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一種麝香壯骨藥物組合物的含量檢測(cè)方法與流程

文檔序號(hào):11913054閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種中藥麝香壯骨藥物組合物的含量檢測(cè)方法,其特征在于所述方法包括采用高效液相色譜法同一色譜條件同時(shí)測(cè)定麝香壯骨膏中鹽酸苯海拉明和水楊酸甲酯的含量。

2.如權(quán)利要求1所述的一種中藥麝香壯骨藥物組合物的含量檢測(cè)方法,其特征在于采用高效液相色譜法測(cè)定,步驟如下:

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以體積分?jǐn)?shù)比45~55:45~55的甲醇-硫酸銨溶液為流動(dòng)相,硫酸銨溶液濃度為0.1%~1%,g/V;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm;理論板數(shù)按鹽酸苯海拉明峰計(jì)算應(yīng)不低于3000;

對(duì)照品溶液的制備:取鹽酸苯海拉明對(duì)照品和水楊酸甲酯對(duì)照品適量,精密稱定,加80%~100%(V/V)甲醇制成每1mL含鹽酸苯海拉明0.2~0.4mg、水楊酸甲酯0.8~1.6mg的混合溶液,取5mL置10mL容量瓶中,加上述體積分?jǐn)?shù)比45~55:45~55的甲醇-硫酸銨溶液稀釋至刻度,搖勻,即得;

供試品溶液的制備:取麝香壯骨藥物組合物適量相當(dāng)于鹽酸苯海拉明9mg-18mg,剪成窄條,除去蓋襯,置具塞錐形瓶中,精密加入80%~100%(V/V)甲醇50mL,密塞,稱定重量,加熱回流提取1~3小時(shí),放冷,再稱定重量,用80%~100%(V/V)甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液20~30mL置50mL容量瓶中,加上述體積分?jǐn)?shù)比45~55:45~55的甲醇-硫酸銨溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),即得;

測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。

3.如權(quán)利要求2所述的一種中藥麝香壯骨藥物組合物的含量檢測(cè)方法,其特征在于所述的流動(dòng)相為體積份數(shù)比50:50的甲醇-1%(g/V)硫酸銨溶液。

4.如權(quán)利要求2所述的一種中藥麝香壯骨藥物組合物的含量檢測(cè)方法,其特征在于所述對(duì)照品溶液的制備中,加入濃度為80%(V/V)甲醇制成每1mL含鹽酸苯海拉明0.4mg、水楊酸甲酯1.6mg的混合溶液。

5.如權(quán)利要求2所述的一種中藥麝香壯骨藥物組合物的含量檢測(cè)方法,其特征在于所述供試品溶液的制備中,加入甲醇的濃度為80%(V/V)。

6.如權(quán)利要求2所述的一種中藥麝香壯骨藥物組合物的含量檢測(cè)方法,其特征在于所述供試品溶液的制備中,回流提取時(shí)間為2小時(shí)。

7.如權(quán)利要求2所述的一種中藥麝香壯骨藥物組合物的含量檢測(cè)方法,其特征在于所述對(duì)照品溶液和供試品溶液的制備中甲醇-硫酸銨溶液的體積分?jǐn)?shù)比為45~55:45~55。

8.如權(quán)利要求7所述的一種中藥麝香壯骨藥物組合物的含量檢測(cè)方法,其特征在于所述對(duì)照品溶液和供試品溶液的制備中甲醇-硫酸銨溶液的體積分?jǐn)?shù)比為50:50。

9.如權(quán)利要求2所述的一種中藥麝香壯骨藥物組合物的含量檢測(cè)方法,其特征在于步驟如下:

照中國(guó)藥典2015年版四部通則0512高效液相色譜法測(cè)定:

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以體積分?jǐn)?shù)比50:50甲醇-1%(g/V)硫酸銨溶液為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm;理論板數(shù)按鹽酸苯海拉明峰計(jì)算應(yīng)不低于3000;

對(duì)照品溶液的制備:取鹽酸苯海拉明對(duì)照品和水楊酸甲酯對(duì)照品適量,精密稱定,加80%(V/V)甲醇制成每1mL含鹽酸苯海拉明0.4mg、水楊酸甲酯1.6mg的混合溶液,取5mL置10mL容量瓶中,用上述體積分?jǐn)?shù)比50:50甲醇-1%(g/V)硫酸銨溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò)即得;

供試品溶液的制備:取麝香壯骨膏280cm2,剪成窄條,除去蓋襯,置具塞錐形瓶中,精密加入80%(V/V)甲醇50mL,密塞,稱定重量,加熱回流提取2小時(shí),放冷,再稱定重量,用80%(V/V)甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液25mL置50mL容量瓶中,加上述體積分?jǐn)?shù)比50:50甲醇-1%(g/V)硫酸銨溶液稀釋至刻度,搖勻,即得;

測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。

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