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測定長鏈支化三元乙丙橡膠序列分布和長鏈支化度的分析方法與流程

文檔序號:12784524閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種測定長鏈支化三元乙丙橡膠序列分布和長鏈支化度的分析方法,包括如下步驟:

(1)開展核磁共振常溫定量碳譜實驗:將各批次樣品切成碎粒,分別放入已編號的核磁專用樣品管中,加入氘代氯仿溶劑,浸泡至充分溶脹后,加熱至樣品充分溶解,待樣品管冷卻至室溫后,利用核磁共振波譜儀結(jié)合自動進樣器進行13C-NMR批量自動化定量掃譜工作;

(2)譜圖分析:利用得到的核磁共振定量碳譜,指認出不同峰區(qū)所對應(yīng)的含碳官能團類型,確定積分關(guān)鍵起止參數(shù);

(3)推導(dǎo)計算公式:根據(jù)各積分值及其反映的官能團結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系推導(dǎo)出序列分布和長鏈支化度的計算公式,并利用相應(yīng)的計算公式計算出待測長鏈支化三元乙丙橡膠樣品的序列分布和長鏈支化度。

2.如權(quán)利要求1所述的測定長鏈支化三元乙丙橡膠序列分布和長鏈支化度的分析方法,其特征在于,所述長鏈支化度的計算公式為LCB=1000*SF/(E+P),SF為碳原子數(shù)大于2的長支鏈的端甲基的積分面積,E和P分別為鏈段整體C2和C3的摩爾含量。

3.如權(quán)利要求2所述的測定長鏈支化三元乙丙橡膠序列分布和長鏈支化度的分析方法,其特征在于,所述SF的積分區(qū)間為13.6-14.8ppm。

4.如權(quán)利要求1~3中任意一項所述的測定長鏈支化三元乙丙橡膠序列分布和長鏈支化度的分析方法,其特征在于,所述核磁專用樣品管中含有樣品的質(zhì)量為75~85mg。

5.如權(quán)利要求1~3中任意一項所述的測定長鏈支化三元乙丙橡膠序列分布和長鏈支化度的分析方法,其特征在于,所述核磁共振波譜儀的試驗參數(shù)為:掃描磁場為100.6MHz,探頭溫度為298~303K,采集脈沖程序為zgig或zgig30,掃描延時D2為2~4s,掃描次數(shù)NS為不少于5000次。

6.如權(quán)利要求4所述的測定長鏈支化三元乙丙橡膠序列分布和長鏈支化度的分析方法,其特征在于,所述核磁共振波譜儀的試驗參數(shù)為:掃描磁場為100.6MHz,探頭溫度為298~303K,采集脈沖程序為zgig或zgig30,掃描延時D2為2~4s,掃描次數(shù)NS為不少于5000次。

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