本發(fā)明涉及測試儀器技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及的是一種掃描電子顯微鏡原位檢測裝置及掃描電子顯微鏡系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

納米材料和納米技術(shù)是近年來各國非常關(guān)注和重視的研究領(lǐng)域之一。當(dāng)物質(zhì)的尺寸縮小到納米級別時，它的物理性能，化學(xué)性能，以及其他各項(xiàng)性能會極大地差異與甚至完全不同與它在宏觀尺寸（微米毫米級別）下的所表現(xiàn)出來的各項(xiàng)特性。而納米尺度賦予各類材料的獨(dú)特性能，也吸引越來越多的科研人員和機(jī)構(gòu)從事納米材料科學(xué)研究和技術(shù)開發(fā)工作。

以碳納米管材料為例。碳納米管是典型的一維納米材料，它具有其他很多材料無法媲美的優(yōu)異的力學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)性能和化學(xué)性能；也是各類研究，包括復(fù)合材料、催化、電化學(xué)、各類傳感器等研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)和重點(diǎn)研究對象。現(xiàn)已有千千萬萬的科研單位和人員在專門從事碳納米管的基礎(chǔ)性能研究和產(chǎn)品開發(fā)應(yīng)用研究。雖然現(xiàn)在很多的企業(yè)和研究機(jī)構(gòu)已經(jīng)有制造生產(chǎn)大量碳納米管的技術(shù)和能力，但是他們幾乎都無法明確地對他們制作出的碳納米管的性能做出一個正確的、準(zhǔn)確的評估，特別是力學(xué)性能。因?yàn)樘技{米管的直徑尺寸非常小，為幾納米到幾十納米范圍，而現(xiàn)有的測試儀器無法完成對其力學(xué)性能的評價和表征。因此，現(xiàn)有技術(shù)還有待于改進(jìn)和發(fā)展。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種掃描電子顯微鏡原位檢測裝置及掃描電鏡系統(tǒng)，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中測試儀器無法完成對以碳納米管，石墨烯為例的納米材料的力學(xué)性能進(jìn)行測試和表征的缺陷。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種掃描電子顯微鏡原位檢測裝置，其中，包括：

底座；

Y軸移動平臺，所述Y軸移動平臺設(shè)置在所述底座上；

X軸移動平臺，所述X軸移動平臺設(shè)置在所述Y軸移動平臺上，并在Y軸移動平臺上移動；

樣品放置區(qū)，所述樣品放置區(qū)設(shè)置在X 軸移動平臺的頂端；

Z軸移動平臺，所述Z軸移動平臺設(shè)置在底座上，并相對于所述底座作上升或下降運(yùn)動；

懸臂，所述懸臂設(shè)置在Z軸移動平臺的頂端的近樣品放置區(qū)端；

所述X軸移動平臺、所述Y軸移動平臺及Z所述軸移動平臺中均設(shè)置有壓電素子控制部件；所述壓電素子控制部件中包括伸長量與電場強(qiáng)度平方成正比的壓電陶瓷。

所述掃描電子顯微鏡原位檢測裝置，其中，所述X軸移動平臺在粗模式下的X軸粗動范圍為0-8 mm，X軸移動速度為0.4 mm/s，X軸最小移動距離為0.01 um。

所述掃描電子顯微鏡原位檢測裝置，其中，所述X軸移動平臺在精細(xì)模式下的X軸移動范圍為0-20 um，X軸最小移動距離為0.1 nm。

所述掃描電子顯微鏡原位檢測裝置，其中，所述Y軸移動平臺在粗模式下的Y軸粗動范圍為0-8 mm，Y軸移動速度為0.4 mm/s，Y軸最小移動距離為0.01 um。

所述掃描電子顯微鏡原位檢測裝置，其中，所述Y軸移動平臺在精細(xì)模式下的Y軸移動范圍為0-20 um，Y軸最小移動距離為0.1 nm。

所述掃描電子顯微鏡原位檢測裝置，其中，所述Z軸移動平臺在粗模式下的Z軸粗動范圍為0-8 mm，Z軸移動速度為0.4 mm/s，Z軸最小移動距離為0.01 um。

所述掃描電子顯微鏡原位檢測裝置，其中，所述Z軸移動平臺在精細(xì)模式下的Z軸移動范圍為0-20 um，Z軸最小移動距離為0.1 nm。

一種掃描電子顯微鏡系統(tǒng)，其中，包括所述的掃描電子顯微鏡原位檢測裝置。

本發(fā)明所提供的掃描電子顯微鏡原位檢測裝置及掃描電鏡系統(tǒng)，包括：底座；Y軸移動平臺，所述Y軸移動平臺設(shè)置在所述底座上；X軸移動平臺，所述X軸移動平臺設(shè)置在所述Y軸移動平臺上，并在Y軸移動平臺上移動；樣品放置區(qū)，所述樣品放置區(qū)設(shè)置在X 軸移動平臺的頂端；Z軸移動平臺，所述Z軸移動平臺設(shè)置在底座上，并相對于所述底座作上升或下降運(yùn)動；懸臂，所述懸臂設(shè)置在Z軸移動平臺的頂端的近樣品放置區(qū)端；所述X軸移動平臺、所述Y軸移動平臺及Z所述軸移動平臺中均設(shè)置有壓電素子控制部件；所述壓電素子控制部件中包括伸長量與電場強(qiáng)度平方成正比的壓電陶瓷。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了對材料的由納米尺度到微米尺度的動態(tài)原位觀測，又可以同時對其力學(xué)等性能進(jìn)行測試。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所述掃描電子顯微鏡原位檢測裝置較佳實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是單根獨(dú)立碳納米管與樹脂的界面強(qiáng)度的測試原理示意圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供一種掃描電子顯微鏡原位檢測裝置及掃描電子顯微鏡系統(tǒng)，為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

如圖1所示，為本發(fā)明所述掃描電子顯微鏡原位檢測裝置較佳實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖，所述掃描電子顯微鏡原位檢測裝置包括：

底座10；

Y軸移動平臺200，所述Y軸移動平臺200設(shè)置在所述底座10上；

X軸移動平臺100，所述X軸移動平臺100設(shè)置在所述Y軸移動平臺200上，并在Y軸移動平臺上移動100；

樣品放置區(qū)110，所述樣品放置區(qū)110設(shè)置在X 軸移動平臺100的頂端；

Z軸移動平臺300，所述Z軸移動平臺300設(shè)置在底座10上，并相對于所述底座10作上升或下降運(yùn)動；

懸臂310，所述懸臂310設(shè)置在Z軸移動平臺3000的頂端的近樣品放置區(qū)端；

所述X軸移動平臺100、所述Y軸移動平臺200及Z所述軸移動平臺300中均設(shè)置有壓電素子控制部件；所述壓電素子控制部件中包括伸長量與電場強(qiáng)度平方成正比的壓電陶瓷。

其中，所述壓電素子控制部件上施加電壓后，壓電陶瓷會伸長，從而帶動所述X軸移動平臺100、所述Y軸移動平臺200或Z所述軸移動平臺300移動，且壓電陶瓷的伸長量與電場強(qiáng)度平方成正比。

本發(fā)明的實(shí)施例中，將待測樣品放置在樣品放置區(qū)110，并將探針（如原子力顯微鏡探針、鎢探針等）放置在懸臂310上，通過驅(qū)動所述X軸移動平臺100、所述Y軸移動平臺200及Z所述軸移動平臺300，使所述探針與待測樣品接觸，并將懸臂310上的探針與樣品放置區(qū)110的待測樣品粘接（如電子束固化的環(huán)氧膠水粘結(jié)或者電子束沉積法）。粘接好后，再驅(qū)動所述X軸移動平臺100、所述Y軸移動平臺200或Z所述軸移動平臺300，將待測樣品中所包括的目標(biāo)材料（如單根碳納米管）取出，并在取出目標(biāo)材料的過程中錄像以獲取探針的移動距離，從而測試目標(biāo)材料的力學(xué)性能等。

優(yōu)選的，所述X軸移動平臺100在粗模式下的X軸移動范圍為0-8 mm，X軸粗動速度為0.4 mm/s，X軸最小移動距離為0.01 um；所述X軸移動平臺100在精細(xì)模式下的X軸移動范圍為0-20 um，X軸最小移動距離為0.1 nm；所述Y軸移動平臺200在粗模式下的Y軸移動范圍為0-8 mm，Y軸粗動速度為0.4 mm/s，Y軸最小移動距離為0.01 um；所述Y軸移動平臺200在精細(xì)模式下的Y軸移動范圍為0-20 um，Y軸最小移動距離為0.1 nm；所述Z軸移動平臺300在粗模式下的Z軸移動范圍為0-8 mm，Z軸移動速度為0.4 mm/s，Z軸最小移動距離為0.01 um；所述Z軸移動平臺300在精細(xì)模式下的Z軸移動范圍為0-20 um，Z軸最小移動距離為0.1 nm。

本發(fā)明所述的掃描電子顯微鏡原位檢測裝置是一臺即可以實(shí)現(xiàn)對材料的由納米尺度到厘米尺度的動態(tài)原位觀測，又可以同時對其物理等性能進(jìn)行測試的精密裝置。目前沒有任何一套裝置可以同時實(shí)現(xiàn)納米尺寸和厘米尺寸的原位監(jiān)測，更不用提兩個尺度間的原位動態(tài)過渡。

本發(fā)明所述的掃描電子顯微鏡原位檢測裝置之所以優(yōu)于現(xiàn)有的類似裝置，是因?yàn)樗?dú)特的壓電素子控制部件設(shè)計，使得其可控的位移范圍可以連續(xù)從微觀的納米級別過渡到宏觀的微米／厘米級別，而現(xiàn)有的其他任何掃描電子顯微鏡平臺設(shè)計要么只能完成納米尺度上的位移，要么只能完成微米／毫米尺度的位移，可控制的運(yùn)動在微觀和宏觀尺寸上是分開的，因而在做材料性能測試時，無法對同一位置或材料進(jìn)行連續(xù)性動態(tài)測控。需要特別提出的是，平臺運(yùn)動位移分辨率可達(dá)到埃米（10^-10 m）級別，相當(dāng)于幾個原子的距離，這也是目前人類可以控制的最小長度范圍。

本發(fā)明所述的掃描電子顯微鏡原位檢測裝置同時可施加力最小到nN級別，最大到 10 N，相對于測試對象材料來說，這個施加力的范圍可以涵蓋幾乎現(xiàn)在人類可以制造出來的所有強(qiáng)度的材料。掃描電子顯微鏡原位檢測裝置不僅僅測試納米管，納米絲線的性能，還可以測試微米以及厘米級的樣品，例如微米纖維或者薄膜。還可精確控制材料連續(xù)地完成從納米到微米再到毫米的位移運(yùn)動，實(shí)現(xiàn)真正意義上的從微觀微擾到宏觀現(xiàn)象的連續(xù)性動態(tài)監(jiān)測，并實(shí)時圖像和數(shù)據(jù)結(jié)果同步輸出。

以對單根碳納米管的操作和測試（碳納米管直徑一般在十幾到幾十個納米左右）為例，掃描電子顯微鏡原位檢測裝置可用于精確測量單根碳納米管的力學(xué)拉伸性能，碳納米管之間、以及碳納米管與高分子材料之間的界面強(qiáng)度，解決納米管的強(qiáng)度測量難題以及碳納米管復(fù)合材料中關(guān)鍵的界面測量難題。

以下以單根碳納米管的拉伸實(shí)驗(yàn)和碳納米管復(fù)合材料界面強(qiáng)度測試實(shí)驗(yàn)為例，來分別介紹掃描電子顯微鏡原位檢測裝置在力學(xué)性能測試上的應(yīng)用。

單根碳納米管的直徑一般在幾納米到幾十個納米，普通的力學(xué)測試裝置無法捕捉如此纖細(xì)的組織，同時受制于位移精度和位移范圍，無法在拉伸過程中給出連續(xù)變化的位移。所以測量的儀器誤差很大，結(jié)果可信度低。

而掃描電子顯微鏡原位檢測裝置可以以埃米級別的位移精度緩緩增加到微米級別，準(zhǔn)確地給出拉伸過程中單根碳納米管的拉伸曲線，精確測量單根碳納米管的拉伸強(qiáng)度、楊氏模量等一系列重要參數(shù)。同時，實(shí)時拉伸過程的圖像輸出。拉伸的測試原理是利用原子力顯微鏡（AFM）探針粘住一根碳納米管后再將其拉斷，在拉斷過程中通過探針的彎曲度而得知拉力。

碳納米管和AFM探針的粘結(jié)可以使用多種方法。比較簡單的是利用電子束固化的環(huán)氧膠水粘結(jié)或者電子束沉積法（FIBD）。

通過計算調(diào)試，可以用類似的手法完成對碳納米管/高分子納米復(fù)合材料界面強(qiáng)度的測試。圖2是界面強(qiáng)度的測試原理示意圖。在圖2中，原子力顯微鏡探針11與碳納米管12接觸后，不斷通過微小移動將碳納米管12從碳納米管/高分子納米復(fù)合材料中拉出，其中X₁表示原子力顯微鏡探針11將碳納米管12拉出一小截后的位移，X₀表示原子力顯微鏡探針11將碳納米管12從碳納米管/高分子納米復(fù)合材料拉出后的位移。其中，CNT是多壁碳納米管（CNTs是CNT的復(fù)數(shù)形式），直徑在30-50 nm范圍內(nèi)，長度大約是幾十微米。測試的結(jié)果，此單根碳納米管的強(qiáng)度是20 GPa。

可見，掃描電子顯微鏡原位檢測裝置可以完成從微觀到宏觀的動態(tài)連續(xù)位移控制，數(shù)據(jù)信號與圖像信號同步輸出。平臺的測試對象不限制尺寸和形態(tài)，可以是納米、微米甚至厘米級別的顆粒、纖維、薄膜等各種形貌；通過不同的動態(tài)輸出信號，平臺可以實(shí)時測量材料的力學(xué)（強(qiáng)度、楊氏模量等）、電學(xué)（導(dǎo)電率等）以及熱學(xué)（導(dǎo)熱率等）性能；另外通過輔助部件設(shè)計，可以為實(shí)驗(yàn)提供不同的氣體氛圍和溫度（目前最高為到 650 ^oC）條件，解決這些在現(xiàn)有手段下難以滿足的實(shí)驗(yàn)難題，極大地助力于導(dǎo)電、散熱、傳感、強(qiáng)度、機(jī)械、光電、儲能等各類材料的研究應(yīng)用。

基于上述掃描電子顯微鏡原位檢測裝置，本發(fā)明還提供了一種掃描電子顯微鏡系統(tǒng)，包括所述的掃描電子顯微鏡原位檢測裝置，還包括電子顯微鏡，所述掃描電子顯微鏡原位檢測裝置設(shè)置在所述電子顯微鏡的腔體中。

綜上所述，本發(fā)明所提供的掃描電子顯微鏡原位檢測裝置及掃描電子顯微鏡系統(tǒng)，包括：底座；Y軸移動平臺，Y軸移動平臺設(shè)置在底座上；X軸移動平臺，X軸移動平臺設(shè)置在Y軸移動平臺上，并在Y軸移動平臺上移動；樣品放置區(qū)，樣品放置區(qū)設(shè)置在X 軸移動平臺的頂端；Z軸移動平臺，Z軸移動平臺設(shè)置在底座上，并相對于底座作上升或下降運(yùn)動；懸臂，懸臂設(shè)置在Z軸移動平臺的頂端的近樣品放置區(qū)端；X軸移動平臺、Y軸移動平臺及Z軸移動平臺中均設(shè)置有壓電素子控制部件；壓電素子控制部件中包括伸長量與電場強(qiáng)度平方成正比的壓電陶瓷。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了對材料的由納米尺度到厘米尺度的動態(tài)原位觀測，又可以同時對其物理等性能進(jìn)行測試。

應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明的應(yīng)用不限于上述的舉例，對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)或變換，所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。