AMi/AMjVK- 1)(結(jié)果以百分率表示）；
[0072] 式中K為遠陰極到陽極的距離與近陰極到陽極的距離之比，本測試中K取2;AMi 為近陰極上電鍍后的增量（g) ;ΛΜ2為遠陰極上電鍍后的增量（g)。
[0073] 參照以下方法對實施例1~6的鍍液進行深鍍能力測試：
[0074] 采用內(nèi)孔法測定。陰極選用內(nèi)徑110mm，管長為50mm的銅管，一端封閉。測試時， 管口與陽極的距離固定在80mm，試驗電流0. 2A，電鍍時間30min。按照以下公式計算： [0075]深鍍能力=內(nèi)孔鍍層長/管長（結(jié)果以百分率表示）。
[0076] 參照以下方法對實施例1~6的鍍液進行電流效率測試：
[0077] 采用銅庫侖計法測定。將待測試的陰極和銅庫侖計洗凈吹干后用電子秤稱重，然 后將兩陰極同時置入電渡槽中，通電10~30min，取出并洗凈吹干后用電子秤稱重。按照以 下公式計算：
[0078] 電流效率=(1. 186X待測陰極質(zhì)量）/(銅庫侖計質(zhì)量X待測陰極沉積金屬的電 化當量）X100%。在這里，電化當量=摩爾質(zhì)量+ (沉積離子化合價X26. 8)，單位為g.A、 h1。本發(fā)明實施例中，二價銅電化當量為1.lseg.A1.!!1。
[0079] 參照以下方法對實施例1~6的鍍液進行鍍速測試：
[0080] 采用質(zhì)量法測定沉積速率。用靈敏度為10 4的電子天平稱量樣品電鍍前后的質(zhì) 量。由單位時間、單位面積的質(zhì)量差獲得沉積速率，按下面公式計算：
[0081] 鍍速=(鍍覆后試樣質(zhì)量一鍍覆前試樣質(zhì)量）八待鍍試樣表面積乂施鍍時間）。 每個數(shù)據(jù)重復測量三次取其平均值。
[0082] 參照以下方法對實施例1~6的鍍層的結(jié)合力進行測試：
[0083] 采用劃線劃格的方法測定鍍層的結(jié)合力，具體為：將電沉積鍍層用一把刃口為30 度的硬質(zhì)鋼劃刀劃相隔2mm的平行線或1mm2的正方形格子。觀察劃線的鍍層是否翹起或 剝離。劃線時應掌握好力度，一刀就能劃穿鍍層，到達基體金屬。采用急冷法測定鍍層的結(jié) 合力，具體為：將鍍好的試片放在馬弗爐中加熱至300°C保溫30min取出立即浸入10°C的冷 水中驟冷，觀察鍍層是否出現(xiàn)氣泡和脫皮現(xiàn)象。
[0084] 參照以下方法對實施例1~6的鍍層進行韌性測試：
[0085]將鍍層剝離下來，彎曲至180°，并擠壓彎曲處，觀察鍍層是否出現(xiàn)斷裂。
[0086] 參照以下方法對實施例1~6的鍍層進行孔隙率測試：
[0087] 孔隙率大小將直接關系到鍍層的耐蝕性能，采用貼紙法按GB5935-86標準檢測。 l〇g/L的鐵氰化鉀溶液和20g/L的氯化鈉溶液作為孔隙率測試用的腐蝕溶液。操作步驟為： 將鍍層表面去油擦拭干凈后，用浸透腐蝕溶液的濾紙緊貼在鍍層表面，二者不能有間隙。用 玻璃棒或脫脂棉棒沽腐蝕溶液溶液充分潤濕濾紙，每間隔1min補充一次溶液，5min后將 濾紙揭下，用蒸餾水沖洗干凈后晾干，記錄孔隙點數(shù)。放在潔凈玻璃板上晾干，數(shù)藍點的個 數(shù)。代入下面公式計算空隙率：
[0088] 孔隙率=斑點的個數(shù)/被測面積（個/cm2);
[0089] 在計算孔隙數(shù)目時，按斑點直徑大小作如下計算：腐蝕點直徑小于1mm，每點以一 個孔隙計；大于1mm而小于3mm每點以三個孔隙計；大于3mm而小于5mm，每點以十個孔隙 計。
[0090] 參照以下方法對實施例1~6的鍍層進行整平性測試：
[0091] 將用200目砂紙打磨均勻后的試片用美國Kocour公司的HullCell267ml型號的 赫爾槽在3A/dm2直流電流密度于25°C溫度下進行電鍍lOmin，然后觀察試片是否有擦痕。
[0092] 參照以下方法對實施例1~6的鍍層進行走光能力測試：
[0093] 采用采用美國Kocour公司的HullCel1267ml型號的赫爾槽在3A/dm2直流電流 密度于25°C溫度下進行電鍛10min后，觀察鍛層的表面光度。
[0094] 實施例1~6及對比例的鍍層及鍍液的性能的測試結(jié)果如下：
[0095]
[0096] 由上表可以看出，實施例1~6中，從鍍液及鍍層的綜合測試效果考慮，實施例6 的配方鍍液的分散能力、深鍍能力、電流效率和鍍速，鍍層的孔隙率及結(jié)合力較其它的實施 例要好。因而，該配方為本發(fā)明的優(yōu)選配方，其對應的優(yōu)選施鍍條件為單脈沖方波電流的脈 寬為0. 8ms，占空比為10%，平均電流密度為3A/dm2 ;溫度為25°C，電鍍時間為40min，陰陽 面積比為2 :3,陰極銅板含磷4wt%。
[0097] 應該注意到并理解，在不脫離后附的權利要求所要求保護的本發(fā)明的精神和范圍 的情況下，能夠?qū)ι鲜鲈敿毭枋龅谋景l(fā)明做出各種修改和改進。因此，要求保護的技術方案 的范圍不受所給出的任何特定示范教導的限制。
[0098] 申請人聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的詳細工藝設備和工藝流程， 但本發(fā)明并不局限于上述詳細工藝設備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細 工藝設備和工藝流程才能實施。所屬技術領域的技術人員應該明了，對本發(fā)明的任何改進， 對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的 保護范圍和公開范圍之內(nèi)。
【主權項】
1. 一種二苯甲烷染料體系酸性鍍銅的電鍍液，其特征在于，包括含量為190~220g/L 的CuS04 · 5H20、含量為50~70g/L的H2S04、含量為(λ050~(λ080g/L的氯離子、含量為 0. 15~0. 25g/L的二苯甲烷染料、含量為0. 010~0. 018g/L的噻唑啉基二硫代丙烷磺酸 鈉、含量為〇. 20~0. 30g/L的醇硫基丙烷磺酸鈉、含量為0. 19~0. 28g/L的琥珀酸酯鈉鹽、 含量為0. 048~0. 06g/L的聚乙二醇、含量為0. 016~0. 028g/L的脂肪胺乙氧基磺化物和 含量為0. 03~0. 045g/L聚乙烯亞胺烷基鹽。2.根據(jù)權利要求1所述的電鍍液，其特征在于，包括含量為208g/L的CuS04·5H20、 含量為61g/L的H2S04、含量為0. 067g/L的氯離子、含量為0. 18g/L的二苯甲烷染料、含量 為0. 013g/L的噻唑啉基二硫代丙烷磺酸鈉、含量為0. 26g/L的醇硫基丙烷磺酸鈉、含量為 0. 22g/L的琥珀酸酯鈉鹽、含量為0. 057g/L的聚乙二醇、含量為0. 020g/L的脂肪胺乙氧基 磺化物和含量為〇.〇36g/L聚乙烯亞胺烷基鹽。3. 根據(jù)權利要求1所述的電鍍液，其特征在于，所述二苯甲烷染料為維多利亞藍B和/ 或堿性槐黃；所述聚乙二醇分子量為2000~8000。4. 一種使用權利要求1所述的電鍍液電鍍的方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 配制電鍍液：在水中溶解各原料組分形成電鍍液，所述每升電鍍液含有190~220g CuS04 ·5Η20、50 ~70gH2S04、0. 050 ~0· 080g氯離子、0· 15 ~0· 25g二苯甲烷染料、0· 010 ~ 0. 018g噻唑啉基二硫代丙烷磺酸鈉、0. 20~0. 30g醇硫基丙烷磺酸鈉、0. 19~0. 28g琥珀 酸酯鈉鹽、〇. 048~0. 06g聚乙二醇、0. 016~0. 028g脂肪胺乙氧基磺化物和0. 03~0. 045g 聚乙烯亞胺烷基鹽； (2) 以預處理過的陰極和陽極置入所述電鍍液中通入電流進行電鍍。5. 根據(jù)權利要求4所述的方法，其特征在于，所述電流為單脈沖方波電流；所述單脈沖 方波電流的脈寬為〇. 5~lms，占空比為5~30%，平均電流密度為2~4A/dm2。6. 根據(jù)權利要求4所述的方法，其特征在于，電鍛液的溫度為15~35°C。7. 根據(jù)權利要求4所述的方法，其特征在于，電鍍的時間為20~60min。8. 根據(jù)權利要求4所述的方法，其特征在于，所述陽極的材料為含有0. 35~0. 05wt% 磷元素的銅。9. 根據(jù)權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟（2)中電鍍在空氣攪拌和陰極攪 拌下進行，所述空氣攪拌的氣體流量密度為12~15m3Ah.m2)，所述陰極移動的速率為20~ 30 次 /min。10. 根據(jù)權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟（2)中陰極與陽極的面積比為 (1/3 ~2) :1〇
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二苯甲烷染料體系酸性鍍銅的電鍍液及電鍍方法。該電鍍液包括CuSO4·5H2O、H2SO4、氯離子、二苯甲烷染料、噻唑啉基二硫代丙烷磺酸鈉、醇硫基丙烷磺酸鈉、琥珀酸酯鈉鹽、聚乙二醇、脂肪胺乙氧基磺化物和聚乙烯亞胺烷基鹽。本發(fā)明電鍍液以二苯甲烷染料為整平劑，以噻唑啉基二硫代丙烷磺酸鈉作為光亮劑，以醇硫基丙烷磺酸鈉作為晶粒細化劑，復配聚乙烯亞胺烷基鹽和脂肪胺乙氧基磺化物作為延展劑，復配聚乙二醇和琥珀酸酯鈉鹽為潤濕劑，由此使得鍍液具有較好的穩(wěn)定性，采用該鍍液在酸性條件下電鍍獲得的鍍層的整平性良好和走光能力較高。
【IPC分類】C25D3/38
【公開號】CN105274587
【申請?zhí)枴緾N201410229530
【發(fā)明人】王軍
【申請人】無錫韓光電器有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2014年5月27日