1.一種化妝品中N-亞硝基二乙醇胺的檢測(cè)方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)取3~5g化妝品至50mL標(biāo)準(zhǔn)具塞容量瓶中,加入0.9~1.5g的氨基磺酸胺和氯化鈉混合物,加入5.4~9mL水和三氯甲烷混合溶液并經(jīng)超聲提取,得到超聲提取液;
(2)取上述超聲提取液,冷凍離心后,取3~5mL上清液放置于氮吹儀上氮?dú)獯蹈?,殘?jiān)?~5mL的三氯甲烷和丙酮混合溶液溶解,過(guò)固相萃取柱,用6~10mL的三氯甲烷和丙酮混合溶液淋洗,6~10mL丙酮洗脫,收集洗脫液于試管中,氮?dú)獯蹈桑?.6~1mL甲醇溶解后用0.20μm微孔濾膜過(guò)濾,得到凈化后溶液于棕色色譜瓶中待用;
(3)通過(guò)氣相色譜-熱能分析儀聯(lián)用方法測(cè)定步驟(2)所得凈化后溶液中的N-亞硝基二乙醇胺,氣相色譜條件是:氣相色譜柱采用中等極性色譜柱,載氣為氦氣;氣相色譜柱溫采用程序升溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法,其特征在于:所述步驟(1)中加入的混合物氨基磺酸胺和氯化鈉的質(zhì)量比為1:2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法,其特征在于:所述步驟(1)中水和三氯甲烷混合溶液的體積比為5:4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的檢測(cè)方法,其特征在于:所述步驟(1)中水為電阻率大于18MΩ*cm的超純水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法,其特征在于:所述步驟(2)的冷凍離心條件為:冷凍溫度4℃,轉(zhuǎn)速12000r/min,離心時(shí)間15~20min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法,其特征在于:所述步驟(2)中用于溶解殘?jiān)土芟吹娜燃淄楹捅旌先芤旱捏w積比為5:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法,其特征在于:所述步驟(2)中的固相萃取柱為填裝2~3硅膠和頂部填裝3~5g經(jīng)活化后無(wú)水硫酸鈉的玻璃填充柱。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法,其特征在于:所述步驟(3)中檢測(cè)條件為,氣相色譜儀:進(jìn)樣口溫度250℃,進(jìn)樣量2μL,隔墊吹掃15mL/min,色譜柱采用中等極性色譜柱,載氣流速2.1mL/min;氣相色譜柱溫采用程序升溫為:初始溫度150℃保持10min,10℃/min升至230℃保持2min,250℃保持3min;熱能分析儀條件為:接口溫度250℃,裂解器溫度600℃,臭氧流量10mL/min,冷卻溫度-20℃,電壓760V。