1.一種動物肌肉組織中頭孢菌素類藥物殘留快速篩查方法,其特征在于,包括以下步驟:
樣品處理及檢測分析
(1)提取,將待測樣品攪碎置于離心管中,加入提取溶劑,渦旋混合后,經(jīng)超聲提取,并經(jīng)離心后取上層清液;
(2)凈化,離心后的上層清液過固相萃取柱,收集流出液,流盡后向固相萃取柱中加入洗脫液洗脫,收集流出的洗脫液,合并收集的流出液和洗脫液,經(jīng)氮吹濃縮,加乙睛定容,并經(jīng)過濾膜過濾,取過濾后的液體進樣至超高效液相色譜-四級桿-軌道阱質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)中檢測分析;
制作標準曲線
將多種頭孢菌素類化合物標準品分別置于容量瓶中,加溶解劑溶解并定容,配制成單標儲備液;移取相同體積的各單標儲備液進行混合,并定容,再加入乙睛逐級稀釋,配制成多種濃度的混合標準工作液,注入超高效液相色譜-四級桿-軌道阱質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)中測定,得到各頭孢菌素類化合物的標準曲線;
測定樣品中頭孢菌素類化合物的濃度
將樣品處理及檢測分析過程中獲得的檢驗數(shù)據(jù)通過標準曲線計算待測樣品中頭孢菌素類化合物的濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的動物肌肉組織中頭孢菌素類藥物殘留快速篩查方法,其特征在于,所述提取溶劑為乙睛與水的混合液,所述混合液中乙睛與水的體積比為2-5:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的動物肌肉組織中頭孢菌素類藥物殘留快速篩查方法,其特征在于,所述混合液中乙睛與水的體積比為4:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的動物肌肉組織中頭孢菌素類藥物殘留快速篩查方法,其特征在于,所述混合液添加量滿足每克樣品中加入混合液的體積為1-3ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的動物肌肉組織中頭孢菌素類藥物殘留快速篩查方法,其特征在于,所述固相萃取柱為Oasis PRiME HLB固相萃取柱。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的動物肌肉組織中頭孢菌素類藥物殘留快速篩查方法,其特征在于,所述洗脫液的有機相為乙腈,水相中含0.1%的甲酸,乙睛與含0.1%甲酸的水的體積比為4-6:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的動物肌肉組織中頭孢菌素類藥物殘留快速篩查方法,其特征在于,所述超高效液相色譜-四級桿-軌道阱質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)中采用的色譜柱為SUPELCO Ascentis C8色譜柱。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的動物肌肉組織中頭孢菌素類藥物殘留快速篩查方法,其特征在于,所述色譜柱的柱溫為20-40℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的動物肌肉組織中頭孢菌素類藥物殘留快速篩查方法,其特征在于,所述溶解劑為甲醇和水的混合液,甲醇與水的體積比為0.5-1:1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的動物肌肉組織中頭孢菌素類藥物殘留快速篩查方法,其特征在于,所述溶解劑為乙睛和水的混合液,乙睛與水的體積比為3-5:1。