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分離檢測加替酸乙酯起始物料SM1c及其雜質(zhì)的方法與流程

文檔序號:40632418發(fā)布日期:2025-01-10 18:38閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.基于氣相色譜法分離加替酸乙酯起始物料sm1c及其雜質(zhì)的方法,其特征在于,所述sm1c和所述雜質(zhì)共同組成組合物,所述雜質(zhì)包括sm1c10、sm1c3、sm1c13、sm1c4中的任一種或多種;所述氣相色譜法包括:色譜柱采用以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱,利用升溫程序?qū)m1c及其雜質(zhì)進行分離;

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述升溫程序設(shè)置如下:

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述組合物中還可以含有其他物質(zhì),所述其他物質(zhì)包括sm1e、sm1c1、sm1c2、sm1c11、sm1c5、sm1c6、sm1c7、sm1c8、sm1c9中任一種或多種,其結(jié)構(gòu)式如下:

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,進樣口溫度為150~300℃,流速為1~2ml/min,載氣為氮氣,分流比為25~35:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,樣品配制溶劑為二氯甲烷。

6.鑒別加替酸乙酯起始物料sm1c及其雜質(zhì)的方法,其特征在于,采用權(quán)利要求1-5任一項所述的方法分離所述組合物,并進入檢測器進行檢測,得到色譜圖;通過比較檢測品與對照品的色譜圖譜特征,來確定檢測品中是否含有sm1c及其雜質(zhì)。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,檢測器溫度為220~300℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,按照保留時間的先后順序,可以鑒定出組合物中的各組份,所述組合物的組份按照升序依次為:sm1c、sm1c10、sm1c3、sm1c13、sm1c4。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于,保留時間為4.9±0.5min,判定為所述sm1c;

10.檢測加替酸乙酯起始物料sm1c及其雜質(zhì)含量的方法,其特征在于,采用權(quán)利要求6-9任一項所述的方法分離并鑒別sm1c及其雜質(zhì),得到色譜圖;根據(jù)所得色譜圖,采用主成分自身對照法計算各雜質(zhì)含量。


技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于藥物分析技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種分離檢測加替酸乙酯起始物料SM<subgt;1c</subgt;及其雜質(zhì)的方法。替酸乙酯起始物料SM<subgt;1c</subgt;為2,4,5?三氟?3?甲氧基苯甲酰氯。該雜質(zhì)包括雜質(zhì)SM<subgt;1c10</subgt;、雜質(zhì)SM<subgt;1c3</subgt;、雜質(zhì)SM<subgt;1c13</subgt;、雜質(zhì)SM<subgt;1c4</subgt;中的一種或多種。本發(fā)明采用氣相色譜法進行分析,色譜柱采用以(5%?苯基)?甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱,利用升溫程序?qū)?,4,5?三氟?3?甲氧基苯甲酰氯及其有關(guān)物質(zhì)進行分離,并進入檢測器進行檢測;然后根據(jù)色譜圖,采用主成分自身對照法計算各雜質(zhì)含量。該方法具有分離度好、耐用性好、靈敏度高、重現(xiàn)性好的特點。

技術(shù)研發(fā)人員:向虹帆,周書榮,陳雯,陳靜,劉潔
受保護的技術(shù)使用者:重慶華邦制藥有限公司
技術(shù)研發(fā)日:
技術(shù)公布日:2025/1/9
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