1.一種水質(zhì)中總磷含量的檢測(cè)方法,包括以下步驟:
(1)采用分光光度法測(cè)定磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,繪制工作曲線;
(2)提供待檢水體試樣,在所述待檢水體試樣中加入過(guò)硫酸鉀溶液,進(jìn)行微波密封消解,將所述待檢水體試樣中的總磷全部氧化為正磷酸鹽,得到消解液;
(3)向所述消解液中加入抗壞血酸,混勻處理,30-60s后加入鉬酸鹽溶液進(jìn)行顯色反應(yīng),得到反應(yīng)液;
(4)提供空白水樣,參照步驟(2)、(3)操作,得到空白反應(yīng)液;
(5)將所述反應(yīng)液和所述空白反應(yīng)液進(jìn)行分光光度測(cè)定吸光度,分別得到試樣吸光度和空白吸光度,參照所述工作曲線、計(jì)算得到所述待檢水體試樣中的總磷含量。
2.如權(quán)利要求1所述的水質(zhì)中總磷含量的檢測(cè)方法,其特征在于,所述微波密封消解的步驟中,所述待檢水體試樣和所述過(guò)硫酸鉀溶液中過(guò)硫酸鉀的含量為:10-30ml:0.2-0.6g。
3.如權(quán)利要求1或2所述的水質(zhì)中總磷含量的檢測(cè)方法,其特征在于,所述微波密封消解的時(shí)間為:m+4+m×n/60,單位為min,其中,m為消解罐個(gè)數(shù),n為5-60,所述消解罐中待檢水體試樣的體積為10-30ml。
4.如權(quán)利要求1或2所述的水質(zhì)中總磷含量的檢測(cè)方法,其特征在于,所述微波密封消解的步驟中,調(diào)節(jié)消解環(huán)境的酸堿度,使其pH值為3-4。
5.如權(quán)利要求1所述的水質(zhì)中總磷含量的檢測(cè)方法,其特征在于,向所述消解液中加入抗壞血酸的步驟中,所述抗壞血酸的添加量滿足:每10ml的待檢水體試樣中添加1-3ml的抗壞血酸。
6.如權(quán)利要求1或5所述的水質(zhì)中總磷含量的檢測(cè)方法,其特征在于,加入鉬酸鹽溶液反應(yīng)的步驟中,調(diào)節(jié)酸堿度,使其pH值為2-3。
7.如權(quán)利要求1所述的水質(zhì)中總磷含量的檢測(cè)方法,其特征在于,所述顯色反應(yīng)步驟中,溫度不低于13℃。
8.如權(quán)利要求1所述的水質(zhì)中總磷含量的檢測(cè)方法,其特征在于,采用分光光度法測(cè)定磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度的步驟中,以及將所述反應(yīng)液和所述空白反應(yīng)液進(jìn)行分光光度測(cè)定吸光度的步驟中,采用光程為30mm的比色皿,在700nm波長(zhǎng)下,以水作參比,測(cè)定吸光度。
9.如權(quán)利要求1所述的水質(zhì)中總磷含量的檢測(cè)方法,其特征在于,所述微波密封消解的步驟之后,還包括采用硫代硫酸鈉消除砷干擾;和/或
所述微波密封消解的步驟之后,還包括通氮處理消除硫化物干擾;和/或
所述微波密封消解的步驟之后,還包括采用亞硫酸鈉消除鉻干擾。