[0029] -、清洗：依次采用丙酮、乙醇和去離子水為清洗劑對Mo片進(jìn)行超聲清洗，除去表 面油污和雜質(zhì)，清洗后放在空氣中干燥，得到清洗后Mo片；
[0030] 二、配制電解液：首先將1. 3gNH4F加入到10mL去離子水中，利用磁力攪拌器攪 拌均勻，然后再加入90mL丙三醇，繼續(xù)攪拌4小時(shí)，使丙三醇與去離子水混合均勻，得電解 液；
[0031] 三、陽極氧化處理：以清洗后的Mo片作為陽極，Pt片作為陰極，使兩電極間距為 lcm，加入15mL步驟二制備的電解液，在陰極和陽極兩端加40V的直流電壓，持續(xù)1小時(shí)；
[0032] 四、清洗干燥：把氧化后的Mo片浸泡到無水乙醇中30分鐘，然后置于真空干燥箱 中干燥，干燥溫度為60°C，干燥后取出得到無定型的M〇03。
[0033] 步驟一中的Mo片為99. 5%的高純Mo片。
[0034] 步驟一中所述的超聲清洗具體操作如下：首先以丙酮為清洗劑，在超聲頻率為 100kHz下清洗10分鐘；然后以乙醇為清洗劑，在超聲頻率為100kHz下清洗10分鐘，最后 以去離子水為清洗劑，在超聲頻率為100kHz下清洗10分鐘，即完成超聲清洗。
[0035] 步驟三中清洗后的Mo片尺寸為：長1. 5cm、寬1. 5cm、厚0. 1mm。Pt片的面積為 lcmXlcm〇
[0036] 對本實(shí)施例制備的納米材料]?〇03進(jìn)行測試與表征：
[0037] (l)SEM測試：
[0038] 對本實(shí)施例制備的納米材料M〇03進(jìn)行SEM測試。放大70000倍的掃描電子顯微 鏡照片如圖1，由圖1可得出在經(jīng)陽極氧化后在Mo表面形成均勻有序M〇03納米孔，孔的內(nèi) 徑大約為80~120nm。50000倍下的掃描電子顯微鏡照片如圖2,由截面圖得出M〇03納米 孔的長度約為1um。
[0039] (2)EDS測試：結(jié)果如圖3所示。
[0040] 將EDS測試結(jié)果整理得到表1產(chǎn)物的元素組成，表1中的結(jié)果表明樣品由Mo,F， 0組成，其中少量的F來自與生長M〇03納米孔的電解液。Mo: 0的原子比約為2:5,主要是由 于在生長過程中氧缺陷的存在，使Mo與0的原子比大于1:3。
[0041] 表 1
[0042]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種一維自組裝有序的納米材料MoO3納米孔的電化學(xué)制備方法，其特征在于該方法 按照以下步驟進(jìn)行： 一、 清洗：依次采用丙酮、無水乙醇和去離子水為清洗劑對Mo片進(jìn)行超聲清洗，清洗后 放在空氣中干燥，得到清洗后Mo片； 二、 配制電解液：首先將NH4F加入到去離子水中，利用磁力攪拌器攪拌均勻，然后再加 入丙三醇，繼續(xù)攪拌均勻，得電解液； 三、 陽極氧化處理：以清洗后的Mo片作為陽極，Pt片作為陰極，加入步驟二制備的電解 液，使電極浸沒到電解液中，在陰極和陽極兩端加20~50V的直流電壓，持續(xù)1小時(shí)； 四、 清洗干燥：把氧化后的Mo片浸泡到無水乙醇中30分鐘，然后置于真空干燥箱中干 燥，干燥溫度為60°C，干燥后取出得到無定型的M〇03。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種一維自組裝有序的納米材料MoO3納米孔的電化學(xué)制備 方法，其特征在于步驟一中的Mo片為99. 5%的高純Mo片。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種一維自組裝有序的納米材料MoO 3納米孔的電化學(xué) 制備方法，其特征在于步驟一中所述的超聲清洗具體操作如下：首先以丙酮為清洗劑，在超 聲頻率為IOOkHz下清洗5~10分鐘；然后以乙醇為清洗劑，在超聲頻率為IOOkHz下清洗 5~10分鐘，最后以去離子水為清洗劑，在超聲頻率為IOOkHz下清洗5~10分鐘，即完成 超聲清洗。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種一維自組裝有序的納米材料MoO 3納米孔的電化學(xué)制備 方法，其特征在于步驟二中丙三醇與去離子水的體積比為4~19:1
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種一維自組裝有序的納米材料MoO 3納米孔的電化學(xué)制備 方法，其特征在于步驟二中丙三醇與去離子水的體積比為6~17:1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種一維自組裝有序的納米材料MoO 3納米孔的電化學(xué)制備 方法，其特征在于步驟二中丙三醇與去離子水的體積比為8~15:1。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種一維自組裝有序的納米材料MoO 3納米孔的電化學(xué)制備 方法，其特征在于步驟二中丙三醇與去離子水的體積比為9:1。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種一維自組裝有序的納米材料MoO 3納米孔的電化學(xué)制備 方法，其特征在于步驟二電解液中NH4F的濃度為0. 2~0. 5mol/L。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種一維自組裝有序的納米材料MoO 3納米孔的電化學(xué)制備 方法，其特征在于步驟二電解液中NH4F的濃度為0. 3~0. 4mol/L。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種一維自組裝有序的納米材料MoO 3納米孔的電化學(xué)制備 方法，其特征在于步驟三中陽極和陰極的間距為Icm~I. 5cm。
【專利摘要】一種一維自組裝有序的納米材料MoO3納米孔的電化學(xué)制備方法，涉及一種一維MoO3納米材料的制備方法。是要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的一維有序自組裝的納米材料MoO3合成時(shí)間長、合成溫度高，操作步驟復(fù)雜的問題。方法：一、依次采用丙酮、無水乙醇和去離子水為清洗劑對Mo片進(jìn)行超聲清洗，干燥得到清洗后Mo片；二、將NH4F加入水中，攪拌均勻，再加入丙三醇，攪拌均勻，得電解液；三、以清洗后的Mo片作為陽極，Pt片作為陰極，加入電解液，在陰極和陽極兩端加電壓；四、把氧化后的Mo片浸泡到無水乙醇中，干燥，取出得到無定型的MoO3。本發(fā)明在常溫下就可得到一維自組裝有序的MoO3納米孔，合成時(shí)間短。用于新材料技術(shù)領(lǐng)域。
【IPC分類】B82Y40-00, C25D11-26
【公開號】CN104831330
【申請?zhí)枴緾N201510201315
【發(fā)明人】楊敏, 靳博文, 徐慧芳, 張磊, 趙小彬
【申請人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年4月24日