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一種無煙氣煙草制品中煙堿的手性分析合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法的制作方法

文檔序號:12728227閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種無煙氣煙草制品中煙堿的手性分析合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法,其特征在于:將無煙氣煙草制品樣品干燥、粉碎和過篩,樣品經(jīng)過氫氧化鈉溶液浸潤后,采用甲基叔丁基醚和甲醇溶液萃取,萃取液經(jīng)基質(zhì)分散固相萃取凈化后,使用手性柱-合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析,采用峰面積歸一化法定量檢測無煙氣煙草制品中S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿的比例,具體步驟如下:

1). 標準溶液的配制:稱取約100.0 mg的S-(-)-煙堿標準品,用甲醇溶液稀釋定容到50 mL棕色容量瓶中,配制成濃度約為2.0 mg/mL的S-(-)-煙堿標準儲備液;稱取約50.0 mg的R-(+)-煙堿標準品,用甲醇溶液稀釋定容到50 mL棕色容量瓶中,配制成濃度約為1.0 mg/mL的R-(+)-煙堿標準儲備液;利用S-(-)-煙堿標準儲備液和R-(+)-煙堿標準儲備液稀釋配制S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿濃度分別為100 μg/mL和80 μg/mL的混合標準溶液;

2).無煙氣煙草制品樣品的混勻:將無煙氣煙草制品樣品置于40 oC烘箱中,1小時后將無煙氣煙草制品取出,粉碎后過0.45毫米孔徑標準篩;

3). 無煙氣煙草制品樣品的萃?。悍Q取0.3 g已粉碎的樣品于15 mL具塞離心管中,加入2.0 mL 5% 的氫氧化鈉溶液,渦旋1 min混勻后靜置10 min浸潤樣品,取10 mL甲基叔丁基醚和甲醇溶液到上述具塞離心管中,并于旋渦混合器上以4000 rpm速度振蕩30 min;

4). 萃取液的凈化:取1.5 mL萃取上清液于2 mL內(nèi)含有基質(zhì)分散固相萃取材料的凈化離心管中,于旋渦混合器上以4000 rpm振蕩2 min,以10000 rpm離心1 min,取上清液過0.45 μm有機相濾膜后進合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析;

5).串聯(lián)手性柱-合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法條件:分析柱1為Trefoil CEL1柱,柱長 150 mm ,內(nèi)徑3.0 mm ,固定相粒徑2.5 μm,分析柱2為Chiralcel OD-H液相色譜柱,柱長 250 mm ,內(nèi)徑4.6 mm ,固定相粒徑5 μm;流動相A為:CO2,流動相B:含0.05%異丙胺的甲醇;流速為1.1 mL/min;梯度洗脫條件為:0.0 min,97% A;0.5 min,97% A;8.0 min,92% A;10.0 min,92% A;10.2 min,97% A;12.0 min,97% A;柱溫40 ℃;進樣室溫度:10 ℃;進樣體積2 μL;背壓:1600 psi;ISM補償流路流動相為含0.1%甲酸的甲醇,流速為0.3 mL/min,分析時間總計12 min;

質(zhì)譜條件:離子源:電噴霧源,掃描方式為正離子掃描,離子源溫度為300 ℃,電噴霧電壓為5000 V,霧化氣壓力為40 psi;檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM);通過對峰面積進行歸一化定量S-(-)-煙堿和R-(+)-煙堿占總煙堿的比例。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無煙氣煙草制品中煙堿的手性分析合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法,其特征在于:步驟3)中甲基叔丁基醚/甲醇溶液的體積比90:10。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無煙氣煙草制品中煙堿的手性分析合相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法,其特征在于:步驟4)中所述的基質(zhì)分散固相萃取材料含:150 mg無水硫酸鎂,25 mg PSA吸附劑,7.5 mg GCB吸附劑。

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