器2組成原料反應(yīng)和催化劑緩 和再生反應(yīng)器，固定床反應(yīng)器1與固定床反應(yīng)器2仍然相隔離，成為深度再生反應(yīng)器。當(dāng)固 定床反應(yīng)器2中的催化劑失活且不能緩和再生時，將異丁烷和1-丁烯的混合物導(dǎo)入固定床 反應(yīng)器1，固定床反應(yīng)器1形成原料反應(yīng)和催化劑緩和再生反應(yīng)器，固定床反應(yīng)器2成為深 度再生反應(yīng)器。如此循環(huán)往復(fù)，實現(xiàn)原料反應(yīng)、催化劑緩和再生和催化劑深度再生的連續(xù)操 作。
[0097] 對比例1
[0098] 本對比例用于說明現(xiàn)有的基于固定床反應(yīng)器中型試驗裝置的用于固體酸烷基化 的原料反應(yīng)與催化劑再生的方法。
[0099] 按照實施例1的方法，不同的是，在三臺并聯(lián)的固定床反應(yīng)器中型試驗裝置上進 行固體酸烷基化反應(yīng)與催化劑再生操作，具體操作過程為，當(dāng)?shù)谝慌_固定床反應(yīng)器用于進 行烷基化反應(yīng)時，第二臺固定床反應(yīng)器用于進行低溫淺度再生操作，而第三臺固定床反應(yīng) 器用于進行高溫深度再生操作，三臺并聯(lián)的固定床反應(yīng)器切換使用。每個固定床反應(yīng)器 的內(nèi)徑為200mm，高為2500mm。每個固定床反應(yīng)器中催化劑的裝填量為28kg，裝填高度為 1500_。反應(yīng)原料為異丁烷和1-丁烯的混合物，原料中異丁烷和1-丁烯的摩爾比為25:1， 反應(yīng)器內(nèi)的烷烯摩爾比為900:1，總進料量為960kg/h，烯烴的質(zhì)量空速為0. 035h ^其中 烷基化反應(yīng)和淺度再生操作切換的周期為4h，采用溶解氫氣的異丁烷作為淺度再生介質(zhì)， 淺度再生介質(zhì)中氫氣的質(zhì)量分數(shù)為0. 2%，對固定床反應(yīng)器內(nèi)的催化劑進行洗滌再生，洗滌 再生的條件與烷基化反應(yīng)的條件相同，均為：溫度為80°C，壓力為4MPa。每次處于烷基化 反應(yīng)的固定床反應(yīng)器和處于洗滌再生操作的固定床反應(yīng)器切換之前，需要分別停止1- 丁 烯和溶解氫氣的異丁烷進料，采用純的異丁烷對這兩臺固定床反應(yīng)器進行洗滌，洗滌l〇min 后，這兩臺固定床反應(yīng)器開始切換操作。每隔4天需要對床層內(nèi)的催化劑進行一次高溫深 度再生，采用氫氣在260°C，3MPa下對床層內(nèi)的催化劑進行深度再生，再生時間為3h，再生 后需要對床層進行冷卻操作，而后再采用純的異丁烷對床層內(nèi)的催化劑進行洗滌，洗滌時 間20min，以除去