本發(fā)明涉及新精神活性物質(zhì)檢測領域，特別涉及一種原位電離-四極桿飛行時間高分辨質(zhì)譜定性定量分析煙油中新精神活性物質(zhì)的方法。

背景技術：

1、近年來，電子煙作為一種新興的吸煙方式，其在全球范圍內(nèi)的普及率迅速攀升，已成為許多吸煙者的新選擇。與傳統(tǒng)煙草產(chǎn)品相比，電子煙被冠以“較少危害”的標簽，然而，其實際影響及潛在風險仍然引起了廣泛的爭議和關注。電子煙油通常含有多種香味添加劑，使其具有吸引人的香氣，這些香味的掩蓋能力使得其中潛在的新精神活性物質(zhì)(nps)如依托咪酯、合成大麻素、芬太尼及其類似物等難以被察覺。

2、新精神活性物質(zhì)以其多樣化的化學結構和特性而著稱，這些物質(zhì)往往通過微小的結構改動來規(guī)避現(xiàn)行法律的監(jiān)管。這種趨勢導致nps的使用和影響難以被有效監(jiān)控，從而對公共健康和安全帶來了潛在風險。例如，合成大麻素的千變?nèi)f化使得監(jiān)管機構難以對其進行準確的法律定義和監(jiān)管，而芬太尼類物質(zhì)的強效性則使其在吸煙產(chǎn)品中存在時，極易導致嚴重的健康危害和過量風險。因此，深入了解電子煙油中新精神活性物質(zhì)的成分及其濃度變化，不僅為研究人員提供了識別其危害的科學依據(jù)，更為監(jiān)管部門制定相應政策和標準奠定了基礎。

3、在此背景下，電子煙油中新精神活性物質(zhì)的分析與監(jiān)測愈顯重要。已有技術中，大多使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(gc-ms)和液相色譜聯(lián)用技術(lc-ms)進行檢測，如下述文獻描述了使用氣質(zhì)聯(lián)用和液質(zhì)聯(lián)用的方法檢測電子煙油、毛發(fā)和尿液等基質(zhì)中依托咪酯、合成大麻素等新精神活性物質(zhì)的檢測方法，這些方法當中，涉及電子煙油的處理，往往需要稀釋，超聲，離心，過濾后裝入進樣小瓶等待分析。如文獻[1]發(fā)表在2023年《刑事技術》上，描述煙油的前處理步驟，稱取電子煙油約10mg，置于15ml聚乙烯離心管中，加入10ml甲醇，渦旋混勻15秒，超聲萃取20min，冷卻至室溫，高速離心后上清液通過0.22μm濾膜過濾，用甲醇稀釋后，轉(zhuǎn)移l?ml至樣品瓶，供hplc?ms/ms分析。除了包括稀釋，萃取和過濾等前處理步驟，還涉及到準備流動相、色譜柱以及平衡儀器狀態(tài)的時間花費約一個小時，再加上儀器的采集時間一二十分鐘，整個過程至少需要一個小時以上，甚至幾個小時。

4、文獻列表：

5、[1]焦臺風，李亞慶，程良紅等.hplc-ms/ms法快速測定電子煙油中58種合成大麻素[j].刑事技術，2023年1期.

6、[2]吳君金，劉遙，廖述純等.電子煙油、毛發(fā)和尿液中新精神活性物質(zhì)依托咪酯的檢測[j].中國法醫(yī)學雜志，2024,39(1):59-61.

7、[3]jung?y?k,you?s?y,kim?s?y,et?al.simultaneous?determination?ofetomidate?and?its?major?metabolite,etomidate?acid,in?urine?using?dilute?andshoot?liquid?chromatography-tandemmass?spectrometry[j].molecules,2019,24(24):4459.

8、[4]yum?h,jeong?s,jang?m,et?al.fast?and?reliable?analysis?ofveterinary?metomidate?and?etomidate?in?human?blood?samples?by?liquidchromatography-tandem?mass?spectrometry(lc-ms/ms)in?a?postmortem?case[j].jforensic?sci,2021,66(6):2532-2538.

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述現(xiàn)有技術存在的不足而提供一種原位電離-四極桿飛行時間質(zhì)譜定性定量分析煙油中新精神活性物質(zhì)的方法，操作簡單，分析速度快，準確度好。

2、為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案如下：

3、一種原位電離-四極桿飛行時間質(zhì)譜定性定量分析煙油中新精神活性物質(zhì)的方法，其特征在于，將電子煙油樣品用內(nèi)標溶液稀釋后，得到用于進樣的樣品溶液，然后采用原位電離-四極桿飛行時間高分辨質(zhì)譜進行分析，獲得目標物和內(nèi)標物的色譜圖；通過提取采集時間范圍內(nèi)目標物和內(nèi)標物的加氫峰[m+h]+的理論精確分子量誤差±10ppm以內(nèi)色譜峰進行定性判斷，然后結合標準曲線用內(nèi)標法對電子煙油樣品中的新精神活性物質(zhì)進行定量分析；

4、其中，內(nèi)標溶液由一種或多種內(nèi)標物溶解在水和有機溶劑的混合溶劑配制而成，內(nèi)標物采用新精神活性物質(zhì)的類似物或者同位素標記物；

5、原位電離源采用高分辨原位探針離子化質(zhì)譜系統(tǒng)，探針取樣時間為20～40毫秒，離子化時間為120～200毫秒，探針速度為200～300mm/毫秒，取樣位置(即探針下降高度)為44～48mm，放電電壓為2～3.5kv；四極桿飛行時間質(zhì)譜條件為正離子全掃描模式，脫溶劑溫度(dl溫度)為150～350℃，加熱模塊溫度(即采樣錐加熱溫度)為30～50℃，循環(huán)時間(即色譜圖上采集一個點所需的時間)為20～200毫秒，掃描質(zhì)量范圍為50～1000da，采集時間為0.1～0.5分鐘。

6、按上述方案，新精神活性物質(zhì)包括依托咪酯及其類似物，合成大麻素類物質(zhì)。具體地，依托咪酯及其類似物如異丙咪酯、美托咪酯、丙帕酯等；合成大麻素類物質(zhì)如3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯、3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯、n-(1-甲基-1-苯基乙基)-1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰胺等結構中含有苯甲?；胚犷?、苯乙?；胚犷悺⑤良柞；胚犷?、環(huán)己烷基苯酚類和萘甲酰吡咯類化合物。

7、按上述方案，電子煙油樣品用內(nèi)標溶液稀釋100～1000倍，內(nèi)標溶液的濃度為400～600μg/l。

8、按上述方案，繪制標準曲線所采用的標準溶液由新精神活性物質(zhì)標準樣品和內(nèi)標溶液配制而成，標準溶液中目標物(即新精神活性物質(zhì))的濃度在50～5000μg/l范圍內(nèi)。

9、按上述方案，配制內(nèi)標溶液采用的混合溶劑由水和有機溶劑按體積比1:1～3:1混合而成，選用沸點低于100℃的有機溶劑。

10、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：

11、(1)與傳統(tǒng)的gc-ms和lc-ms方法、原位電離質(zhì)譜技術相比，本發(fā)明可以實現(xiàn)對電子煙油樣品中新精神活性物質(zhì)的超快速定性定量分析，從樣品準備到獲得色譜圖僅需5分鐘或更短時間，即能精確完成未知電子煙油這樣復雜的混合物樣品的全面定性與定量評估。

12、(2)本發(fā)明采用原位電離技術，樣品無需前處理，只需用內(nèi)標溶液稀釋后通過電離源被直接分析，極大地減少了樣品損失，能夠在極低濃度下識別新精神活性物質(zhì)，在較短時間內(nèi)準確獲得目標新精神活性物質(zhì)的信息，大幅度提升了檢測的靈敏度和準確度，能夠確保即便是在復雜的電子煙油樣品中，也能有效識別出微量的精神活性物質(zhì)。

13、(3)與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明對電子煙油中所含的新精神活性物質(zhì)的識別更為精準，可以迅速識別并定量煙油中的各種新精神活性物質(zhì)，誤判風險低，檢測結果可靠性高，而且具備多種新精神活性物質(zhì)同時檢測的能力，能夠在一次分析中同時檢測多種新精神活性物質(zhì)，使其在處理復雜的電子煙油樣品時具有顯著優(yōu)勢，不僅節(jié)省時間，還能提供更全面的信息支持。