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一種氣質(zhì)聯(lián)用分離檢測(cè)松柏醇和芥子醇的方法與流程

文檔序號(hào):12268188閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種氣質(zhì)聯(lián)用分離檢測(cè)松柏醇和芥子醇的方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)供試品的準(zhǔn)備

將含有松柏醇和/或芥子醇的樣品溶于色譜級(jí)吡啶中,得到樣品溶液,然后對(duì)樣品溶液進(jìn)行衍生化處理,衍生化處理的具體過(guò)程為:加50~70μL鹽酸羥胺吡啶溶液,渦旋30~60s,然后在100℃的條件下肟化1.5~2.5h,之后加50~70μL BSTFA+TMCS(99:1)硅烷化試劑,渦旋30~60s,最后在100℃的條件下硅烷化1.5~2.5h,得待測(cè)樣品;

(2)供試品的分離檢測(cè)

對(duì)步驟(1)所得的待測(cè)樣品使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行分離檢測(cè),氣相色譜和質(zhì)譜的具體條件如下:

氣相色譜條件:色譜柱是長(zhǎng)度為30m的DB-5石英毛細(xì)管柱,該色譜柱的內(nèi)徑為250μm,膜厚0.25μm;不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣量為1μL,進(jìn)樣口溫度為300℃,離子源溫度240~270℃,接口溫度為240~270℃;

氣相色譜升溫程序:起始溫度40℃,保持4min,以15℃/min升至190℃,以4℃/min升至200℃,保持3min,以10℃/min升至240℃,保持5min,以10℃/min升至280℃,保持20min;

質(zhì)譜條件:電噴霧電離(EI)源,全掃描方式,電子能量70eV;四極桿掃描范圍m/z33~780。

2.如權(quán)利要求1所述的氣質(zhì)聯(lián)用分離檢測(cè)松柏醇和芥子醇的方法,其特征在于:衍生化條件為100℃的條件下肟化2h,100℃的條件下硅烷化2h。

3.如權(quán)利要求1或2所述的氣質(zhì)聯(lián)用分離檢測(cè)松柏醇和芥子醇的方法,其特征在于:氣相色譜處理采用Agilent 7890氣相色譜儀,質(zhì)譜處理采用Agilent 5975C質(zhì)譜儀。

4.如權(quán)利要求1或2所述的氣質(zhì)聯(lián)用分離檢測(cè)松柏醇和芥子醇的方法,其特征在于:松柏醇在氣相色譜中的保留時(shí)間為20.112min。

5.如權(quán)利要求1或2所述的氣質(zhì)聯(lián)用分離檢測(cè)松柏醇和芥子醇的方法,其特征在于:芥子醇在氣相色譜中的保留時(shí)間為22.427min。

6.如權(quán)利要求1或2所述的氣質(zhì)聯(lián)用分離檢測(cè)松柏醇和芥子醇的方法,其特征在于:松柏醇的主要離子峰為324.2、309.2、293.1、235.1、204.1、73.1。

7.如權(quán)利要求1或2所述的氣質(zhì)聯(lián)用分離檢測(cè)松柏醇和芥子醇的方法,其特征在于:芥子醇的主要離子峰為354.2、339.2、323.2、293.1、265.1、234.1、204.1、73.1。

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