本發(fā)明涉及一種食品分析檢驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種基于化學(xué)反應(yīng)的食品中硝酸鹽的快速檢測(cè)方法技巧檢測(cè)色卡和試劑盒。
背景技術(shù):
在現(xiàn)代食品的安全檢測(cè)中,硝酸鹽檢測(cè)意義十分重要。硝酸鹽本身沒(méi)有危害但在人體內(nèi)微生物的作用下會(huì)還原成亞硝酸鹽,在一定條件下,亞硝酸鹽與蛋白質(zhì)可以形成強(qiáng)烈致癌物——亞硝基化合物。嚴(yán)重危害人體健康。研究表明人體內(nèi)80%的硝酸鹽來(lái)自于蔬菜,而在我國(guó)每年大量、超量或不合理地使用化肥尤其是氮肥于農(nóng)作物上,致使果蔬中硝酸鹽污染問(wèn)題相當(dāng)嚴(yán)重,特別是葉菜類蔬菜,這對(duì)我國(guó)的食品行業(yè)造成了嚴(yán)重的危害。研究與開發(fā)新的快速、簡(jiǎn)便、安全的硝酸鹽檢測(cè)方法對(duì)于流通環(huán)節(jié)食品的監(jiān)測(cè)具有重要意義。
目前,測(cè)定硝酸鹽的方法有鎘柱法、酶法、色譜法等。鎘柱法是檢測(cè)硝酸鹽的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。此法必須在實(shí)驗(yàn)室中操作,并且操作繁瑣、耗時(shí)較長(zhǎng);鎘可以揮發(fā),對(duì)人體具有很大的毒性。酶法所用試劑不易存儲(chǔ),不適合實(shí)驗(yàn)室之外的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)操作。色譜法所用儀器昂貴,且試劑消耗量較大,又需專業(yè)檢測(cè)人員才可操作,不能普及。
一種硝酸鹽快速檢測(cè)劑(專利號(hào):201310577915.4)適于檢測(cè)硝酸鹽含量在0.01~0.5mg/L之間的多種介質(zhì),而食品中污染物限量標(biāo)準(zhǔn)(GB 2762-2012)中最低限量為礦泉水中45mg/L,嬰幼兒食品則高達(dá)100mg/kg,該硝酸鹽快速檢測(cè)劑則無(wú)法檢測(cè)硝酸鹽含量較高的樣品。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明提供一種可以簡(jiǎn)便、快速的測(cè)定食品中硝酸鹽含量的方法。本發(fā)明方法具有試劑用量少、快速、簡(jiǎn)便等特點(diǎn),適于非專業(yè)人員的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè),可供工商部門、農(nóng)業(yè)部門和質(zhì)監(jiān)局現(xiàn)場(chǎng)對(duì)食品中硝酸鹽進(jìn)行快速半定量檢測(cè),大大減少實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的工作量,依法及時(shí)維護(hù)市場(chǎng)秩序。
為此本發(fā)明第一方面提供了一種可以簡(jiǎn)便、快速的測(cè)定食品中硝酸鹽含量的方法。
一種食品中硝酸鹽的快速檢測(cè)方法,包括以下步驟:
1)配制若干濃度依次變化的硝酸鈉水溶液,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,取不同濃度上述標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入硝酸鹽檢測(cè)試劑,所述硝酸鹽檢測(cè)試劑是檸檬酸、無(wú)水硫酸鈉和鹽酸萘乙二胺混合的粉末試劑,混勻后靜置,得到已知硝酸鹽含量并有一定顏色梯度的標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液;
2)在樣品中加入純凈水,振蕩提取得到樣品處理液;
3)取上述樣品處理液,加入硝酸鹽檢測(cè)試劑,混勻后靜置,得到具有顏色的樣品顯色溶液;
4)將樣品顯色溶液的顏色與各標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液的顏色進(jìn)行對(duì)比,得出被檢樣品中硝酸鹽的含量。
優(yōu)選的,所述步驟1)中所述各標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為每kg溶液中含硝酸鈉0mg、50mg、100mg、200mg、300mg、400mg、500mg、1000mg。
優(yōu)選的,步驟2)中樣品與純凈水的質(zhì)量比例為1:5~20。
優(yōu)選的,所述步驟1)和3)中所述硝酸鹽檢測(cè)試劑的檸檬酸、無(wú)水硫酸鈉和鹽酸萘乙二胺的質(zhì)量之比為:9:10:3。
更優(yōu)選的,所述步驟1)和3)中硝酸鹽檢測(cè)試劑還包括一水硫酸錳、對(duì)氨基苯磺酸和鋅粉,各組分的質(zhì)量配比如下:
檸檬酸:9份
無(wú)水硫酸鈉:10份
一水硫酸錳:2.5份
對(duì)氨基苯磺酸:1份
鹽酸萘乙二胺:0.6份
鋅粉:3份。
步驟1)和步驟3)中所述的硝酸鹽檢測(cè)試劑的配比如下:檸檬酸:18g、無(wú)水硫酸鈉:20g、一水硫酸錳:5g、對(duì)氨基苯磺酸:2g、鹽酸萘乙二胺:1.2g、鋅粉:6g,上述所用化學(xué)試劑:檸檬酸、無(wú)水硫酸鈉、一水硫酸錳、對(duì)氨基苯磺酸、鹽酸萘乙二胺、鋅粉均為分析純化學(xué)品,且顆粒狀的試劑應(yīng)研磨成粉末后進(jìn)行配比。
另外本發(fā)明還提供了食品中硝酸鹽的快速檢測(cè)色卡及其使用方法。
一種食品中硝酸鹽的快速檢測(cè)色卡,色卡顏色與標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液的顏色一致。所述標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液為將濃度分別為每kg溶液中含硝酸鈉0mg、50mg、100mg、200mg、300mg、400mg、500mg、1000mg的硝酸鈉水溶液,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,取不同濃度上述標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入各組分的質(zhì)量配比為:檸檬酸:9份;無(wú)水硫酸鈉:10份;一水硫酸錳:2.5份;對(duì)氨基苯磺酸:1份;鹽酸萘乙二胺:0.6份;鋅粉:3份的粉末試劑,混勻后靜置,得到的已知硝酸鹽含量并有一定顏色梯度的標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液。
快速檢測(cè)色卡的使用方法,包括如下步驟:
(1)在樣品中加入純凈水,振蕩提取得到樣品處理液;
(2)取上述樣品處理液,加入硝酸鹽檢測(cè)試劑,混勻后靜置,得到具有顏色的樣品顯色溶液;
(3)將樣品顯色溶液的顏色與快速檢測(cè)色卡的顏色進(jìn)行對(duì)比,得出被檢樣品中硝酸鹽的含量。
根據(jù)本發(fā)明第一方面的方法,進(jìn)一步包括:將各標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液的顏色制作成色卡,將樣品顯色溶液的顏色再與色卡進(jìn)行比對(duì),可得出被測(cè)樣品中硝酸鹽的含量。此舉可省略每次檢測(cè)都要配制硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液的重復(fù)步驟,使得整個(gè)硝酸鹽的檢測(cè)更加方便、快捷。
基于本發(fā)明第一方面的方法,本發(fā)明第二方面提供了一種檢測(cè)試劑盒,其用于檢測(cè)食品中硝酸鹽的含量,所述試劑盒包括盒體以及:
a)硝酸鹽檢測(cè)試劑,其封裝于試劑瓶中;所述硝酸鹽檢測(cè)試劑為檸檬酸、無(wú)水硫酸鈉、鹽酸萘乙二胺混合的粉末試劑,優(yōu)選,所述硝酸鹽檢測(cè)試劑為質(zhì)量配比為檸檬酸:9份;無(wú)水硫酸鈉:10份;一水硫酸錳:2.5份;對(duì)氨基苯磺酸:1份;鹽酸萘乙二胺:0.6份;鋅粉:3份的粉末試劑。
b)使用說(shuō)明資料,其上記載有使用該試劑盒檢測(cè)食品中硝酸鹽含量的操作方法。
根據(jù)本發(fā)明第二方面的試劑盒,其中所述試劑瓶是可以反復(fù)開啟和密封的不透光的試劑瓶或自封袋。用于封裝上述試劑的試劑瓶的材質(zhì)可以不做特別的限制,例如可以是帶有瓶塞、瓶蓋的玻璃瓶、塑料瓶或自封袋等。
根據(jù)本發(fā)明第二方面的試劑盒,其中所述使用說(shuō)明資料可以是使用說(shuō)明書、檢測(cè)方法說(shuō)明、檢測(cè)判定標(biāo)準(zhǔn)等等,其形式可以是印刷有相關(guān)信息的紙張、卡片等,該使用說(shuō)明資料基本上記載了本發(fā)明第一方面所述的方法。因此,本發(fā)明第一方面任一實(shí)施方案中,其中的任一技術(shù)特征同樣適用于本發(fā)明第二方面的試劑盒或者適用于本發(fā)明的其它方面。
根據(jù)本發(fā)明第二方面的試劑盒,可廣泛用于農(nóng)業(yè)局、食藥局等相關(guān)職能部門快速檢測(cè)食品中的硝酸鹽,也可進(jìn)入普通百姓家里,老百姓自己動(dòng)手檢測(cè),真正實(shí)現(xiàn)舌尖上的安全。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說(shuō)明。
下面通過(guò)一個(gè)具體實(shí)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明,但是,應(yīng)當(dāng)理解為,這些實(shí)例僅僅是用于更詳細(xì)具體地說(shuō)明之用,而不應(yīng)理解為用于任何形式限制本發(fā)明。實(shí)施例一、制作硝酸鹽檢測(cè)試劑
硝酸鹽檢測(cè)試劑是檸檬酸、無(wú)水硫酸鈉和鹽酸萘乙二胺混合的粉末試劑,檸檬酸、無(wú)水硫酸鈉和鹽酸萘乙二胺的質(zhì)量之比為:9:10:3。
實(shí)施例二、制作硝酸鹽檢測(cè)試劑
硝酸鹽檢測(cè)試劑還包括一水硫酸錳、對(duì)氨基苯磺酸和鋅粉,各組分的質(zhì)量配比如下:
檸檬酸:9份
無(wú)水硫酸鈉:10份
一水硫酸錳:2.5份
對(duì)氨基苯磺酸:1份
鹽酸萘乙二胺:0.6份
鋅粉:3份。
實(shí)施例三、制作標(biāo)準(zhǔn)色卡
配制多份標(biāo)準(zhǔn)溶液,各標(biāo)準(zhǔn)溶液為硝酸鈉的水溶液,其硝酸鈉的濃度分別為每kg溶液中含有硝酸鈉0mg、2.5mg、5mg、10mg、20mg、30mg、40mg、50mg、100mg;取各標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml于10ml比色管中,在每一標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入一掏耳勺(約為0.025g)硝酸鹽檢測(cè)試劑,混勻后靜置1分鐘,得到已知硝酸鹽濃度的各標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液。
將各標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液的顏色通過(guò)電腦處理制作成標(biāo)準(zhǔn)色卡,色卡上各顏色對(duì)應(yīng)的硝酸鹽的含量分別為0mg/kg、25mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg、300mg/kg、400mg/kg、500mg/kg、1000mg/kg.
上述標(biāo)準(zhǔn)色卡制作完成后,可以長(zhǎng)期使用。
實(shí)施例四、制備樣品顯色溶液
稱取1g樣品于10ml刻度管中,加純凈水至刻度線處,振搖,靜置,取上清液1ml于1.5ml離心管中,加入一掏耳勺硝酸鹽檢測(cè)試劑,混勻,靜置1分鐘,即得樣品顯色溶液。
實(shí)施例五、檢測(cè)食品中硝酸鹽的含量
將制備得到的樣品顯色溶液與標(biāo)準(zhǔn)色卡進(jìn)行比對(duì),通過(guò)目測(cè)判斷樣品顯色溶液的顏色和色卡上的哪一個(gè)顏色更接近,從而得出被測(cè)食品中硝酸鹽的大致含量。
本文中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明精神作舉例說(shuō)明。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代,但并不會(huì)偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。