納米孔的電化學(xué)制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種一維此〇3納米材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 納米材料的引入使材料的功能和器件性能得到突破性的提高。近幾年，一維納米 材料以其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)特性在電子傳輸，電荷分離等方面展現(xiàn)優(yōu)勢(shì)。廣泛應(yīng)用于新興的納米 電子領(lǐng)域。目前為止，有多種不同結(jié)構(gòu)的一維納米材料如納米棒、納米線、納米帶、納米孔、 納米管等均可通過(guò)物理及化學(xué)方法合成。M〇03是一種重要的綠色無(wú)機(jī)半導(dǎo)體材料，具有較 高的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性以及優(yōu)良的光學(xué)、力學(xué)、電學(xué)性能，同時(shí)具備光致變色和電致變 色的特性。在目前已報(bào)道的文獻(xiàn)中，M〇03-維納米結(jié)構(gòu)可以通過(guò)模板法、水熱法、氣相沉積 法制備的，但所用原料種類多，合成步驟復(fù)雜，合成時(shí)間長(zhǎng)，都未能達(dá)到理想的效果。因此開 發(fā)一種簡(jiǎn)單易行，成本低廉的制備一維此0 3的方法具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明是要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的一維有序自組裝的納米材料M〇03合成時(shí)間長(zhǎng)、合 成溫度高，操作步驟復(fù)雜的問(wèn)題，提供一種一維自組裝有序的納米材料M〇03納米孔的電化 學(xué)制備方法。
[0004] 本發(fā)明一維自組裝有序的納米材料M〇03納米孔的電化學(xué)制備方法，按照以下步驟 進(jìn)行：
[0005] 一、清洗：依次采用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水為清洗劑對(duì)Mo片進(jìn)行超聲清洗，清 洗后放在空氣中干燥，得到清洗后Mo片；
[0006] 二、配制電解液：首先將NH4F加入到去離子水中，利用磁力攪拌器攪拌均勻，然后 再加入丙三醇，繼續(xù)攪拌均勻，得電解液；
[0007] 三、陽(yáng)極氧化處理：以清洗后的Mo片作為陽(yáng)極，Pt片作為陰極，加入步驟二制備的 電解液，使電極浸沒(méi)到電解液中，在陰極和陽(yáng)極兩端加20~50V的直流電壓，持續(xù)1小時(shí)；
[0008] 四、清洗干燥：把氧化后的Mo片浸泡到無(wú)水乙醇中30分鐘，然后置于真空干燥箱 中干燥，干燥溫度為60°C，干燥后取出得到無(wú)定型的M〇03。
[0009] 本發(fā)明的有益效果：
[0010] 本發(fā)明制備的M〇03納米孔，管徑80~120nm，為一維有序結(jié)構(gòu)。本發(fā)明方法可顯 著降低制備一維M〇03納米材料工藝的復(fù)雜程度，在常溫下就可得到一維自組裝有序的MoO3 納米孔，且合成時(shí)間明顯縮短，只需要1. 5小時(shí)，本發(fā)明方法操作步驟可通過(guò)電化學(xué)陽(yáng)極氧 化法一步制得M〇03，本發(fā)明方法可得到具有有序結(jié)構(gòu)此03納米孔相比較與納米片、納米棒、 納米線有更大的表面積，反應(yīng)的活性位點(diǎn)增多，有利于提高光電響應(yīng)。
【附圖說(shuō)明】
[0011] 圖1為實(shí)施例1中納米材料M〇03放大70000倍的掃描電子顯微鏡照片；圖2為實(shí) 施例1中納米材料M〇03放大50000倍的掃描電子顯微鏡照片；圖3為實(shí)施例1中產(chǎn)物能譜 測(cè)試（EDS)圖譜；圖4為實(shí)施例1中產(chǎn)物X射線衍射（XRD)花樣；圖5為實(shí)施例1中結(jié)合 能在0~1200eV范圍的產(chǎn)物XPS圖譜；圖6為實(shí)施例1中結(jié)合能在220-240eV范圍的產(chǎn)物 XPS圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】間的 任意組合。
【具體實(shí)施方式】 [0013] 一：本實(shí)施方式一維自組裝有序的納米材料M〇03納米孔的電化學(xué)制 備方法，按照以下步驟進(jìn)行：
[0014]-、清洗：依次采用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水為清洗劑對(duì)Mo片進(jìn)行超聲清洗，清 洗后放在空氣中干燥，得到清洗后Mo片；
[0015]二、配制電解液：首先將NH4F加入到去離子水中，利用磁力攪拌器攪拌均勻，然后 再加入丙三醇，繼續(xù)攪拌均勻，得電解液；
[0016] 三、陽(yáng)極氧化處理：以清洗后的Mo片作為陽(yáng)極，Pt片作為陰極，加入步驟二制備的 電解液，使電極浸沒(méi)到電解液中，在陰極和陽(yáng)極兩端加20~50V的直流電壓，持續(xù)1小時(shí)；
[0017] 四、清洗干燥：把氧化后的Mo片浸泡到無(wú)水乙醇中30分鐘，然后置于真空干燥箱 中干燥，干燥溫度為60°C，干燥后取出得到無(wú)定型的M〇03。
【具體實(shí)施方式】 [0018] 二：本實(shí)施方式與一不同的是：步驟一中的Mo片為 99. 5 %的高純Mo片。其它與一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0019] 三：本實(shí)施方式與一或二不同的是：步驟一中所述的 超聲清洗具體操作如下：首先以丙酮為清洗劑，在超聲頻率為l〇〇kHz下清洗5~10分鐘； 然后以乙醇為清洗劑，在超聲頻率為100kHz下清洗5~10分鐘，最后以去離子水為清洗 劑，在超聲頻率為100kHz下清洗5~10分鐘，即完成超聲清洗。其它與一或 二相同。
【具體實(shí)施方式】 [0020] 四：本實(shí)施方式與一至三之一不同的是：步驟二中丙 三醇與去離子水的體積比為4~19:1。其它與一至三之一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0021] 五：本實(shí)施方式與一至三之一不同的是：步驟二中丙 三醇與去離子水的體積比為6~17:1。其它與一至三之一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0022] 六：本實(shí)施方式與一至三之一不同的是：步驟二中丙 三醇與去離子水的體積比為8~15:1。其它與一至三之一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0023] 七：本實(shí)施方式與一至三之一不同的是：步驟二中丙 三醇與去離子水的體積比為9:1。其它與一至三之一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0024] 八：本實(shí)施方式與一至七之一不同的是：步驟二電解 液中NH4F的濃度為0. 2~0. 5mol/L。其它與一至七之一相同。
【具體實(shí)施方式】 [0025] 九：本實(shí)施方式與一至七之一不同的是：步驟二電解 液中NH4F的濃度為0. 3~0. 4mol/L。其它與一至七之一相同。
[0026]
【具體實(shí)施方式】十：本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至九之一不同的是：步驟三中陽(yáng) 極和陰極的間距為lcm~1. 5cm。其它與【具體實(shí)施方式】一至九之一相同。
[0027] 實(shí)施例1 :
[0028] 本實(shí)施例一維自組裝有序的納米材料M〇03納米孔的電化學(xué)制備方法，按照以下步 驟進(jìn)行：