1.一種碳酸司維拉姆中碳酸鹽含量的測(cè)定方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)安裝二氧化碳產(chǎn)生和吸收裝置;
(2)配制氫氧化鋇吸收溶液;
(3)精密稱取1g碳酸司維拉姆,將其加入到二氧化碳產(chǎn)生裝置中;
(4)向吸收裝置中加入氫氧化鋇吸收溶液;
(5)向步驟(3)所述的碳酸司維拉姆中加入硫酸進(jìn)行反應(yīng);
(6)將氫氧化鋇吸收溶液用鹽酸進(jìn)行滴定,計(jì)算碳酸司維拉姆中碳酸鹽的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸司維拉姆中碳酸鹽含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(1)中,二氧化碳產(chǎn)生和吸收裝置的安裝步驟如下:
將三口玻璃燒瓶A固定于磁力攪拌器上,三個(gè)端口a、b、c分別加蓋帶孔膠塞;中間口b的膠塞中插入滴液漏斗B,另兩只口的膠塞中各插入一支玻璃短管;準(zhǔn)備四只錐形瓶,分別加蓋帶雙孔的膠塞,每只錐形瓶的膠塞中分別插入兩支長(zhǎng)度不同的玻璃管;依次將各錐形瓶的長(zhǎng)玻璃管與另一只錐形瓶的短玻璃管用乳膠管相連接;將三口瓶A的a口與氮?dú)怃撈窟B接,將c口與其中一只錐形瓶的長(zhǎng)玻璃管連接,最后一只錐形瓶C的短管與大氣相通。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳酸司維拉姆中碳酸鹽含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(3)的具體操作步驟如下:
碳酸司維拉姆精密稱定1g,打開燒瓶A的b口膠塞,將碳酸司維拉姆樣品置于瓶底,加水0.5~1ml,將樣品濕潤(rùn)并混勻,向瓶中放入一只磁轉(zhuǎn)子,然后重新裝上膠塞。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳酸司維拉姆中碳酸鹽含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(4)中的具體操作步驟如下:
向錐形瓶C中加入0.5mol/L的氫氧化鈉溶液50mL;連接管路,通氮?dú)?0分鐘,檢查系統(tǒng)氣密性;準(zhǔn)確量取150mL氫氧化鋇吸收液,平均分置于除C外的另三個(gè)錐形瓶中,立即連接管路。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳酸司維拉姆中碳酸鹽含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(5)的具體操作步驟如下:
關(guān)閉滴液漏斗B的考克,并向其中加入40ml、0.5mol/L的硫酸溶液;打開滴液漏斗考克,以4~5ml/min的速度滴加硫酸溶液;當(dāng)硫酸溶液剩余約5ml時(shí),關(guān)閉滴液漏斗考克,打開磁力攪拌開關(guān),繼續(xù)反應(yīng)30分鐘;反應(yīng)完畢,關(guān)閉磁力攪拌,關(guān)閉氮?dú)饬鳌?/p>
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸司維拉姆中碳酸鹽含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(2)中,氫氧化鋇吸收溶液的配制步驟如下:
稱取5.0g氫氧化鈉、48.9g二水合氯化鋇于1000mL瓶中,加入1000mL煮沸冷卻后的水,振搖即得氫氧化鋇吸收液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳酸司維拉姆中碳酸鹽含量的測(cè)定方法,其特征在于:步驟(6)的具體操作步驟如下:
合并三只錐形瓶中的吸收液于250ml錐形瓶中,加入酚酞指示液1滴,用0.5mol/L鹽酸滴定液滴定至紅色消失為終點(diǎn);同法做一空白;按下式計(jì)算碳酸鹽含量;按干燥品計(jì)算:
碳酸鹽含量(%)=[(V空-V樣)×C×3.1]/W,
其中:V空為空白消耗滴定液體積(ml);
V樣為樣品消耗滴定液體積(ml);
C為滴定液濃度(mol/L);
W為供試品稱樣量(g)。