1.一種利用掃面電鏡檢測(cè)石墨烯微片層分布的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1) 取經(jīng)過(guò)機(jī)械剝離制備的粉狀石墨烯微片,均勻鋪撒在載玻片上,然后滴入乙醇,使粉末狀石墨烯微片自然散開(kāi);
(2) 在載玻片一端施加磁場(chǎng),使石墨烯微片磁化,在磁化作用下層狀型石墨烯微片沿徑向定向鋪開(kāi),層面緊貼載玻片;
(3)將步驟(3)的載玻片在維持外加磁場(chǎng)不變的情況下,置于真空干燥箱,在50-60℃條件下干燥1-2h,得到干燥的、面層定向緊貼載玻片的石墨烯微片;
(4)將步驟(3)干燥得到的石墨烯微片用導(dǎo)電膠膜粘接,以定向鋪開(kāi)的石墨烯微片轉(zhuǎn)移至導(dǎo)電膠膜上固定得到樣品M;
(5)將步驟(4)得到的樣品M裁取8×8mm的的小樣置于高精度掃描電鏡樣品臺(tái)上,獲得石墨烯微片徑向面的照片A, 以?huà)呙桦婄R1μm為標(biāo)尺,估算石墨烯微片的徑向分布,見(jiàn)下表:
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(6) 將步驟(4)得到的樣品M裁取16×4mm,折疊為4層,置于高精度掃描電鏡樣品臺(tái)上,獲得石墨烯微片層厚方向的照片B,以?huà)呙桦婄R最小分辨率0.1μm為標(biāo)尺,通過(guò)標(biāo)記估算出層厚分布,見(jiàn)下表:
。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用掃面電鏡檢測(cè)石墨烯微片層分布的方法,其特征在于:步驟(2)所述施加磁場(chǎng)的磁場(chǎng)強(qiáng)度為1T。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用掃面電鏡檢測(cè)石墨烯微片層分布的方法,其特征在于:步驟(2)所述載玻片為導(dǎo)電玻璃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用掃面電鏡檢測(cè)石墨烯微片層分布的方法,其特征在于:步驟(6)所述樣品M折疊為4層,進(jìn)一步在1kg力作用下壓制1h,使4層緊密貼合,同時(shí)不破壞石墨烯層結(jié)構(gòu)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用掃面電鏡檢測(cè)石墨烯微片層分布的方法,其特征在于:步驟(6)所述樣品M折疊為4層,在1kg力作用下壓制1h,利用高速刀裁切出橫截面。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用掃面電鏡檢測(cè)石墨烯微片層分布的方法,其特征在于:步驟(6)所述樣品M折疊為4層,在1kg力作用下壓制1h,利用液氮冷凍,通過(guò)打磨得到橫截面。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用掃面電鏡檢測(cè)石墨烯微片層分布的方法,其特征在于:依據(jù)石墨、石墨烯在機(jī)械層剝離中徑向尺寸大于厚度,且徑厚比大于3:1的常識(shí),計(jì)算出層厚大于0.1μm的微粒,徑向尺寸大于0.3μm,該部分微粒為石墨烯微片中含有的石墨,即e% +f%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種利用掃面電鏡檢測(cè)石墨烯微片層分布的方法,其特征在于:依據(jù)石墨烯微片徑向尺寸分布和石墨含量,計(jì)算石墨烯微片中高質(zhì)量、片徑大于0.3μm的石墨烯微片的占比為:(a% +b%+ c%)-(e% +f%)。