本發(fā)明為避免ebsd測試樣品表面再次拋光的方法，屬于樣品制備領域，適用于各種樣品的ebsd測試，應用于材料的力學、熱學以及電學的研究。該方法可以有效避免樣品的再次拋光，確保實驗結果和結論的準確性。

背景技術：

在力學、熱學以及電學的測試環(huán)境中，樣品不僅會發(fā)生微觀組織的明顯改變，其晶體取向也會發(fā)生顯著的變化，而且在這一過程中，樣品的力學性能也會隨著微觀組織和晶體取向的改變而發(fā)生改變，同時，這三者的改變又往往會導致樣品的損傷等一系列可靠性問題。而在這一過程中需要多次對樣品進行電子背散射衍射(electronbackscattereddiffraction,ebsd)測試，觀察樣品晶體取向的變化，以便更好地理解其熱學、電學及力學響應。

然而到目前為止，相關的ebsd測試過程中均對樣品的觀察表面進行了再次拋光，這主要是由于ebsd測試樣品制備要求較高，而樣品在力學、熱學以及電學的測試環(huán)境中，受到空氣、水汽和灰塵的影響，很難保持其表面狀態(tài)滿足ebsd測試的要求，因而很難在ebsd測試中不進行再次拋光，這直接導致了實驗結果和結論的不確定性。因此，采用合適的實驗手段避免樣品表面在ebsd測試過程中再次拋光，以明確樣品晶體取向演變行為，是樣品晶體取向演變行為機制研究中亟待解決的關鍵問題。

本發(fā)明采用真空封管技術解決這一難題，這是由于通過石英管對樣品進行真空封裝可以降低周圍環(huán)境中的水汽、空氣和灰塵對其表面狀態(tài)的影響，因此可保證在ebsd測試過程中不對樣品的表面進行再次拋光，而直接進行ebsd測試以獲得拋光表面的晶體取向信息，可確保得到樣品準確的力學、熱學以及電學測試過程中晶體取向演變實驗數據，保證了實驗結果和結論的確定性。此外，發(fā)明人發(fā)現造成樣品表面難以繼續(xù)進行ebsd測試的原因主要是周圍環(huán)境中的水汽，因此發(fā)明人對真空封管的實驗手段進行簡化，提出采用放置干燥劑的玻璃皿保護樣品表面的方法避免樣品在ebsd測試過程中的再次拋光，有效地降低了成本和操作復雜性，提高了可移植性。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的是解決樣品晶體取向演變研究過程中拋光表面再次拋光造成的實驗數據不準確的難題，避免樣品力學、熱學和電學等測試過程中表面再次拋光，保證實驗結果和結論的確定性，得到準確的晶體取向演變ebsd測試數據。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用了如下技術方案。

避免ebsd測試樣品表面再次拋光的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)、ebsd測試前，通過ebsd對樣品的晶體取向進行觀察；進一步優(yōu)選在待ebsd測試樣品表面噴涂一層au。

通過ebsd對樣品的晶體取向進行觀察，為了保證樣品導電性并獲得良好的ebsd花樣，ebsd測試前，在樣品表面噴涂一薄層au，然后通過取向成像顯微技術(orientationimagingmicroscopy,oim)分析軟件對ebsd數據進行處理并輸出樣品內各晶粒的取向圖、極圖及取向差圖等；

(2)、將步驟(1)的樣品封存于真空的玻璃管中或放置于含有干燥劑的密封的玻璃器皿中；

(3)將步驟(2)的樣品與真空的玻璃管或含有干燥劑的密封的玻璃器皿一起置于力學、熱學以及電學的測試環(huán)境中，進行測試；

(4)將步驟(3)測試完的樣品從真空的玻璃管或含有干燥劑的密封的玻璃器皿中取出來進行ebsd測試，分析樣品的晶體取向信息。

上述測試樣品為需要通過ebsd進行晶體取向演變觀察的測試樣品。

所述真空玻璃管的真空度為1×10^-4torr到0.1torr；

采用凡士林涂抹放置干燥劑的玻璃器皿封口，保證水汽不會在測試過程中影響樣品表面。

由于空氣、水汽和灰塵的影響，樣品在測試過程中很難保持其表面狀態(tài)，需要對其拋光表面進行再次拋光，才能進行ebsd晶體取向觀察，這必然會造成實驗結果和結論的不確定性。本發(fā)明通過真空封管技術解決了這一難題，將試樣封存于真空的玻璃管中，降低周圍環(huán)境中的水汽和灰塵對其表面狀態(tài)的影響，避免經過長時間測試后樣品氧化嚴重，影響ebsd實驗結果；

在測試后通過ebsd對樣品的晶體取向進行觀察，得到準確可靠的晶體取向信息，包括取向圖、極圖、反極圖以及取向差分布圖，與測試前樣品的ebsd信息進行對比分析，以跟蹤觀察樣品測試過程中晶體取向演變行為，并確保了實驗結果和結論的準確性；

由于造成樣品表面難以繼續(xù)進行ebsd測試的原因主要是周圍環(huán)境中的水汽，發(fā)明人提出一種采用放置干燥劑的玻璃皿保護樣品表面的簡化方法，也可以一定程度上避免樣品在ebsd測試過程中的再次拋光，有效地降低了成本和操作復雜性，提高了可移植性。

本發(fā)明的優(yōu)點在于能夠保證在ebsd測試過程中不對樣品的表面進行再次拋光，而直接進行ebsd測試以獲得拋光表面的晶體取向信息，可確保得到樣品準確的力學、熱學以及電學測試過程中晶體取向演變實驗數據，保證了實驗結果和結論的確定性。同時采用放置干燥劑的玻璃皿保護樣品表面的簡化方法又可以有效降低成本和操作難度，提高可移植性。

附圖說明

圖1：采用真空封管保護樣品拋光表面的照片；

圖2：采用放置干燥劑的玻璃皿保護樣品拋光表面的照片；

圖3：熱疲勞測試前后樣品表面ebsd數據；

(a)、(b)和(c)分別為熱疲勞測試前各晶粒的取向圖、極圖及取向差分布圖，(d)、(e)和(f)分別為熱疲勞測試后各晶粒的取向圖、極圖及取向差分布圖。

圖4：圖3所示晶粒取向演變行為分析圖。

具體的實施方式

下面結合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明并不限于以下實施例。

實施例1：以下內容結合圖1、2、3和4具體闡述本發(fā)明的實施方式。

在熱疲勞條件下，對sn3.0ag0.5cu無鉛bga焊點進行晶體取向演變行為觀察。

1、對sn3.0ag0.5cu無鉛bga焊點樣品進行研磨、拋光，在ebsd測試前，為了保證樣品導電性并獲得良好的ebsd花樣，在樣品表面噴涂一薄層au；

2、通過ebsd對樣品的晶體取向進行觀察，然后通過oim分析軟件對ebsd數據進行處理并輸出樣品內各晶粒的取向圖、極圖及取向差分布圖等，如圖3(a)、(b)和(c)所示；

3、采用圖1所示的真空封管技術對樣品進行封裝，將試樣封存于真空度為5×10^-3torr的玻璃管中，或者將樣品置于圖2所示的放置干燥劑的玻璃皿中以保護樣品拋光表面，于容器口涂抹凡士林，保證密封性，然后對樣品進行熱疲勞測試，本實驗中采用放置干燥劑的玻璃皿保護樣品的方法，采用凡士林涂抹放置干燥劑的玻璃皿，保證水汽不會在測試過程中影響樣品表面；

4、測試過程中，于指定熱疲勞周數取出樣品，對樣品拋光表面(步驟1的拋光面)進行ebsd觀察，所得的ebsd測試數據如圖3(d)、(e)和(f)所示；

5、分析熱疲勞測試后樣品的晶體取向信息，如圖4所示，由于在ebsd測試過程中樣品沒有進行再次拋光，保證了實驗數據和結論的準確性。