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烯基亞磺酰亞胺的制備方法與流程

文檔序號(hào):40546834發(fā)布日期:2025-01-03 11:06閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.烯基亞磺酰亞胺的制備方法,其包括在式3的化合物與式2的化合物在氟源、堿、電解質(zhì)、溶劑的存在條件下,通過恒電流電解進(jìn)行反應(yīng),得到式1的烯基亞磺酰亞胺化合物

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其中將所述式3的化合物、式2的化合物、氟源、堿、電解質(zhì)溶于所述溶劑中,通入電流進(jìn)行反應(yīng),得到式1的烯基亞磺酰亞胺化合物。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其中所述電解所用的正負(fù)電極分別選自石墨氈、鉑片、鎳片、不銹鋼和碳片;優(yōu)選地,所述石墨氈為陽極,所述鉑片為陰極。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其中所述氟源選自氟化鉀、氟化鈉、氟化銫、三乙胺氟化氫、吡啶氟化氫和四丁基氟化銨;優(yōu)選地,所述氟源與式3的化合物的摩爾比為1-5:1。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其中所述電解質(zhì)選自四丁基溴化銨、四丁基四氟硼酸銨、四丁基六氟磷酸銨和四丁基氟化銨;優(yōu)選地,所述電解質(zhì)與式3的化合物的摩爾比為0.5-3:1。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其中所述堿選自三乙胺、1,8-二氮雜二環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯(dbu)、1,5-二氮雜雙環(huán)[4.3.0]-5-壬烯(dbn)、2-叔丁基-1,1,3,3-四甲基胍(btmg)和7-甲基-1,5,7-三氮雜二環(huán)[4.4.o]癸-5-烯(mtbd);優(yōu)選地,所述堿與式3的化合物的摩爾比為1-5:1。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其中所述溶劑選自乙腈、1,2-二氯乙烷、丙酮、丁酮、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)和二甲基亞砜(dmso);優(yōu)選地,所述溶劑與式3的化合物的體積摩爾比10-30:1。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其中所述電解的電流為6-30ma,優(yōu)選地電流為8-20ma,所述電解的電壓為2.5-4.5v,優(yōu)選地電壓為2.5-3.5v;優(yōu)選地,所述反應(yīng)的溫度為25-80℃,優(yōu)選地溫度為50-80℃;更優(yōu)選地,所述反應(yīng)進(jìn)行1-20小時(shí),優(yōu)選地10小時(shí)。

9.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其中r1、r2、r3各自獨(dú)立地處于鄰位、問位或?qū)ξ?;?yōu)選地,所述c1-8烷基為1級(jí)烷基、2級(jí)烷基或3級(jí)烷基;更優(yōu)選地,所述鹵素為氟、氯、溴或碘。

10.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其中在所述反應(yīng)結(jié)束后,通過減壓蒸餾除去所述溶劑,將得到的產(chǎn)物用硅膠拌樣,用體積比為10:1的石油醚與乙酸乙酯的混合物進(jìn)行洗脫,得到純化的產(chǎn)物。


技術(shù)總結(jié)
本申請(qǐng)公開了烯基亞磺酰亞胺的制備方法,其包括在式3的化合物與式2的化合物在氟源、堿、電解質(zhì)、溶劑的存在條件下,通過恒電流電解進(jìn)行反應(yīng),得到式1的烯基亞磺酰亞胺化合物,該方法條件溫和,安全可控,綠色環(huán)保,成本低廉。

技術(shù)研發(fā)人員:凌飛,劉濤,劉曉俠
受保護(hù)的技術(shù)使用者:浙江海翔藥業(yè)股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日:
技術(shù)公布日:2025/1/2
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