本發(fā)明涉及顆粒物檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種基于偏振散射特征的顆粒物形態(tài)測(cè)量方法和裝置。申請(qǐng)人的在先專(zhuān)利申請(qǐng)公開(kāi)號(hào)CN104089855A的內(nèi)容以全文引用方式并入本文。

背景技術(shù)：

形態(tài)分析在細(xì)胞分類(lèi)，大氣光學(xué)和海洋光學(xué)領(lǐng)域?qū)︻w粒表征存在重要作用。對(duì)于各向同性球體，Mie理論已經(jīng)給出了散射穆勒矩陣的詳細(xì)描述，然而對(duì)于圓柱體或各向異性的類(lèi)球體顆粒，Mie理論缺乏有效的計(jì)算。近些年，一些理論構(gòu)建了隨機(jī)不均勻顆粒散射的解決方案，散射體的穆勒矩陣的元素可以用來(lái)表征散射體的形狀(見(jiàn)公式(1))。人們發(fā)現(xiàn)公式(1)中a2/a1可以描述顆粒物的形狀，但理論和實(shí)驗(yàn)并不準(zhǔn)確和令人滿意。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題就是為了克服現(xiàn)有光散射顆粒物光學(xué)屬性分析方法的不足，提供一種基于偏振散射特征的顆粒物形態(tài)測(cè)量方法和裝置。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種基于偏振散射特征的顆粒物形態(tài)測(cè)量方法，包括以下步驟：

探測(cè)顆粒物對(duì)激光散射后的散射光，其中對(duì)70-110度范圍內(nèi)的特定散射角度θ下的散射偏振光進(jìn)行測(cè)量；

提取散射光的偏振通道電壓，計(jì)算散射光的Stokes矢量，根據(jù)Stokes矢量得到Mueller矩陣M中的矩陣元素a2(θ)、b1(θ)、a1(θ)、b1(θ)，并通過(guò)對(duì)元素a2(θ)、b1(θ)、a1(θ)、b1(θ)的計(jì)算，得到特征偏振參量K2：

K2＝(a2(θ)+b1(θ))/(a1(θ)+b1(θ))；

根據(jù)K2的值分析和確定顆粒物形態(tài)。

進(jìn)一步地：

所述特定散射角度θ為85度。

所述偏振通道包括0度偏振通道和90度偏振通道。

所述偏振通道包括對(duì)稱(chēng)設(shè)置的兩個(gè)0度偏振通道和兩個(gè)90度偏振通道。

根據(jù)K2的值將顆粒物形狀屬性的特異性表征區(qū)分為球、柱、橢球。

使用光源為輸出波長(zhǎng)632.8nm輸出功率75mW的He-Ne激光器，將粒徑在100-300nm的顆粒物以0.7L/min的流速通過(guò)測(cè)量區(qū)，并對(duì)其散射光進(jìn)行探測(cè)。

一種用于所述的顆粒物形態(tài)測(cè)量方法的測(cè)量裝置，包括激光器、光闌、線性偏振片、一分多光纖束、測(cè)量光腔、噴嘴和探測(cè)器，所述一分多光纖束設(shè)置在70-110度范圍內(nèi)的特定散射角度上，并在光纖束前端裝配有偏振薄膜以形成散射光的偏振通道，優(yōu)選為0度偏振通道和90度偏振通道，所述激光器發(fā)出的光經(jīng)過(guò)光闌之后由所述線性偏振片調(diào)制為特定的偏振態(tài)，在通過(guò)所述測(cè)量光腔過(guò)程中經(jīng)所述噴嘴噴出的顆粒物散射后，散射偏振光通過(guò)所述一分多光纖束進(jìn)入散射光的偏振通道，再由所述探測(cè)器探測(cè)。

進(jìn)一步地：

所述特定散射角度為85度。

所述一分多光纖束為一分二光纖束，所述一分二光纖束上形成一個(gè)0度偏振通道和一個(gè)90度偏振通道，或者所述一分多光纖束為一分四光纖束，所述一分四光纖束上形成對(duì)稱(chēng)設(shè)置的兩個(gè)0度偏振通道和兩個(gè)90度偏振通道。

所述特定的偏振態(tài)為0度的偏振態(tài)。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明提出的測(cè)量方法能夠基于光的偏振散射特性檢測(cè)顆粒物的形狀，例如三種典型形狀——球，橢球和柱。不同顆粒物散射過(guò)程中顆粒物的形態(tài)不僅反映在散射強(qiáng)度上，更能敏感地影響偏振光學(xué)特征，偏振散射的測(cè)量模式可以有效降低傳統(tǒng)光散射成分分析對(duì)角度和波長(zhǎng)信息的要求。本發(fā)明繼承了光散射法較其它方法成本低，操作簡(jiǎn)單快捷，測(cè)量范圍廣，局限性小的優(yōu)點(diǎn)；在此基礎(chǔ)上，又減少了探測(cè)器的數(shù)量，進(jìn)一步降低了成本，簡(jiǎn)化了測(cè)量?jī)x結(jié)構(gòu)。

附圖說(shuō)明

圖1本發(fā)明基于偏振散射特征的顆粒物形態(tài)測(cè)量裝置一種實(shí)施例的示意圖；

圖2本發(fā)明一種實(shí)施例的一分二光纖束的示意圖；

圖3為圖2所示的光纖束裝配著偏振薄膜的局部G的正視圖；

圖4本發(fā)明基于偏振散射特征的顆粒物形態(tài)測(cè)量方法一種實(shí)施例的流程圖；

圖5表示三種不同形狀顆粒物在0度線性偏振光入射散射在85度散射角測(cè)量得到的K2值。

具體實(shí)施方式

以下對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式作詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)該強(qiáng)調(diào)的是，下述說(shuō)明僅僅是示例性的，而不是為了限制本發(fā)明的范圍及其應(yīng)用。

參閱圖1至圖4，在一種實(shí)施例中，一種基于偏振散射特征的顆粒物形態(tài)測(cè)量方法，包括以下步驟：

探測(cè)顆粒物對(duì)激光散射后的散射光，其中對(duì)70-110度范圍內(nèi)的特定散射角度θ下的散射偏振光進(jìn)行測(cè)量；

提取散射光的偏振通道電壓，計(jì)算散射光的Stokes矢量，根據(jù)Stokes矢量得到Mueller矩陣M中的矩陣元素a2(θ)、b1(θ)、a1(θ)、b1(θ)，并通過(guò)對(duì)元素a2(θ)、b1(θ)、a1(θ)、b1(θ)的計(jì)算，得到特征偏振參量K2：

K2＝(a2(θ)+b1(θ))/(a1(θ)+b1(θ))；

根據(jù)K2的值分析和確定顆粒物形態(tài)。

參閱圖1至圖4，在另一種實(shí)施例中，一種用于所述的顆粒物形態(tài)測(cè)量方法的測(cè)量裝置，包括激光器LASER、光闌A、線性偏振片P、一分多光纖束fb、測(cè)量光腔MC、噴嘴JET和探測(cè)器，所述一分多光纖束設(shè)置在70-110度范圍內(nèi)的特定散射角度上，并在光纖束前端裝配有偏振薄膜以形成散射光的偏振通道，優(yōu)選為0度偏振通道和90度偏振通道，所述激光器發(fā)出的光經(jīng)過(guò)光闌之后由所述線性偏振片調(diào)制為特定的偏振態(tài)，在通過(guò)所述測(cè)量光腔過(guò)程中經(jīng)所述噴嘴噴出的顆粒物散射后，散射偏振光通過(guò)所述一分多光纖束進(jìn)入散射光的偏振通道，再由所述探測(cè)器探測(cè)。

根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的顆粒物形態(tài)測(cè)量方法，第一步：利用偏振測(cè)量特定角度下顆粒物的散射偏振光進(jìn)行測(cè)量；第二步：提取散射光的偏振通道電壓，計(jì)算Stokes分量，獲取穆勒矩陣中的元素，通過(guò)對(duì)穆勒矩陣元素的運(yùn)算即可得到特征偏振參量K2。

其原理是，利用Mie散射理論，通過(guò)對(duì)入射的偏振光和檢偏的散射光可以建立表示其光強(qiáng)和偏振態(tài)的Stokes矢量，可以得到散射體穆勒矩陣。其中，Mueller矩陣和Stokes矢量的數(shù)學(xué)表達(dá)形式分別為下式(1)和(2)：

S_out＝MS_in (2)

上式(2)中，S_in表示入射光的Stokes矢量，S_out表示出射光的Stokes矢量。Stokes矢量中的I代表光的總強(qiáng)度或0°和90°光強(qiáng)之和；Q代表0°和90°光強(qiáng)的差；U代表0°和90°光強(qiáng)的差；V代表右旋和左旋圓偏光強(qiáng)的差I(lǐng)為總光強(qiáng)，因此除了分解成0°和90°光強(qiáng)之和以外，也可以寫(xiě)成0°和-0°或者左旋和右旋光強(qiáng)之和。Q表示探測(cè)光變?yōu)?°或90°的傾向，若Q>0則表明出射光更容易變成0°偏振方向。U表示探測(cè)光變?yōu)?°或-0°的傾向，若U>0則出射光更容易變成0°偏振方向。V表示探測(cè)光變?yōu)橛倚蜃笮龍A偏振的傾向，若V>0則出射光更容易變成右旋圓偏振。我們利用穆勒矩陣的元素，直接利用下式(3)得到本發(fā)明給出的偏振參量K2：

K2＝(a2(θ)+b1(θ))/(a1(θ)+b1(θ)) (3)

發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)測(cè)量散射后的stokes矢量得到散射光的K2，用K2對(duì)顆粒物形狀屬性的特異性表征可以區(qū)分球、柱、橢球，而且發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，K2受顆粒物折射率變化影響較小，且具有在小粒徑情況下的特異性表征。

偏振參數(shù)對(duì)不同顆粒物成分表現(xiàn)出不同反應(yīng)，而且偏振參量的這種表征受到在長(zhǎng)短軸比范圍在1.7-4.7時(shí)有明顯表征，且在較小粒徑下(粒徑在100-300nm)不隨著粒徑的變化發(fā)生重大變化。通過(guò)設(shè)計(jì)氣路可以使顆粒物以一定的速度通過(guò)測(cè)量區(qū)，但顆粒物的分散性對(duì)測(cè)量起到?jīng)Q定性作用，測(cè)量準(zhǔn)備階段樣本的分散是關(guān)鍵的步驟之一。在測(cè)量角度85度下得到散射光偏振參量，對(duì)測(cè)量信號(hào)進(jìn)行處理計(jì)算識(shí)別，從而獲取表征顆粒物形狀偏振參量的值。

使用時(shí)，先對(duì)系統(tǒng)校準(zhǔn)，對(duì)信號(hào)采集系統(tǒng)調(diào)整，消除背景散射光強(qiáng)度，并消除其它電磁干擾，保證采集到的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。對(duì)樣本進(jìn)行分散除濕，利用有機(jī)溶劑(本發(fā)明中可采用無(wú)水乙醇)和超聲箱對(duì)樣本分散均一。然后再把制備的實(shí)驗(yàn)樣品通過(guò)氣泵泵入到測(cè)量腔中，干燥管和40攝氏度進(jìn)樣口保證溶劑揮發(fā)。為保證樣品能按垂直于測(cè)量光路的方向運(yùn)行，加工樣本入口處的噴嘴，讓氣流變細(xì)，使樣本被變細(xì)的氣流通過(guò)測(cè)量區(qū)。最后通過(guò)光電倍增管得到散射光強(qiáng)，通過(guò)采集卡和數(shù)據(jù)存儲(chǔ)設(shè)備存儲(chǔ)測(cè)量數(shù)據(jù)，最后計(jì)算得到偏振參量區(qū)分不同形態(tài)顆粒物。

具體的測(cè)量步驟如下：

第一步，系統(tǒng)校準(zhǔn)，把光學(xué)元件和測(cè)量腔都放在與激光光路一條直線上，偏振片、光闌表面與激光垂直，避免傾斜導(dǎo)致獲取不準(zhǔn)確的偏振態(tài)和非平面光。

第二步，制備的樣本通過(guò)空氣泵吸入到測(cè)量腔中，入射端的偏振片方向是0度(以實(shí)驗(yàn)室坐標(biāo)系為參考系)，85度接收端偏振片使用一分二光纖束實(shí)現(xiàn)，在光纖束集合端對(duì)角線的光纖束前裝配相同方向的偏振膜，方向分別為0度和90度，這樣可以同時(shí)得到散射光0度和90度偏振通道的電壓脈沖值。

第三步，測(cè)量得到了顆粒物在四個(gè)偏振通道下的電脈沖，利用一定篩選機(jī)制和脈沖處理得到相應(yīng)的Q分量和I分量，計(jì)算得到K2值，對(duì)炭黑顆粒物進(jìn)行分析表征。

下面將通過(guò)實(shí)例來(lái)詳細(xì)描述本發(fā)明。

測(cè)量系統(tǒng)：本測(cè)量系統(tǒng)使用光源為輸出波長(zhǎng)632.8nm輸出功率75mW的He-Ne激光器，綠光通過(guò)。

實(shí)例一：

樣品：聚苯乙烯微球(200nm，折射率1.59)，羥基磷灰石(橢球，等小粒徑200nm，折射率1.64)，鈮酸鈉(纖維狀，100nm，折射率2.2)。

鑒別步驟：

(1)顆粒物以0.7L/min的流速通過(guò)測(cè)量區(qū)，分散質(zhì)量為1g樣本用負(fù)壓吸入并分散在10×10×10cm的箱體中，然后再通過(guò)噴嘴進(jìn)入到測(cè)量區(qū)。對(duì)確定的入射偏振光測(cè)量得到散射后的0度和90度通道的電壓值，這里選取了散射角度85度的Stokes矢量分析。。

(2)對(duì)測(cè)得的電壓值進(jìn)行處理和篩選，對(duì)符合標(biāo)準(zhǔn)的脈沖積分，由0度通道和90度通道計(jì)算得到Q分量和I分量得到K2。

(3)為保證實(shí)驗(yàn)的可靠性，一次實(shí)驗(yàn)對(duì)一個(gè)組分的樣本進(jìn)行十次以上有效實(shí)驗(yàn)，對(duì)每次實(shí)驗(yàn)計(jì)算得到結(jié)果，然后計(jì)算K2在每個(gè)組分下的平均值和方差，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的可靠性。

圖5表示實(shí)例一所用的三種不同形狀顆粒物在0度線性偏振光入射散射在85度散射角測(cè)量得到的K2值。其中橫軸為三種不同的顆粒物，從左到右分別是聚苯乙烯微球，羥基磷灰石，鈮酸鈉，藍(lán)色柱形理論計(jì)算值，棕色柱形對(duì)應(yīng)實(shí)驗(yàn)平均值，豎線代表實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方差。實(shí)驗(yàn)和理論值很接近，且互相之間數(shù)值差別比較明顯，表明K2對(duì)顆粒物形態(tài)的特異性表征。

因?yàn)楣怆姳对龉軐?duì)光極為敏感，如果稍微漏光就會(huì)造成測(cè)量極大地失準(zhǔn)，所以測(cè)量腔內(nèi)做黑化處理，而且盡量粗糙，讓雜散光被腔體吸收或折射，到達(dá)不了光纖束中，同時(shí)增長(zhǎng)85度測(cè)量通道，減少其它角度散射光的接收。實(shí)測(cè)結(jié)果下，當(dāng)只開(kāi)激光時(shí)，光電倍增管的接收電壓在20mv水平，測(cè)量在1v水平，故本底噪聲和雜散光已經(jīng)很好地得到控制。

為保證樣本模擬真實(shí)周?chē)h(huán)境下的顆粒物濃度，對(duì)樣本進(jìn)行稀釋?zhuān)以谶M(jìn)入測(cè)量腔時(shí)保證濃度更低，所以噴嘴做縮小化處理；對(duì)裝配一分四光纖束和偏振貼膜，設(shè)計(jì)專(zhuān)門(mén)的部件固定光纖束和偏振貼膜，圖2是光纖束裝配設(shè)計(jì)，圖2中一分四光纖束固定在一個(gè)圓筒中，用銷(xiāo)進(jìn)行固定，偏振貼膜放置在卡槽中，用螺絲壓緊，保證偏振方向與光纖束的相對(duì)固定，最后整體通過(guò)外螺母裝配到測(cè)量腔上。

理論計(jì)算已經(jīng)證明對(duì)于PM2.5甚至PM1這樣的小粒子，側(cè)向的散射偏振光已足夠我們提取數(shù)據(jù)和分析數(shù)據(jù)，這與普通的散射方法相比，減少了對(duì)角度的依賴。

系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖1，其中，光源為He-Ne激光器LASER(輸出波長(zhǎng)6328nm輸出功率75mW)，A表示光闌，P表示線性偏振片(THORLABS，QSA，消光比20000：1)，fb表示一分二光纖束的其中一個(gè)分路，mc表示測(cè)量光腔，用虛線表示，Jet表示噴嘴，顆粒物通過(guò)噴嘴到達(dá)測(cè)量區(qū)，ot表示光阱，吸收光路沒(méi)有被散射的激光，D1和D2表示光電倍增管。其中，光闌A會(huì)阻擋多余的光通過(guò)，保證光斑在很小的范圍內(nèi)，線性偏振片P把激光調(diào)制為特定的偏振態(tài)，在這個(gè)實(shí)例中，我們把激光調(diào)制為0度。通過(guò)噴嘴到達(dá)測(cè)量區(qū)，被光散射，在85度散射角度上在測(cè)量腔有相應(yīng)測(cè)量通道聯(lián)通傳光束，在傳光束的尾端是探測(cè)器接收已經(jīng)被偏振薄膜調(diào)制的散射光。

探測(cè)器不直接與測(cè)量腔接觸，避免了探測(cè)器芯片被顆粒物污染的可能性，偏振薄膜和一分四光纖束裝備零件可以拆卸清洗，保養(yǎng)便捷。一分四光纖束裝配著固定零件，圖3是裝配著偏振薄膜的光纖束的正視圖，其中pf是偏振薄膜，虛線表示偏振方向，fb是光纖束，fbf是固定光纖束的零件，同時(shí)裝配著偏振薄膜，光纖束外面包裹著避免漏光的黑色包皮，fbi是集成四根光纖束的一個(gè)金屬頭。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，首先對(duì)樣本進(jìn)行制備，首先用無(wú)水乙醇對(duì)樣本分散，再用真空泵抽取樣本時(shí)，會(huì)經(jīng)過(guò)干燥管和溫度較高的進(jìn)樣本口，蒸發(fā)掉溶劑，得到分散性較好的樣本。測(cè)量時(shí)，光源經(jīng)過(guò)光闌和線性偏振片，再通過(guò)光闌，可以有效控制光斑大小，并通過(guò)線性偏振片調(diào)制得到0度線性偏振光，讓光以較細(xì)的直徑入射到測(cè)量區(qū)，噴嘴負(fù)責(zé)縮小會(huì)聚氣流，當(dāng)顆粒物飛過(guò)測(cè)量區(qū)時(shí)，散射光首先被裝配好的偏振薄膜調(diào)制，然后立即被后面的光纖束接收，然后通過(guò)光纖傳導(dǎo)被探測(cè)器接收轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，最后存儲(chǔ)到數(shù)據(jù)存儲(chǔ)設(shè)備中。

以上內(nèi)容是結(jié)合具體/優(yōu)選的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，其還可以對(duì)這些已描述的實(shí)施方式做出若干替代或變型，而這些替代或變型方式都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。