本發(fā)明涉及工程材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米壓痕法研究膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)力學(xué)性質(zhì)的方法及系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

材料是人類物質(zhì)文明的基礎(chǔ)，材料技術(shù)的發(fā)展支撐著其它新技術(shù)的發(fā)展。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展與進(jìn)步，各種新型材料迅速發(fā)展并被廣泛用于高科技領(lǐng)域。薄膜材料作為一種新型功能材料，在光學(xué)、半導(dǎo)體工業(yè)、計算機(jī)存儲、醫(yī)學(xué)藥學(xué)、薄膜電池等領(lǐng)域得到了重要應(yīng)用，對其可靠性、使用性能等提出了更加嚴(yán)格的要求。材料的微觀力學(xué)性質(zhì)對其宏觀失效機(jī)制有重要影響，因此，進(jìn)行薄膜材料微觀力學(xué)性質(zhì)的表征是十分有必要的。

納米壓痕技術(shù)可實現(xiàn)在微米/納米尺度的性能測試，通過連續(xù)監(jiān)測并記錄壓頭壓入樣品及從樣品表面卸載過程中的載荷和位移，分析一個完整的加載-卸載回路中的載荷-位移數(shù)據(jù)可獲得材料的很多力學(xué)性質(zhì)，比如接觸剛度、蠕變參數(shù)、彈性功等。由于基體的影響，直接測量薄膜的力學(xué)性質(zhì)往往是非常困難的。利用納米壓痕技術(shù)測量得到的載荷-位移數(shù)據(jù)，并非只是薄膜對所施加載荷的響應(yīng)，而是薄膜-基體系統(tǒng)的響應(yīng)，通常受到薄膜和基體各自的彈性、塑性力學(xué)性質(zhì)的共同影響。

《基于納米試驗技術(shù)的薄膜/基體體系顯微力學(xué)性能表征》(王振林，《材料導(dǎo)報》，2007年5月第21卷第5A期)公開了基于納米壓痕法測量薄膜/基體系統(tǒng)力學(xué)性質(zhì)的方法，通過對加載的載荷-深度試驗數(shù)據(jù)的回歸可以從薄膜/基體體系的數(shù)據(jù)中分離出薄膜和基體的力學(xué)性能，針對壓痕過大時產(chǎn)生的基體效應(yīng)采用“1/10經(jīng)驗法”，即壓痕深度為膜層的1/10，則所測得的硬度值接近真實硬度。該方法所測試的薄膜的厚度是固定的，無法實現(xiàn)連續(xù)改變薄膜厚度的操作，雖然傳統(tǒng)的鍍膜工藝可改變薄膜厚度，但時間長、成本高，并且由于鍍膜厚度精度的限制，無法實現(xiàn)真正意義上薄膜從零厚度開始的連續(xù)生長并同時采用納米壓痕儀進(jìn)行原位測量載荷-位移數(shù)據(jù)，易導(dǎo)致測試過程中所得到的膜-基體系統(tǒng)參數(shù)的離散化，進(jìn)而有可能錯過一些參數(shù)性質(zhì)的轉(zhuǎn)捩點。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

因此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的薄膜無法零厚度連續(xù)生長，并且在測試膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)的力學(xué)性質(zhì)不能實現(xiàn)膜層實時生長的的缺陷。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明提供一種研究膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)力學(xué)性質(zhì)的方法，包括以下步驟：

陽極化處理，在基材表面原位、實時生長氧化膜；

壓痕處理，中止極化并對所述氧化膜進(jìn)行壓痕處理；

其中，所述陽極化處理步驟和所述壓痕處理步驟交替進(jìn)行N次，N≥2，測試不同厚度比條件下的膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)的力學(xué)參數(shù)。

可選的，第一次所述陽極化處理步驟前，還包括對基材鍍膜面進(jìn)行表面預(yù)處理的步驟；所述預(yù)處理步驟包括清洗和/或拋光。

可選的，不同次所述壓痕處理步驟中，壓痕位置不同、壓痕深度相同。

可選的，每個壓痕位置間距為10μm～100μm。

本發(fā)明還提供一種測試膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)力學(xué)性質(zhì)的系統(tǒng)：

包括電化學(xué)組件，以及設(shè)置在所述電化學(xué)組件垂直上方的納米壓痕組件；所述納米壓痕組件用于對所述電化學(xué)組件中實時生長的薄膜進(jìn)行壓痕測試。

可選的，所述電化學(xué)組件包括電解液槽、設(shè)置在槽體底部的負(fù)電極、以及設(shè)置在槽體中的正電極，所述負(fù)電極連接至電源的負(fù)極、所述正電極連接至所述電源的正極。

可選的，待鍍膜基材直接疊置在所述正電極上，且待鍍膜表面靠近所述槽體開口表面，并與之平行；所述待鍍膜表面在電解液中的深度為3mm～8mm。

可選的，所述納米壓痕組件包括壓頭以及與之連接的壓頭傳感器。

可選的，所述納米壓痕組件還包括用于控制壓痕深度的壓頭位移控制模塊。

可選的，所述壓頭為Berkvich壓頭。

本發(fā)明技術(shù)方案，具有如下優(yōu)點：

1.本發(fā)明實施例提供的一種研究膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)力學(xué)性質(zhì)的方法，包括陽極化處理和壓痕處理。在基材表面原位進(jìn)行壓痕實驗，并實時生長氧化膜，且陽極化處理步驟和壓痕處理步驟交替進(jìn)行N次，N≥2，能保證隨著氧化膜厚度的增加，厚度比不斷變化，進(jìn)而實現(xiàn)厚度比連續(xù)變化條件下的壓痕實驗，為研究壓痕厚度比變化導(dǎo)致的膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)的力學(xué)性能連續(xù)變化的研究提供實驗分析基礎(chǔ)，同時結(jié)合納米壓痕理論分析，最終建立膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)的力學(xué)性能與膜、基體各自的力學(xué)性能之間的關(guān)系。

本發(fā)明實施例還提供一種測試膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)力學(xué)性質(zhì)的系統(tǒng)，包括電化學(xué)組件以及設(shè)置在電化學(xué)組件垂直上方納米壓痕組件，納米壓痕組件對電化學(xué)組件中實時生長的薄膜進(jìn)行壓痕測試，納米壓痕儀實驗平臺科研對集成電化學(xué)實驗平臺形成的薄膜進(jìn)行實時力學(xué)參數(shù)采集，極大拓展了傳統(tǒng)納米壓痕儀所能實現(xiàn)的問題研究范圍，并為研究電化學(xué)環(huán)境下薄膜-基體變形機(jī)理提供新的分析手段。

2.本發(fā)明實施例提供的研究膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)力學(xué)性質(zhì)的方法，對基材鍍膜面進(jìn)行清洗、拋光預(yù)處理，然后直接疊置電化學(xué)組件中的正電極上進(jìn)行陽極化以生長氧化膜，能保證氧化膜的性質(zhì)均一，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，滿足實驗的精度要求；每次壓痕位置不同，避免了在同一位置連續(xù)壓痕對材料結(jié)構(gòu)造成改變而影響后續(xù)的結(jié)果。

3.本發(fā)明實施例提供的研究膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)力學(xué)性質(zhì)的方法，在進(jìn)行壓痕實驗時，采用位移控制模式，保證壓痕深度一致；所使用的電解液是弱酸，對基材的溶解度程度極低，且納米壓痕儀壓頭材質(zhì)為金剛石或藍(lán)寶石，適用電解液環(huán)境。

附圖說明

為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)本發(fā)明的具體實施例并結(jié)合附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，其中：

圖1是實現(xiàn)本發(fā)明實施例所述的研究膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)力學(xué)性質(zhì)的方法的操作流程；

圖2是實現(xiàn)本發(fā)明實施例所述的測試膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)力學(xué)性質(zhì)的系統(tǒng)截面示意圖。

圖中附圖標(biāo)記表示為：1-電化學(xué)組件；2-納米壓痕組件；3-載臺；11-電解槽；12-負(fù)電極；13-正電極；14-電源；15-待鍍膜基材；16-電解液；21-壓頭；22-壓頭傳感器。

具體實施方式

下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實施例

本實施例提供一種研究膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)力學(xué)性質(zhì)的方法，如圖1所示，其具體步驟如下：

S1.對基材鍍膜面進(jìn)行表面預(yù)處理

將金屬或合金基材鍍膜面進(jìn)行清洗和/或拋光預(yù)處理。

作為本發(fā)明的一個實施例，本實施例中，基材為金屬。

S2.陽極化處理

將待鍍膜基材直接疊置在正電極上，進(jìn)行第一次陽極化處理，待鍍膜表面在電解液中的深度為3mm～8mm，使待鍍膜表面零厚度開始連續(xù)生長一層氧化膜，第一次極化時間為30s～90s。

作為本發(fā)明的一個實施例，本實施例中，待鍍膜表面在電解液中的深度為3mm，第一次極化時間為60s。

S3.壓痕處理

停止充電，中止極化，同時利用納米壓痕儀在不同位置對氧化膜進(jìn)行第一次壓痕處理。使用位移控制模式，保持每個壓痕位置不同、壓痕深度相同。

選擇n個位置進(jìn)行壓痕，n≥2；每個壓痕位置間距為10μm～100μm，壓痕深度為200nm～300nm。取第一次壓痕處理n個位置的硬度和模量的平均值作為該厚度比(即壓痕深度/膜厚度)條件下的膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)的硬度和模量。

作為本發(fā)明的一個實施例，本實施例中，n＝6，每個壓痕位置間距為20μm，壓痕深度為200nm。

S4.S2和S3交替進(jìn)行N次，N≥2

壓痕處理結(jié)束進(jìn)行第二次陽極化處理，繼續(xù)在基材表面原位、實時生長氧化膜，氧化膜的厚度繼續(xù)增加。第二次極化時間為30s～90s，中止極化，在步驟S3中n個位置附近1mm²區(qū)域內(nèi)進(jìn)行第二次壓痕處理。使用位移控制模式，控制壓痕深度相同。

陽極化處理和壓痕處理交替進(jìn)行N次，得到N個厚度比條件下的膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)的硬度和模量，N≥2。

作為本發(fā)明的一個實施例，本實施例中，第二次極化時間為60s。

作為本發(fā)明的可變換實施例，進(jìn)行N次極化，每次極化時間不限于此，可根據(jù)實驗需要進(jìn)行調(diào)整。

作為本發(fā)明的一個實施例，本實施例中，N＝10。

S5.建立測試的硬度和模量與膜、基體各自的硬度和模量之間的關(guān)系

綜合N個厚度比條件下膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)的硬度和模量，結(jié)合納米壓痕方法中膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)理論，建立測試獲得的硬度和模量結(jié)果與膜、基體各自的硬度和模量之間的關(guān)系。

本實施例還提供一種測試膜-基體復(fù)合結(jié)構(gòu)力學(xué)性質(zhì)的系統(tǒng)，如圖2所示，包括電化學(xué)組件1，以及設(shè)置在電化學(xué)組件1垂直上方的納米壓痕組件2；納米壓痕組件用于對電化學(xué)組件中實時生長的薄膜進(jìn)行壓痕測試。該系統(tǒng)置于載臺3上。

電化學(xué)組件包括電解液槽11、設(shè)置在槽體底部的負(fù)電極12、以及設(shè)置在槽體中的正電極13，負(fù)電極連接至電源14的負(fù)極、正電極連接至電源的正極。將待鍍膜基材15直接疊置在正電極13上，且待鍍膜表面靠近槽體開口表面，并與之平行，待鍍膜表面在電解液16中的深度為3mm～8mm并進(jìn)行通電。選擇弱酸作為電解液16，對待鍍膜基材15的溶解程度極低。

作為本發(fā)明的一個實施例，本實施例中，正電極為銅板電極，電解液為0.05M H₂C₂O₄，待鍍膜表面在電解液中深度為3mm。

納米壓痕組件2包括壓頭21以及與之連接的壓頭傳感器22，還包括用于控制壓痕深度的壓頭位移控制模塊。其中，壓頭可以為金剛石或藍(lán)寶石，適用電解液環(huán)境。作為本發(fā)明的一個實施例，本實施例中，壓頭材質(zhì)為金剛石。

停止通電，中止極化，同時利用納米壓痕組件2在不同時刻對氧化膜進(jìn)行壓痕實驗，使用位移控制模式，保持每次壓痕位置不同、壓痕深度相同；采用壓頭傳感器2記錄模量和硬度數(shù)據(jù)。

顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。