1.微量殘留環(huán)氧乙烷的檢測(cè)方法,其包括如下步驟:
(1)繪制環(huán)氧乙烷的標(biāo)準(zhǔn)曲線
A.取適量環(huán)氧乙烷置于頂空氣相進(jìn)樣瓶中,加入適量的純化水,配制成環(huán)氧乙烷溶液,將溶液稀釋成梯度標(biāo)準(zhǔn)系列濃度,分別取各已知濃度標(biāo)準(zhǔn)品溶液,分別裝入頂空進(jìn)樣瓶,
B.將裝有標(biāo)準(zhǔn)品溶液的密封頂空瓶放入60℃的恒溫水浴進(jìn)行預(yù)處理,使瓶?jī)?nèi)環(huán)氧乙烷蒸汽壓達(dá)到平衡,
C.用進(jìn)樣針抽取頂空瓶?jī)?nèi)上層氣體200μL~1000μL,進(jìn)樣,使用氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè),記錄出峰時(shí)間和峰面積,
D.以不同的標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo),繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線;
(2)以待測(cè)樣品為試樣,將樣品截成小段裝入頂空進(jìn)樣瓶,取與標(biāo)準(zhǔn)品溶液相同體積的純化水加入,采用步驟(1)中的B-C的方法,測(cè)定樣品的峰面積,對(duì)照前述的標(biāo)準(zhǔn)曲線算出樣品中環(huán)氧乙烷含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法,其特征在于,所述步驟(1)中C,用進(jìn)樣針抽取頂空瓶?jī)?nèi)上層氣體500μL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法,其特征在于,所述步驟(1)中C,采用弱極性毛細(xì)柱對(duì)環(huán)氧乙烷進(jìn)行分離檢測(cè)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法,其特征在于,所述步驟(1)中C,采用安捷倫HP-5柱對(duì)環(huán)氧乙烷進(jìn)行分離檢測(cè)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法,其特征在于,所述步驟(1)中C,氣相色譜儀的檢測(cè)條件為:針對(duì)色譜柱的內(nèi)徑,將載氣,氫氣和空氣的氣壓均設(shè)置為0.12MPa,測(cè)定的條件進(jìn)樣器溫度200℃,柱溫120℃,檢測(cè)器溫度250℃,分流比設(shè)置為5:1。