1.一種枳實藥材指紋圖譜的檢測方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)供試品溶液的制備:取枳實藥材中粉,精密稱定,加入甲醇,超聲或回流提取,提取液以微孔膜過濾,取續(xù)濾液,即得供試品溶液;
(2)對照品溶液的制備:分別取蕓香柚皮苷對照品、柚皮苷對照品、橙皮苷對照品、新橙皮苷對照品、川陳皮素對照品、橘紅素對照品,精密稱定,分別加入甲醇制成對照品溶液;
(3)高效液相色譜檢測:分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液,注入高效液相色譜儀測定,即得枳實指紋圖譜;
其中,色譜條件為:采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱,4.6×250mm,5μm;柱溫:20~40℃ ;檢測波長為280nm、215nm,切換時間為0min、24.01min;進樣量為10μl;流速:1.0ml/min;分析時間為70min;流動相為流動相A為乙腈,流動相B為0.1%磷酸溶液;采用梯度洗脫方式:0min→25min→25.01min→35min→60min→70min,乙腈20%→24%→30%→40%→95%→100%。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種枳實藥材指紋圖譜的檢測方法,其特征在于:所述步驟(1)的枳實中粉與甲醇的比例為0.2g:50ml。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種枳實藥材指紋圖譜的檢測方法,其特征在于:所述步驟(1)的超聲或回流提取時間為1小時。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種枳實藥材指紋圖譜的檢測方法,其特征在于:所述步驟(2)中的對照品溶液具體為:每1ml各含蕓香柚皮苷70ng、柚皮苷80ng、橙皮苷40ng、新橙皮苷80ng、川陳皮素80ng、橘紅素60ng的混合溶液。
5.一種如權利要求1 所述的枳實指紋圖譜的檢測方法所建立的枳實藥材的指紋圖譜,其特征在于:枳實指紋圖譜中17個色譜峰被確定為共有峰,通過與對照品保留時間的比較,確定峰3為蕓香柚皮苷,峰4為柚皮苷,峰5為橙皮苷,峰6為新橙皮苷,峰14為川陳皮素,峰15為橘紅素,所述指紋圖譜的17個共有指紋峰的相對保留時間范圍及相對標準偏差如下:
1號峰:0.266 ~ 0.279,RSD 為0.95%;
2號峰:0.637 ~ 0.648,RSD 為0.45%;
3號峰:0.862 ~ 0.889,RSD 為0.61%;
4號峰:1,RSD 為0%;
5號峰:1.095 ~ 1.115,RSD 為0.39%;
6號峰:1.268 ~ 1.284,RSD 為0.85%;
7號峰:1.617 ~ 1.635,RSD 為0.53%;
8號峰:2.278 ~ 2.301,RSD 為1.03%;
9號峰:2.386 ~ 2.406,RSD 為0.81%;
10號峰:2.697 ~ 2.714,RSD 為0.96%;
11號峰:2.824 ~ 2.835,RSD 為0.72%;
12號峰:2.923 ~ 2.944,RSD 為0.88%;
13號峰:3.229 ~ 3.245,RSD 為0.47%;
14號峰:3.357 ~ 3.379,RSD 為0.55%;
15號峰:3.562 ~ 3.602,RSD 為0.83%;
16號峰:4.475 ~ 4.496,RSD 為1.08%;
17號峰:4.545 ~ 4.569,RSD 為0.61%。