一種應用于柱色譜的拌樣裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種應用于柱色譜的拌樣裝置。
【背景技術】
[0002]拌樣就是將樣品用溶劑溶解后再用色譜填料吸附，最后進行脫溶干燥，色譜填料包括硅膠、葡聚糖、樹脂等多種，但無論是哪種填料都希望吸附盡量飽和，這樣才有較高的柱效。但在實際操作中，填料往往很難吸附達到飽和，并且后續(xù)的脫溶一般就是瀝干后自然風干或旋轉蒸發(fā)器進行脫溶干燥，操作過程無法實現(xiàn)連續(xù)化，而且操作麻煩，溶劑的損耗也很大。
[0003]因此，如果設計一種連續(xù)化便捷操作的拌樣裝置，能使色譜填料的吸附盡可能飽和，并能將溶劑進行有效回收，就能顯著提高柱效，降低實驗操作時間和節(jié)能減排。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術問題就是針對現(xiàn)有拌樣技術的不足，提供一種應用于柱色譜的拌樣裝置，該裝置操作便捷，能使色譜填料的吸附盡可能飽和，提高柱效，并能將溶劑進行有效回收，降低實驗操作時間和節(jié)能減排。
[0005]為克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明采取以下技術方案:
一種應用于柱色譜的拌樣裝置，包括分液漏斗、吸附杯體、周轉杯、冷凝器和氣體輸送裝置，其特征在于:吸附杯體為圓柱形錐底結構，底部設有過濾板，杯體內設有活動濾板；吸附杯設有杯蓋和密封墊實現(xiàn)密封，杯蓋中間有小孔實現(xiàn)與分液漏斗和氣管的可拆卸密封連接；吸附杯體底部有閥門連接微管實現(xiàn)與周轉杯和冷凝器的可拆卸密封連接；冷凝器為紫銅或鋁制作的夾套結構，外有夾套通冷卻水，夾套設有冷卻水進、出口和冷卻水控制閥，內有紫銅或鋁翅片且其中填充滿紫銅或鋁金屬填料。
[0006]所述氣體輸送裝置由氣泵、鋁制盤管、水浴鍋和氣管組成，其中鋁制盤管浸在水浴鍋中。
[0007]所述冷凝器底部設有輸出控制閥連接微管插入分液漏斗底部。
[0008]所述分液漏斗上端設有蓋子防止溶劑揮發(fā)，下端設有控制閥。
[0009]所述金屬填料的形狀為布爾環(huán)或拉西環(huán)或馬鞍環(huán)，表面積較大。
[0010]進行拌樣操作時，首先將樣品用溶劑溶解后盛入分液漏斗中，分液漏斗的蓋子可以減少溶劑揮發(fā)，吸附杯體墊入濾板、裝進適量色譜填料后再加上濾板將色譜填料略微壓緊，旋緊吸附杯蓋，密封墊可以實現(xiàn)密封。吸附杯蓋中間有小口可以插入連接分液漏斗底部控制閥的微管，吸附杯體下有閥門連接微管插入周轉杯蓋中小孔。
[0011]控制分液漏斗底部的閥門使樣品溶液快速漫過填料層，然后控制閥門使吸附杯體中液面基本恒定并且維持小而穩(wěn)定的流量，實現(xiàn)動態(tài)吸附。最上層色譜填料首先與溶液接觸吸附并逐漸飽和，吸附工作層就逐漸下移，吸附透過液會與吸附層下方的完全活性層填料作用被完全吸附徹底，由吸附杯體底部閥門控制排出的溶劑暫存周轉杯中，當分液漏斗中的溶液完全排干后就可以將周轉杯中的溶劑液返回分液漏斗中，再控制加入吸附杯體中實現(xiàn)置換與再吸附。根據(jù)需要進行反復操作，實現(xiàn)色譜填料對溶解樣品的完全飽和吸附。
[0012]完成吸附后就進入脫溶工作階段，將分液漏斗卸下連接冷凝器底部的控制閥和微管，冷凝器連接吸附杯體底部的閥門和微管，氣泵鼓入空氣在盤管中被水浴鍋加熱，再通過氣管導入吸附杯將其中滯留的游離態(tài)液體擠出。
[0013]游離液體被排干后，熱氣對吸附杯中填料實現(xiàn)類似流態(tài)化加熱烘干，混合氣體穿過活接進入金屬夾套冷凝器，冷凝器以紫銅或鋁制作，夾套層內通入冷卻水，內層有翅片且其中填充滿銅鋁金屬填料，銅、鋁導熱性極佳又有很大的填料表面積和導熱接觸面積，所以工作時能獲得極高的傳熱冷凝效率。
[0014]冷凝器工作時，冷卻水控制閥控制導入冷卻水進入夾套換熱后由冷卻水出口排出，與溶劑蒸汽空氣混合氣體實現(xiàn)逆流冷凝，由于整個冷凝器及填料都是銅或鋁制成，導熱性極好，所以冷卻水和金屬表面總對流傳熱系數(shù)也很高，填料為小顆粒的金屬填料(如布爾環(huán)、拉西環(huán)、馬鞍環(huán))，填充后有很密集的溶劑蒸汽流道與很大的換熱冷凝面積，導熱接觸面積也很大，所以能高效導熱冷凝溶劑蒸汽，以實現(xiàn)徹底將其中溶劑冷凝，冷凝器底部的輸出控制閥控制氣流經(jīng)微管進入冷水水面下再進行直接接觸式換熱冷凝，分離溶劑的空氣透過蓋體溢出排空。
[0015]操作分液漏斗底部的控制閥進行分液排水，實現(xiàn)溶劑回收。
[0016]與現(xiàn)有的索式提取器相比，本發(fā)明的有益效果在于:
方案簡潔可靠，易于實現(xiàn)，以導熱性極好的銅鋁制作換熱器件獲得盡可能大的冷卻水換熱對流總傳熱系數(shù)；內翅片與填料的結構方式具有很大的接觸導熱面積，同時有很大的溶劑蒸汽冷凝面積，使冷凝效率極高；流態(tài)化色譜填料脫溶徹底高效，水浴溶劑蒸汽二次冷凝使排放空氣溶劑含量更低；實現(xiàn)了色譜填料對溶劑內溶解物完全吸附與干燥，同時實現(xiàn)了溶劑高效簡潔全回收，具備很強的實際性。
【附圖說明】
[0017]圖1是本發(fā)明吸附工作的平面結構示意圖。
[0018]圖2是本發(fā)明脫溶工作的平面結構示意圖。
[0019]圖3是冷凝器的A-A截面圖。
[0020]圖中各標號表不:
1、分液漏斗蓋；2、分液漏斗；3、控制閥；4、吸附杯蓋；5、密封墊；6、吸附杯體；7、色譜填料；8、濾板；9、閥門；10、周轉杯蓋；11、周轉杯；12、氣栗；13、銷制盤管；14、水浴鍋；15、氣管；16、活接；17、金屬填料；18、夾套；19、冷卻水控制閥；20、輸出控制閥；21、水位；22、排氣微管；30、翅片。
【具體實施方式】
[0021]現(xiàn)結合附圖，對本發(fā)明進一步具體說明。
[0022]如圖1、圖2和圖3所示應用于柱色譜的拌樣裝置，包括分液漏斗2、吸附杯體6、周轉杯11、冷凝器和氣體輸送裝置，吸附杯體6為圓柱形錐底結構，底部設有過濾板8，杯體6內設有活動濾板；吸附杯6設有杯蓋4和密封墊5實現(xiàn)密封，杯蓋4中間有小孔實現(xiàn)與分液