本發(fā)明涉及一種免疫膠體金類檢測(cè)試紙條/卡的評(píng)價(jià)技術(shù)，具體涉及水產(chǎn)品中藥物殘留免疫膠體金類快速檢測(cè)產(chǎn)品評(píng)價(jià)方法。
背景技術(shù)：
：：試紙條/卡因操作方便，結(jié)果可快速獲得，在分析檢測(cè)工作中作為一種快速篩查方法而存在，由于人們大多認(rèn)同試紙條/卡方法的一些方法學(xué)上的不穩(wěn)定性，比如假陽(yáng)性率、假陰性率、批間穩(wěn)定性較差等，幾乎所有的試紙條/卡方法在發(fā)現(xiàn)問題時(shí)都需要以傳統(tǒng)的檢測(cè)方法作為最終確認(rèn)的依據(jù)。因此，人們忽視了對(duì)試紙條/卡方法進(jìn)行更為科學(xué)深入的方法學(xué)性能指標(biāo)探討，而這種忽視在一些敏感領(lǐng)域如食品安全領(lǐng)域的分析中是十分危險(xiǎn)的。目前，商品化的試紙條/卡比較適合企業(yè)生產(chǎn)控制或者執(zhí)法現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，尤其在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管領(lǐng)域，因具有提高檢測(cè)效率、提升行政監(jiān)管形象等優(yōu)勢(shì)，使得紙條/卡的發(fā)展呈現(xiàn)快速上升趨勢(shì)。然而，試紙條/卡的生產(chǎn)、銷售及認(rèn)證認(rèn)可體制尚不完善，我國(guó)既沒有相應(yīng)的質(zhì)量評(píng)價(jià)政策，也沒有相關(guān)的國(guó)家認(rèn)定標(biāo)準(zhǔn)和具體的準(zhǔn)入制度，同時(shí)，也缺少對(duì)試紙條/卡技術(shù)參數(shù)進(jìn)行評(píng)估的標(biāo)準(zhǔn)方法，且試紙條/卡的靈敏度、穩(wěn)定性及假陽(yáng)/陰性控制尚不能滿足檢測(cè)需求。一方面是試紙條/卡的發(fā)展向好，另一方面存在的問題也愈來(lái)愈突出，尤其是許多國(guó)產(chǎn)試紙條/卡存在的質(zhì)量問題限制了其發(fā)展。政府從事質(zhì)量安全日常監(jiān)管人員、企業(yè)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員以及質(zhì)檢機(jī)構(gòu)技術(shù)人員均希望國(guó)家對(duì)試紙條/卡生產(chǎn)廠家進(jìn)行管理，尤其是國(guó)產(chǎn)快速檢測(cè)試紙條/卡，并對(duì)其產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)證，讓使用者能夠放心使用。我國(guó)是漁業(yè)大國(guó)，水產(chǎn)品的總產(chǎn)量多年來(lái)居世界首位，極大滿足了人們對(duì)水產(chǎn)品消費(fèi)的需求。水產(chǎn)品作為一種大宗農(nóng)產(chǎn)品，深受消費(fèi)者喜愛。然而，目前我國(guó)高密度、集約化、規(guī)模化的養(yǎng)殖方式也帶來(lái)了許多水產(chǎn)品質(zhì)量安全問題，如藥物殘留，使得公眾對(duì)水產(chǎn)品質(zhì)量安全問題備受關(guān)注。水產(chǎn)品基質(zhì)復(fù)雜，因此，從該領(lǐng)域著手從事試紙條/卡質(zhì)量評(píng)價(jià)方法研究，便于獲得基礎(chǔ)性數(shù)據(jù)結(jié)果，并由此推廣至動(dòng)物源性食品領(lǐng)域是十分必要也是很有意義的。目前，我國(guó)尚未有針對(duì)試紙條/卡質(zhì)量的完整評(píng)價(jià)體系。國(guó)外曾對(duì)試劑盒開展過(guò)評(píng)價(jià)工作，取得了一定的進(jìn)展，但由于種種原因，幾乎所有的評(píng)價(jià)體系都存在一些缺陷，主要是由于試紙條/卡品種繁多，在市場(chǎng)上銷售的稱之為“試紙條/卡”的產(chǎn)品各式各樣，且不同試紙條/卡的檢測(cè)方法差異較大，使得在構(gòu)建評(píng)價(jià)體系的技術(shù)法規(guī)上存在相當(dāng)大的技術(shù)難度。迄今為止，國(guó)內(nèi)尚未開展對(duì)試紙條/卡的管理規(guī)范工作，而國(guó)外官方僅采用直接注冊(cè)進(jìn)行管理，國(guó)際上最為成功的評(píng)定機(jī)構(gòu)之一AFNOR僅對(duì)微生物檢測(cè)用試劑盒進(jìn)行評(píng)價(jià)，依據(jù)是ISO16140《食品和動(dòng)物飼料的微生物學(xué)替代檢測(cè)方法驗(yàn)證準(zhǔn)則》，而另一影響廣泛的AOAC更多的依靠技術(shù)專家的力量，以專家小組來(lái)決定需要驗(yàn)證的技術(shù)指標(biāo)。正是基于目前試紙條/卡產(chǎn)品的現(xiàn)狀，以及國(guó)內(nèi)外對(duì)可供借鑒的成熟的評(píng)價(jià)制度方案不多，而水產(chǎn)品基質(zhì)的復(fù)雜性以及試紙條/卡本身的性質(zhì)也使其不能直接照搬其他產(chǎn)品的評(píng)價(jià)方案和技術(shù)，因此建立針對(duì)水產(chǎn)品中禁用藥物殘留免疫膠體金類試紙條/卡質(zhì)量評(píng)價(jià)方法，可以更加客觀準(zhǔn)確地對(duì)此類產(chǎn)品進(jìn)行必要的技術(shù)評(píng)價(jià)，以保證購(gòu)買者可以用到性能指標(biāo)滿足要求的產(chǎn)品。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：：本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供水產(chǎn)品中藥物殘留免疫膠體金類快速檢測(cè)產(chǎn)品評(píng)價(jià)方法，以對(duì)待評(píng)價(jià)的商品化免疫膠體金類檢測(cè)試紙條/卡作出更為準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)。為了解決
背景技術(shù)：
所存在的問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：它是基于氯霉素、孔雀石綠及硝基呋喃類代謝物等禁用藥物為檢測(cè)對(duì)象的、免疫膠體金類試紙條/卡定性方法的確認(rèn)，通過(guò)試紙條/卡生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)人員在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證和專家組現(xiàn)場(chǎng)讀取驗(yàn)證結(jié)果并進(jìn)行評(píng)判，以評(píng)價(jià)試紙條/卡的質(zhì)量和性能?，F(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證應(yīng)驗(yàn)證以下參數(shù)：靈敏度及特異性、實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率、穩(wěn)定性、基質(zhì)適用性、檢測(cè)用時(shí)。具體驗(yàn)證程序如下：一、現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證(1)靈敏度及特異性：a.用待驗(yàn)證試紙條/卡檢測(cè)空白基質(zhì)樣品，確定檢測(cè)結(jié)果的假陽(yáng)性率，實(shí)驗(yàn)樣本不得少于20個(gè)；假陽(yáng)性率＝假陽(yáng)性樣品檢出數(shù)量/樣品數(shù)量×100％；b.以待驗(yàn)證試紙條/卡標(biāo)識(shí)最低檢測(cè)限為靈敏度的驗(yàn)證指標(biāo)，在選擇的基質(zhì)中添加待驗(yàn)證試紙條/卡標(biāo)識(shí)的最低檢出限濃度進(jìn)行測(cè)試，確定檢測(cè)結(jié)果的假陰性率，實(shí)驗(yàn)樣本不得少于20個(gè)；假陰性率＝假陰性樣品檢出數(shù)量/樣品數(shù)量×100％。(2)實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率：用待驗(yàn)證試紙條/卡檢測(cè)實(shí)際陽(yáng)性樣品，確定檢測(cè)結(jié)果的假陽(yáng)性率，實(shí)驗(yàn)樣本不得少于2個(gè)；實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率＝陽(yáng)性樣品檢出數(shù)量/陽(yáng)性樣品數(shù)量×100％。(3)穩(wěn)定性：至少需對(duì)2個(gè)批號(hào)的待驗(yàn)證試紙條/卡進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證參數(shù)為靈敏度及特異性、實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率。(4)基質(zhì)適用性：根據(jù)待驗(yàn)證試紙條/卡適用范圍(如魚、蝦、蟹、貝等)任意選取兩種適用基質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證參數(shù)為靈敏度及特異性、實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率、穩(wěn)定性。(5)檢測(cè)用時(shí)：用待驗(yàn)證試紙條/卡檢測(cè)小批樣品(不得少于6個(gè))的檢測(cè)時(shí)間。二、評(píng)價(jià)方法(1)專家組現(xiàn)場(chǎng)判讀驗(yàn)證結(jié)果：要求由熟悉待驗(yàn)證試紙條/卡產(chǎn)品說(shuō)明書且熟練掌握待驗(yàn)證試紙條/卡結(jié)果讀取方法的專家組成專家組，現(xiàn)場(chǎng)讀取待驗(yàn)證試紙條/卡的檢測(cè)結(jié)果。現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)證開始前，應(yīng)針對(duì)待驗(yàn)證試紙條/卡的檢測(cè)原理、結(jié)果讀取方法等技術(shù)問題組織專家組成員進(jìn)行集中再培訓(xùn)；專家組成員不得參與驗(yàn)證樣品的制備、編號(hào)等，讀取結(jié)果期間不應(yīng)知曉被檢測(cè)樣品的真實(shí)信息；專家組中專家數(shù)量不得少于5人。(2)結(jié)果讀取：專家組需根據(jù)待驗(yàn)證試紙條/卡說(shuō)明書中標(biāo)明的結(jié)果讀取方式讀取檢測(cè)結(jié)果，如目視法或讀數(shù)儀法等；目視法讀取檢測(cè)結(jié)果應(yīng)以五分之三以上(含)專家組成員讀取結(jié)果計(jì)，如5個(gè)專家中，3個(gè)讀取結(jié)果為陽(yáng)性，2個(gè)讀取結(jié)果為陰性，則待驗(yàn)證試紙條/卡現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)樣品的結(jié)果判為陽(yáng)性；讀數(shù)儀法讀取檢測(cè)結(jié)果應(yīng)以儀器讀取結(jié)果計(jì)，如讀數(shù)儀讀取結(jié)果為陽(yáng)性，則待驗(yàn)證試紙條/卡現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)樣品的結(jié)果判為陽(yáng)性。(3)評(píng)價(jià)依據(jù)：使用兩個(gè)以上不同批號(hào)待驗(yàn)證試紙條/卡對(duì)兩種不同基質(zhì)的水產(chǎn)品進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)驗(yàn)證，任意一個(gè)批號(hào)待驗(yàn)證試紙條/卡現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)驗(yàn)證任意一種基質(zhì)的水產(chǎn)品，專家組現(xiàn)場(chǎng)判讀驗(yàn)證結(jié)果均滿足假陽(yáng)性率≤10％、假陰性率≤5％、實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率＝100％、檢測(cè)用時(shí)≤120分鐘的判為符合要求，否則判為不符合要求。本發(fā)明有益效果為：它用以對(duì)待評(píng)價(jià)的商品化免疫膠體金類檢測(cè)試紙條/卡作出更為準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)。具體實(shí)施方式：下面結(jié)合具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施方式僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。本具體實(shí)施方式采用如下技術(shù)方案：它是基于氯霉素、孔雀石綠及硝基呋喃類代謝物等禁用藥物為檢測(cè)對(duì)象的、免疫膠體金類試紙條/卡定性方法的確認(rèn)，通過(guò)試紙條/卡生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)人員在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證和專家組現(xiàn)場(chǎng)讀取驗(yàn)證結(jié)果并進(jìn)行評(píng)判，以評(píng)價(jià)試紙條/卡的質(zhì)量和性能。現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證應(yīng)驗(yàn)證以下參數(shù)：靈敏度及特異性、實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率、穩(wěn)定性、基質(zhì)適用性、檢測(cè)用時(shí)。具體驗(yàn)證程序如下：一、現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證(1)靈敏度及特異性：a.用待驗(yàn)證試紙條/卡檢測(cè)空白基質(zhì)樣品，確定檢測(cè)結(jié)果的假陽(yáng)性率，實(shí)驗(yàn)樣本不得少于20個(gè)；假陽(yáng)性率＝假陽(yáng)性樣品檢出數(shù)量/樣品數(shù)量×100％；b.以待驗(yàn)證試紙條/卡標(biāo)識(shí)最低檢測(cè)限為靈敏度的驗(yàn)證指標(biāo)，在選擇的基質(zhì)中添加待驗(yàn)證試紙條/卡標(biāo)識(shí)的最低檢出限濃度進(jìn)行測(cè)試，確定檢測(cè)結(jié)果的假陰性率，實(shí)驗(yàn)樣本不得少于20個(gè)；假陰性率＝假陰性樣品檢出數(shù)量/樣品數(shù)量×100％。(2)實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率：用待驗(yàn)證試紙條/卡檢測(cè)實(shí)際陽(yáng)性樣品，確定檢測(cè)結(jié)果的假陽(yáng)性率，實(shí)驗(yàn)樣本不得少于2個(gè)；實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率＝陽(yáng)性樣品檢出數(shù)量/陽(yáng)性樣品數(shù)量×100％。(3)穩(wěn)定性：至少需對(duì)2個(gè)批號(hào)的待驗(yàn)證試紙條/卡進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證參數(shù)為靈敏度及特異性、實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率。(4)基質(zhì)適用性：根據(jù)待驗(yàn)證試紙條/卡適用范圍(如魚、蝦、蟹、貝等)任意選取兩種適用基質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證參數(shù)為靈敏度及特異性、實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率、穩(wěn)定性。(5)檢測(cè)用時(shí)：用待驗(yàn)證試紙條/卡檢測(cè)小批樣品(不得少于6個(gè))的檢測(cè)時(shí)間。二、評(píng)價(jià)方法(1)專家組現(xiàn)場(chǎng)判讀驗(yàn)證結(jié)果：要求由熟悉待驗(yàn)證試紙條/卡產(chǎn)品說(shuō)明書且熟練掌握待驗(yàn)證試紙條/卡結(jié)果讀取方法的專家組成專家組，現(xiàn)場(chǎng)讀取待驗(yàn)證試紙條/卡的檢測(cè)結(jié)果?，F(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)證開始前，應(yīng)針對(duì)待驗(yàn)證試紙條/卡的檢測(cè)原理、結(jié)果讀取方法等技術(shù)問題組織專家組成員進(jìn)行集中再培訓(xùn)；專家組成員不得參與驗(yàn)證樣品的制備、編號(hào)等，讀取結(jié)果期間不應(yīng)知曉被檢測(cè)樣品的真實(shí)信息；專家組中專家數(shù)量不得少于5人。(2)結(jié)果讀?。簩＜医M需根據(jù)待驗(yàn)證試紙條/卡說(shuō)明書中標(biāo)明的結(jié)果讀取方式讀取檢測(cè)結(jié)果，如目視法或讀數(shù)儀法等；目視法讀取檢測(cè)結(jié)果應(yīng)以五分之三以上(含)專家組成員讀取結(jié)果計(jì)，如5個(gè)專家中，3個(gè)讀取結(jié)果為陽(yáng)性，2個(gè)讀取結(jié)果為陰性，則待驗(yàn)證試紙條/卡現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)樣品的結(jié)果判為陽(yáng)性；讀數(shù)儀法讀取檢測(cè)結(jié)果應(yīng)以儀器讀取結(jié)果計(jì)，如讀數(shù)儀讀取結(jié)果為陽(yáng)性，則待驗(yàn)證試紙條/卡現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)樣品的結(jié)果判為陽(yáng)性。(3)評(píng)價(jià)依據(jù)：使用兩個(gè)以上不同批號(hào)待驗(yàn)證試紙條/卡對(duì)兩種不同基質(zhì)的水產(chǎn)品進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)驗(yàn)證，任意一個(gè)批號(hào)待驗(yàn)證試紙條/卡現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)驗(yàn)證任意一種基質(zhì)的水產(chǎn)品，專家組現(xiàn)場(chǎng)判讀驗(yàn)證結(jié)果均滿足假陽(yáng)性率≤10％、假陰性率≤5％、實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率＝100％、檢測(cè)用時(shí)≤120分鐘的判為符合要求，否則判為不符合要求。具體實(shí)施步驟如下：1.范圍本方法適用于以水產(chǎn)品中氯霉素、孔雀石綠及硝基呋喃類代謝物等禁用藥物為檢測(cè)對(duì)象的、免疫膠體金類試紙條/卡定性方法的驗(yàn)證。2.驗(yàn)證要素應(yīng)驗(yàn)證的參數(shù)為：靈敏度及特異性、實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率、穩(wěn)定性、基質(zhì)適用性、檢測(cè)用時(shí)。3.驗(yàn)證程序3.1靈敏度及特異性用待驗(yàn)證試紙條/卡檢測(cè)空白樣品，按照待驗(yàn)證試紙條/卡說(shuō)明書中標(biāo)明的結(jié)果讀取方法讀取檢測(cè)結(jié)果，確定檢測(cè)結(jié)果的假陽(yáng)性率，實(shí)驗(yàn)樣本為20個(gè)；以待驗(yàn)證試紙條/卡標(biāo)識(shí)最低檢測(cè)限為靈敏度的驗(yàn)證指標(biāo)，空白樣品中添加待驗(yàn)證試紙條/卡標(biāo)識(shí)的最低檢出限濃度進(jìn)行測(cè)試，按照待驗(yàn)證試紙條/卡說(shuō)明書中標(biāo)明的結(jié)果讀取方法讀取檢測(cè)結(jié)果，確定檢測(cè)結(jié)果的假陰性率，實(shí)驗(yàn)樣本為20個(gè)。3.2實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率用待驗(yàn)證試紙條/卡檢測(cè)實(shí)際陽(yáng)性樣品，按照待驗(yàn)證試紙條/卡說(shuō)明書中標(biāo)明的結(jié)果讀取方法讀取檢測(cè)結(jié)果，確定檢測(cè)結(jié)果的假陽(yáng)性率，實(shí)驗(yàn)樣本為2個(gè)。3.3穩(wěn)定性使用2個(gè)批號(hào)的待驗(yàn)證試紙條/卡進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證參數(shù)為靈敏度及特異性、實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率，驗(yàn)證方法同3.1和3.2。3.4基質(zhì)適用性根據(jù)待驗(yàn)證試紙條/卡適用范圍(如魚、蝦、蟹、貝等)任意選取兩種適用基質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證參數(shù)為靈敏度及特異性、實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率、穩(wěn)定性，驗(yàn)證方法同3.1、3.2和3.3。3.5檢測(cè)用時(shí)用待驗(yàn)證試紙條/卡檢測(cè)6個(gè)樣本的檢測(cè)時(shí)間，計(jì)時(shí)從實(shí)驗(yàn)操作開始至檢測(cè)結(jié)果讀取完畢截止。3.6結(jié)果評(píng)價(jià)3.6.1統(tǒng)計(jì)分析根據(jù)待驗(yàn)證試紙條/卡說(shuō)明書中標(biāo)明的結(jié)果讀取方式讀取檢測(cè)結(jié)果，如目視法或讀數(shù)儀法等。目視法讀取檢測(cè)結(jié)果應(yīng)以五分之三以上(含)專家組成員讀取結(jié)果計(jì)，如5個(gè)專家中，3個(gè)讀取結(jié)果為陽(yáng)性，2個(gè)讀取結(jié)果為陰性，則待驗(yàn)證試紙條/卡現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)樣品的結(jié)果判為陽(yáng)性，專家組結(jié)果讀取匯總分析詳見表1。表1.評(píng)判專家組結(jié)果讀取匯總分析表(目視法)產(chǎn)品名稱：批次：備注：5個(gè)評(píng)判人員讀取結(jié)果列中，0代表陰性、1代表陽(yáng)性；評(píng)判結(jié)果列中，≥3時(shí)該樣品檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性，否則為陰性；樣品真實(shí)信息列中，0代表空白、1代表加標(biāo)、2代表實(shí)際陽(yáng)性樣品。讀數(shù)儀法讀取檢測(cè)結(jié)果應(yīng)以儀器讀取結(jié)果計(jì)，如讀數(shù)儀讀取結(jié)果為陽(yáng)性，則待驗(yàn)證試紙條/卡現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)樣品的結(jié)果判為陽(yáng)性，讀數(shù)儀結(jié)果讀取匯總分析詳見表2。表2.讀數(shù)儀結(jié)果讀取匯總分析表(讀數(shù)儀法)產(chǎn)品名稱：批次：樣品編號(hào)讀數(shù)儀讀取結(jié)果樣品真實(shí)信息結(jié)論00110假陽(yáng)性00201假陰性00300正常……備注：5個(gè)評(píng)判人員讀取結(jié)果列中，1代表陽(yáng)性、0代表陰性；樣品真實(shí)信息列中，0代表空白、1代表加標(biāo)、2代表實(shí)際陽(yáng)性樣品。將專家組、讀數(shù)儀評(píng)判結(jié)果與樣品真實(shí)信息進(jìn)行比對(duì)，樣品真實(shí)信息為陰性，而專家組、讀數(shù)儀評(píng)判結(jié)果為陽(yáng)性的，該樣品檢測(cè)結(jié)論為假陽(yáng)性；樣品真實(shí)信息為陽(yáng)性，而專家組、讀數(shù)儀評(píng)判結(jié)果為陰性的，該樣品檢測(cè)結(jié)論為假陰性；樣品真實(shí)信息與專家組、讀數(shù)儀評(píng)判結(jié)果一致的，該樣品檢測(cè)結(jié)論為正常。計(jì)算公式：假陽(yáng)性率＝假陽(yáng)性樣品檢出數(shù)量/樣品數(shù)量×100％假陰性率＝假陰性樣品檢出數(shù)量/樣品數(shù)量×100％實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率＝陽(yáng)性樣品檢出數(shù)量/陽(yáng)性樣品數(shù)量×100％3.6.2評(píng)價(jià)依據(jù)使用兩個(gè)以上不同批號(hào)待驗(yàn)證試紙條/卡對(duì)兩種不同基質(zhì)的水產(chǎn)品進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)驗(yàn)證，任意一個(gè)批號(hào)待驗(yàn)證試紙條/卡現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)驗(yàn)證任意一種基質(zhì)的水產(chǎn)品，專家組現(xiàn)場(chǎng)判讀驗(yàn)證結(jié)果均滿足假陽(yáng)性率≤10％、假陰性率≤5％、實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率＝100％、檢測(cè)用時(shí)≤120分鐘的判為符合要求，否則判為不符合要求。實(shí)施例1：水產(chǎn)品中孔雀石綠殘留快速檢測(cè)試紙條/卡評(píng)價(jià)一、試紙條/卡基本信息1.產(chǎn)品信息(1)試紙條/卡名稱：孔雀石綠殘留檢測(cè)試紙條(2)生產(chǎn)地：中國(guó)北京2.試紙條/卡主要組成(1)樣本復(fù)溶液(2*8ml/瓶)(2)孔雀石綠提取劑(1*6ml/瓶)(3)孔雀石綠氧化劑(1*4ml/瓶)3.試紙條標(biāo)識(shí)的技術(shù)參數(shù)(1)檢測(cè)項(xiàng)目：孔雀石綠(2)適用基體：水產(chǎn)品(3)產(chǎn)品性能指標(biāo)(中文說(shuō)明書)(4)結(jié)果判定方法：目視法二、評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)過(guò)程1.本次評(píng)價(jià)的目標(biāo)分析物和基質(zhì)(1)檢測(cè)項(xiàng)目：孔雀石綠(2)選用基質(zhì)：鯉魚、南美白對(duì)蝦2.評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備離心機(jī)、空氣吹干儀3.評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)使用的試紙條批號(hào)孔雀石綠殘留檢測(cè)試紙條，批號(hào)為W140623B20和W140813B20，有效期內(nèi)使用。4.實(shí)驗(yàn)用樣品制備空白基質(zhì)樣品制備：魚，去鱗、去皮，沿脊背取肌肉；蝦，去頭、去殼、去腸腺，取肌肉部分。樣品均質(zhì)混勻，-18℃以下冷凍保存?zhèn)溆?。采用《水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定高效液相色譜熒光檢測(cè)法》(GB/T20361-2006)測(cè)定，制備的鯉魚和南美白對(duì)蝦基質(zhì)中均不含孔雀石綠。按照待驗(yàn)證試紙條說(shuō)明書中標(biāo)示的稱樣量分別稱取鯉魚和南美白對(duì)蝦空白基質(zhì)樣品各100個(gè)，隨機(jī)編號(hào)后置于-18℃冰箱中保存。加標(biāo)樣品制備：分別稱取空白鯉魚基質(zhì)100個(gè)、空白南美白對(duì)蝦基質(zhì)100個(gè)，孔雀石綠添加水平均為2.0μg/kg，隨機(jī)編號(hào)后置于-18℃冰箱中保存。實(shí)際陽(yáng)性樣品制備：采用本實(shí)驗(yàn)室留存的對(duì)蝦和鯉魚陽(yáng)性樣品作為實(shí)際陽(yáng)性樣品，采用GB/T20361-2006法測(cè)定，南美白對(duì)蝦陽(yáng)性樣品孔雀含量為5.12μg/kg，鯉魚陽(yáng)性樣品氯霉素含量為5.70μg/kg，分別稱取鯉魚和南美白對(duì)蝦陽(yáng)性樣品各10個(gè)，隨機(jī)編號(hào)后置于-18℃冰箱中保存。5.現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證(1)按照本評(píng)價(jià)方法開展相關(guān)技術(shù)參數(shù)的驗(yàn)證和統(tǒng)計(jì)。(2)檢測(cè)過(guò)程：按照試紙條說(shuō)明書，由試紙條生產(chǎn)企業(yè)自派技術(shù)人員完成現(xiàn)場(chǎng)操作。三、評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.靈敏度及特異性、實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率、穩(wěn)定性和基質(zhì)適用性：(1)以鯉魚為基質(zhì)的驗(yàn)證結(jié)果產(chǎn)品名稱：孔雀石綠殘留檢測(cè)試紙條批號(hào)：W140623B20備注：5個(gè)評(píng)判人員讀取結(jié)果列中，0代表陰性，1代表陽(yáng)性；評(píng)判結(jié)果列中，≥3時(shí)該樣品檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性，否則為陰性；樣品真實(shí)信息列中，0代表空白，1代表加標(biāo)，2代表實(shí)際陽(yáng)性樣品。產(chǎn)品名稱：孔雀石綠殘留檢測(cè)試紙條批號(hào)：W140813B20備注：5個(gè)評(píng)判人員讀取結(jié)果列中，0代表陰性，1代表陽(yáng)性；評(píng)判結(jié)果列中，≥3時(shí)該樣品檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性，否則為陰性；樣品真實(shí)信息列中，0代表空白，1代表加標(biāo)，2代表實(shí)際陽(yáng)性樣品。(2)以南美白對(duì)蝦為基質(zhì)的驗(yàn)證結(jié)果產(chǎn)品名稱：孔雀石綠殘留檢測(cè)試紙條批號(hào)：W140623B20備注：5個(gè)評(píng)判人員讀取結(jié)果列中，0代表陰性，1代表陽(yáng)性；評(píng)判結(jié)果列中，≥3時(shí)該樣品檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性，否則為陰性；樣品真實(shí)信息列中，0代表空白，1代表加標(biāo)，2代表實(shí)際陽(yáng)性樣品。產(chǎn)品名稱：孔雀石綠殘留檢測(cè)試紙條批號(hào)：W140813B20備注：5個(gè)評(píng)判人員讀取結(jié)果列中，0代表陰性，1代表陽(yáng)性；評(píng)判結(jié)果列中，≥3時(shí)該樣品檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性，否則為陰性；樣品真實(shí)信息列中，0代表空白，1代表加標(biāo)，2代表實(shí)際陽(yáng)性樣品。2.檢測(cè)用時(shí)：用待驗(yàn)證試紙條/卡檢測(cè)QBK-1至QBK-6的檢測(cè)時(shí)間，計(jì)時(shí)從實(shí)驗(yàn)操作開始至檢測(cè)結(jié)果讀取完畢截止，經(jīng)計(jì)算，檢測(cè)用時(shí)為56分鐘。四、評(píng)價(jià)結(jié)論實(shí)施例2：水產(chǎn)品中孔雀石綠殘留快速檢測(cè)試紙條/卡評(píng)價(jià)一、試紙條/卡基本信息1.產(chǎn)品信息(1)試紙條/卡名稱：孔雀石綠快速檢測(cè)卡(2)生產(chǎn)地：中國(guó)廣州2.試紙條/卡主要組成(1)MG復(fù)溶液(1瓶，3.5ml，)(2)孔雀石綠提取液1(1瓶，70m1)(3)孔雀石綠提取液2(1瓶，70ml)3.試紙條標(biāo)識(shí)的技術(shù)參數(shù)(1)檢測(cè)項(xiàng)目：孔雀石綠(2)適用基體：魚、蝦(3)產(chǎn)品性能指標(biāo)：檢測(cè)限為2.0μg/kg，其他性能指標(biāo)詳見中文說(shuō)明書(4)結(jié)果判定方法：目視法二、評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)過(guò)程1.本次評(píng)價(jià)的目標(biāo)分析物和基質(zhì)(1)檢測(cè)項(xiàng)目：孔雀石綠(2)選用基質(zhì)：鯉魚、南美白對(duì)蝦2.評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備離心機(jī)、空氣吹干儀、攪拌器、振蕩器3.評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)使用的試紙條批號(hào)孔雀石綠殘留檢測(cè)試紙條，批號(hào)為8-14090415和8-14090315，有效期內(nèi)使用。4.實(shí)驗(yàn)用樣品制備空白基質(zhì)樣品制備：魚，去鱗、去皮，沿脊背取肌肉；蝦，去頭、去殼、去腸腺，取肌肉部分。樣品均質(zhì)混勻，-18℃以下冷凍保存?zhèn)溆?。采用《水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定高效液相色譜熒光檢測(cè)法》(GB/T20361-2006)測(cè)定，制備的鯉魚和南美白對(duì)蝦基質(zhì)中均不含孔雀石綠。按照待驗(yàn)證試紙條說(shuō)明書中標(biāo)示的稱樣量分別稱取鯉魚和南美白對(duì)蝦空白基質(zhì)樣品各100個(gè)，隨機(jī)編號(hào)后置于-18℃冰箱中保存。加標(biāo)樣品制備：分別稱取空白鯉魚基質(zhì)100個(gè)、空白南美白對(duì)蝦基質(zhì)100個(gè)，孔雀石綠添加水平均為2.0μg/kg，隨機(jī)編號(hào)后置于-18℃冰箱中保存。實(shí)際陽(yáng)性樣品制備：采用本實(shí)驗(yàn)室留存的對(duì)蝦和鯉魚陽(yáng)性樣品作為實(shí)際陽(yáng)性樣品，采用GB/T20361-2006法測(cè)定，南美白對(duì)蝦陽(yáng)性樣品孔雀含量為5.12μg/kg，鯉魚陽(yáng)性樣品氯霉素含量為5.70μg/kg，分別稱取鯉魚和南美白對(duì)蝦陽(yáng)性樣品各10個(gè)，隨機(jī)編號(hào)后置于-18℃冰箱中保存。5.現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證(1)按照本評(píng)價(jià)方法開展相關(guān)技術(shù)參數(shù)的驗(yàn)證和統(tǒng)計(jì)。(2)檢測(cè)過(guò)程：按照試紙條說(shuō)明書，由試紙條生產(chǎn)企業(yè)自派技術(shù)人員完成現(xiàn)場(chǎng)操作。三、評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.靈敏度及特異性、實(shí)際陽(yáng)性樣品檢出率、穩(wěn)定性和基質(zhì)適用性：(1)以鯉魚為基質(zhì)的驗(yàn)證結(jié)果產(chǎn)品名稱：孔雀石綠快速檢測(cè)卡批號(hào)：8-14090415備注：5個(gè)評(píng)判人員讀取結(jié)果列中，0代表陰性，1代表陽(yáng)性；評(píng)判結(jié)果列中，≥3時(shí)該樣品檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性，否則為陰性；樣品真實(shí)信息列中，0代表空白，1代表加標(biāo)，2代表實(shí)際陽(yáng)性樣品。產(chǎn)品名稱：孔雀石綠快速檢測(cè)卡批號(hào)：8-14090315備注：5個(gè)評(píng)判人員讀取結(jié)果列中，0代表陰性，1代表陽(yáng)性；評(píng)判結(jié)果列中，≥3時(shí)該樣品檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性，否則為陰性；樣品真實(shí)信息列中，0代表空白，1代表加標(biāo)，2代表實(shí)際陽(yáng)性樣品。(2)以南美白對(duì)蝦為基質(zhì)的驗(yàn)證結(jié)果產(chǎn)品名稱：孔雀石綠快速檢測(cè)卡批號(hào)：8-14090415備注：5個(gè)評(píng)判人員讀取結(jié)果列中，0代表陰性，1代表陽(yáng)性；評(píng)判結(jié)果列中，≥3時(shí)該樣品檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性，否則為陰性；樣品真實(shí)信息列中，0代表空白，1代表加標(biāo)，2代表實(shí)際陽(yáng)性樣品。產(chǎn)品名稱：孔雀石綠快速檢測(cè)卡批號(hào)：8-14090315備注：5個(gè)評(píng)判人員讀取結(jié)果列中，0代表陰性，1代表陽(yáng)性；評(píng)判結(jié)果列中，≥3時(shí)該樣品檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性，否則為陰性；樣品真實(shí)信息列中，0代表空白，1代表加標(biāo)，2代表實(shí)際陽(yáng)性樣品。2.檢測(cè)用時(shí)：用待驗(yàn)證試紙條/卡檢測(cè)RSK-1至RSK-6的檢測(cè)時(shí)間，計(jì)時(shí)從實(shí)驗(yàn)操作開始至檢測(cè)結(jié)果讀取完畢截止，經(jīng)計(jì)算，檢測(cè)用時(shí)為70分鐘。四、評(píng)價(jià)結(jié)論本具體實(shí)施方式用以對(duì)待評(píng)價(jià)的商品化免疫膠體金類檢測(cè)試紙條/卡作出更為準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)。以上所述，僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其它修改或者等同替換，只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3