漏斗2和氣管15的可拆卸密封連接；吸附杯體6底部有閥門9連接微管實現(xiàn)與周轉(zhuǎn)杯11和冷凝器的可拆卸密封連接；冷凝器為紫銅或鋁制作的夾套結(jié)構(gòu)，外有夾套18通冷卻水，夾套設有冷卻水進、出口和冷卻水控制閥19，內(nèi)有紫銅或鋁翅片30且其中填充滿紫銅或鋁金屬填料17。
[0023]所述氣體輸送裝置由氣泵12、鋁制盤管13、水浴鍋14和氣管15組成，其中鋁制盤管13浸在水浴鍋14中。
[0024]所述冷凝器底部設有輸出控制閥20連接微管22插入分液漏斗2底部。
[0025]所述分液漏斗2上端設有蓋子I防止溶劑揮發(fā)，下端設有控制閥3。
[0026]所述金屬填料17的形狀為布爾環(huán)或拉西環(huán)或馬鞍環(huán)，表面積較大。
[0027]進行拌樣操作時，首先將樣品用溶劑溶解后盛入分液漏斗2中，分液漏斗的蓋子I可以減少溶劑揮發(fā)，吸附杯體墊入濾板8、裝進適量色譜填料后再加上濾板將色譜填料略微壓緊，旋緊吸附杯蓋4，密封墊5可以實現(xiàn)密封。吸附杯蓋4中間有小口可以插入連接分液漏斗2底部控制閥3的微管，吸附杯體6下有閥門9連接微管插入周轉(zhuǎn)杯蓋10中小孔。
[0028]控制分液漏斗2底部的閥門3使樣品溶液快速漫過填料層，然后控制閥門3、9使吸附杯體中液面基本恒定并且維持小而穩(wěn)定的流量，實現(xiàn)動態(tài)吸附。最上層色譜填料首先與溶液接觸吸附并逐漸飽和，吸附工作層就逐漸下移，吸附透過液會與吸附層下方的完全活性層填料作用被完全吸附徹底，由吸附杯體底部閥門9控制排出的溶劑暫存周轉(zhuǎn)杯中，當分液漏斗2中的溶液完全排干后就可以將周轉(zhuǎn)杯中的溶劑液返回分液漏斗中，使分液漏斗中殘余樣品進入吸附杯體中再吸附?？筛鶕?jù)需要進行反復操作，實現(xiàn)色譜樣品對溶解樣品的完全飽和吸附。
[0029]完成吸附后就進入脫溶工作階段，將分液漏斗2卸下連接冷凝器底部的控制閥20和微管22，冷凝器連接吸附杯體底部的閥門和微管，氣泵12鼓入空氣在盤管13中被水浴鍋14加熱，再通過氣管15導入吸附杯6將其中滯留的游離態(tài)液體擠出。
[0030]游離液體被排干后，熱氣對吸附杯中填料實現(xiàn)類似流態(tài)化加熱烘干，混合氣體穿過活接16進入金屬夾套冷凝器，冷凝器以紫銅或鋁制作，夾套18層內(nèi)通入冷卻水，內(nèi)層有翅片30且其中填充滿銅鋁金屬填料17，銅、鋁導熱性極佳又有很大的填料表面積和導熱接觸面積，所以工作時能獲得極高的傳熱冷凝效率。
[0031]冷凝器工作時，冷卻水控制閥19控制導入冷卻水進入夾套18換熱后由冷卻水出口排出，與溶劑蒸汽空氣混合氣體實現(xiàn)逆流冷凝，由于整個冷凝器及填料都是銅或鋁制成，導熱性極好，所以冷卻水和金屬表面總對流傳熱系數(shù)也很高，填料為小顆粒的金屬填料17(如布爾環(huán)、拉西環(huán)、馬鞍環(huán))，填充后有很密集的溶劑蒸汽流道與很大的換熱冷凝面積，導熱接觸面積也很大，所以能高效導熱冷凝溶劑蒸汽，以實現(xiàn)徹底將其中溶劑冷凝，冷凝器底部的輸出控制閥20控制氣流經(jīng)微管22進入冷水水面21下再進行直接接觸式換熱冷凝，分離溶劑的空氣透過蓋體溢出排空。
[0032]操作分液漏斗2底部的控制閥3進行分液排水，實現(xiàn)溶劑回收。
[0033]上述只是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制。任何熟悉本領域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍的情況下，都可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容對本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化及修飾，均應落在本發(fā)明技術(shù)方案保護的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種應用于柱色譜的拌樣裝置，包括分液漏斗、吸附杯體、周轉(zhuǎn)杯、冷凝器和氣體輸送裝置，其特征在于:吸附杯體為圓柱形錐底結(jié)構(gòu)，底部設有過濾板，杯體內(nèi)設有活動濾板；吸附杯設有杯蓋和密封墊實現(xiàn)密封，杯蓋中間有小孔實現(xiàn)與分液漏斗和氣管的可拆卸密封連接；吸附杯體底部有閥門連接微管實現(xiàn)與周轉(zhuǎn)杯和冷凝器的可拆卸密封連接；冷凝器為紫銅或鋁制作的夾套結(jié)構(gòu)，外有夾套通冷卻水，夾套設有冷卻水進、出口和冷卻水控制閥，內(nèi)有紫銅或鋁翅片且其中填充滿紫銅或鋁金屬填料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應用于柱色譜的拌樣裝置，其特征在于:所述氣體輸送裝置由氣泵、鋁制盤管、水浴鍋和氣管組成，其中鋁制盤管浸在水浴鍋中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的應用于柱色譜的拌樣裝置，其特征在于:所述冷凝器底部設有輸出控制閥連接微管插入分液漏斗底部。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應用于柱色譜的拌樣裝置，其特征在于:所述分液漏斗上端設有蓋子防止溶劑揮發(fā)，下端設有控制閥。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的應用于柱色譜的拌樣裝置，其特征在于:所述金屬填料的形狀為布爾環(huán)或拉西環(huán)或馬鞍環(huán)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種應用于柱色譜的拌樣裝置，包括分液漏斗、吸附杯體、周轉(zhuǎn)杯、冷凝器和氣體輸送裝置，吸附杯體為圓柱形錐底結(jié)構(gòu)，底部設有過濾板，杯體內(nèi)設有活動濾板；吸附杯設有杯蓋和密封墊實現(xiàn)密封，杯蓋中間有小孔實現(xiàn)與分液漏斗和氣管的可拆卸密封連接；吸附杯體底部有閥門連接微管實現(xiàn)與周轉(zhuǎn)杯和冷凝器的可拆卸密封連接；冷凝器為紫銅或鋁制作的夾套結(jié)構(gòu)，內(nèi)有紫銅或鋁翅片且其中填充滿紫銅或鋁金屬填料。本發(fā)明方案簡潔可靠，易于實現(xiàn)，冷凝效率極高；流態(tài)化色譜填料脫溶徹底高效，水浴溶劑蒸汽二次冷凝使排放空氣溶劑含量更低；實現(xiàn)了樹脂對樣品完全吸附與干燥，同時實現(xiàn)了溶劑高效簡潔全回收，具備很強的實際性。
【IPC分類】G01N30-06
【公開號】CN104535697
【申請?zhí)枴緾N201510012337
【發(fā)明人】魏華, 王朝勇, 鄧文杰, 劉艷豐, 黃忠海, 李貴, 封朝亮, 余斌, 銀永忠
【申請人】吉首大學
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2015年1月12日