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苦碟子注射液指紋圖譜檢查方法與流程

文檔序號:12657514閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.苦碟子注射液指紋圖譜檢查方法,其特征在于按如下步驟進行:

(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,色譜柱:Waters Symmetry C18 4.6 mm×250 mm,5μm;以乙腈為流動相A,0.2%磷酸溶液為流動相B,按下面中的規(guī)定進行梯度洗脫:

時間 分鐘 流動相A % 流動相B %

0~12 0→2 100→98

12~30 2→15 98→85

30~55 15→17 85→83

55~65 17→25 83→75

65~70 25→0 75→100

70~75 0 100

流速為1.0ml/min;檢測波長:260nm;柱溫為40℃,理論板數(shù)按木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷峰計算應不低于5000;

(2)參照物溶液的制備

取腺苷對照品、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷對照品和菊苣酸對照品,精密稱定,加25%甲醇溶液制成每1mL含腺苷5μg、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷150μg和菊苣酸60μg的混合溶液,即得;

(3)供試品溶液的制備:

取苦碟子注射液,用0.45 μm濾膜濾過,即得;

(4)測定法:

精密吸取參照物溶液與供試品溶液各5μL,注入液相色譜儀,測定,記錄75分鐘內的色譜峰,即得。

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