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一種鉑?金剛石納米復(fù)合電極的制備方法與流程

文檔序號(hào):12713831閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種鉑-金剛石納米復(fù)合電極的制備方法,其特征在于,步驟如下:

(1)金剛石納米粒子的制備:

將金剛石粉末0.05-1g置于瑪瑙研缽中,研磨0.5-8h,得到金剛石納米粒子,備用;

(2)陽(yáng)離子表面活性劑功能化的金剛石納米復(fù)合物的制備:

稱取步驟(1)制備的金剛石納米粒子40-70mg,用40-70mL二次去離子水分散,接著磁力攪拌0.5-2h,然后加入10-50μL陽(yáng)離子表面活性劑,超聲分散,繼續(xù)磁力攪拌3-5h,然后離心分離,將沒(méi)有被功能化修飾的金剛石納米粒子除去,然后分別用40-60mL二次去離子水和40-60mL無(wú)水乙醇分別離心洗滌,如此操作重復(fù)2-3次,除去未參與功能化修飾的表面活性劑,最后60-65℃真空干燥12-14h,得到陽(yáng)離子表面活性劑功能化修飾的金剛石納米粒子復(fù)合物,研磨備用;

(3)鉑納米粒子修飾的表面活性劑功能化的金剛石納米粒子復(fù)合物的制備:

稱取步驟(2)制備的陽(yáng)離子表面活性劑功能化修飾的金剛石納米粒子復(fù)合物粉末30-60mg,用10-20mL二次去離子水分散,加入H2PtCl6,使其濃度為1mM,接著磁力攪拌,然后加入50-100mL乙二醇,再磁力攪拌1-3h,然后將混合體系置于高壓反應(yīng)釜中,在100-180℃的溫度下,恒溫反應(yīng)6-12h,待反應(yīng)冷卻至室溫后,將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心處理,棄去沉淀,以除去未復(fù)合的反應(yīng)物,然后將上清液分別用40-60mL二次去離子水和40-60mL無(wú)水乙醇分別離心洗滌,如此操作重復(fù)3-5次,以除去吸附于復(fù)合材料表面的未參與反應(yīng)的反應(yīng)物,最后60-65℃真空干燥12-14h,得到鉑納米粒子修飾的表面活性劑功能化的金剛石納米粒子復(fù)合物,研磨備用;

(4)鉑納米粒子修飾的表面活性劑功能化的金剛石納米粒子復(fù)合物修飾的玻碳電極的制備:

稱取步驟(3)制備的鉑納米粒子修飾的表面活性劑功能化的金剛石納米粒子復(fù)合物粉末,用二次去離子水超聲分散成0.5-2mg/mL水溶膠,然后將玻碳電極拋光,依次用丙酮和二次去離子水超聲清洗,待電極表面干燥后,將上述水溶膠均勻涂覆于玻碳電極表面,使水溶膠的厚度達(dá)到0.02-0.1mm,晾干,即得鉑-金剛石納米復(fù)合電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑-金剛石納米復(fù)合電極的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述的陽(yáng)離子表面活性劑為四辛基溴化銨、四丁基溴化銨、十六烷基甲基溴化銨、鄰苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑-金剛石納米復(fù)合電極的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述離心分離的轉(zhuǎn)速和時(shí)間分別為5000-10000rpm和5-10min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑-金剛石納米復(fù)合電極的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述離心洗滌的轉(zhuǎn)速為8000-12000rpm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑-金剛石納米復(fù)合電極的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述離心洗滌的時(shí)間為5-10min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑-金剛石納米復(fù)合電極的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述離心分離的轉(zhuǎn)速為5000-8000rpm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑-金剛石納米復(fù)合電極的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述離心分離的時(shí)間為10-15min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑-金剛石納米復(fù)合電極的制備方法,其特征在于,步驟(3)所述離心洗滌的轉(zhuǎn)速和時(shí)間分別為8000-12000rpm和10-15min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉑-金剛石納米復(fù)合電極的制備方法,其特征在于,步驟(4)拋光工藝是:用0.05μm氧化鋁粉末拋光。

10.一種如權(quán)利要求1-9任一方法制備的鉑-金剛石納米復(fù)合電極。

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