一種對固體燃料顆粒物單顆粒識別與分析的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于潔凈燃燒和污染物排放控制技術領域，具體涉及一種對固體燃料燃燒 產生的灰顆粒進行單顆粒分析，以識別顆粒物與分析其單顆粒物化性質的方法，尤其適用 于灰分含F(xiàn)e量低于5%的煙煤、無煙煤及其它揮發(fā)分含量低于30%的固體燃料。
【背景技術】
[0002] 大氣中可吸入顆粒物（PM1Q，空氣動力學當量直徑彡10ym的顆粒物的總稱），尤其 是細顆粒物（PM 2.5，空氣動力學直徑<2.5 ym)的高含量被認為是造成我國都市霧霾的罪 魁禍首。動力煤等固體燃料的燃燒是我國顆粒物污染的重要源頭之一，對以煤為代表的固 體燃料燃燒后顆粒物治理技術的深度開發(fā)已是關系到國計民生的重要問題。
[0003] 對顆粒物進行單顆粒粒徑、元素成分等物化性質的分析是有效識別其來源、空氣 傳播特征、元素賦存形態(tài)及致病性等的重要前提，但實現(xiàn)顆粒物的單顆粒分析還存在較大 困難。借助先進的PM 1(I分析技術手段，如低壓撞擊器（Low Pressure Impactor，LPI)，能 得到各粒徑段顆粒物總的質量、元素成分等物化性質，借助配有能譜的掃描電鏡（SEM-EDS) 能夠對PM 1(I進行單顆?；瘜W成分分析。但是，得到大量顆粒的物化性質才能實現(xiàn)統(tǒng)計學 意義上單顆粒物化性質的表征。傳統(tǒng)的SEM-EDS技術由于手動操作、肉眼識別顆粒等劣 勢，效率很低。而計算機控制掃描電鏡技術（Computer-Controlled Scanned Electron Microscope，CCSEM)能夠在較短時間內對同一樣品2000-3000個顆粒進行單顆粒分析，因 此有能力實現(xiàn)PM 1(I高效的、統(tǒng)計學意義上的單顆粒分析。
【發(fā)明內容】
[0004] 本發(fā)明針對目前顆粒物單顆粒分析技術的不足，提供一種對固體燃料顆粒物單顆 粒識別與分析的方法，實現(xiàn)對PM 1(I的礦物組成、礦物分布、元素賦存形態(tài)等特征的分析，該 方法可以極大深化對以煤為代表的固體燃料燃燒后顆粒物物化性質的認識。
[0005] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種對固體燃料顆粒物單顆粒識別與分析的方 法，包括以下步驟：
[0006] (1)收集固體燃料燃燒后的灰樣，利用計算機控制掃描電鏡分析每個灰顆粒的幾 何粒徑、元素成分、礦物種類與含量；
[0007] (2)采用幾何粒徑與空氣動力學直徑的換算公式，將步驟（1)得到的每個灰顆粒 的幾何粒徑換算為空氣動力學直徑；
[0008] (3)識別出空氣動力學直徑在各粒徑段的灰顆粒；
[0009] (4)將步驟（3)識別出的各粒徑段的灰顆粒與基于空氣動力學原理的低壓撞擊器 收集的對應粒徑段的灰顆粒作質量粒徑分布的對比，或采用掃描電鏡分析對應粒徑段內灰 胞顆粒的數(shù)目比例，驗證粒徑換算方法是否有效，對于有效的固體燃料樣品進入第（5)步；
[0010] (5)利用步驟（3)的統(tǒng)計結果對各粒徑段的單顆粒進行物化性質分析，包括分析 各粒徑段顆粒物的礦物組成與含量；分析特定的礦物成分在各粒徑段顆粒物中的賦存情 況；分析主要成灰元素在顆粒物各粒徑段、各礦物成分中的賦存情況。
[0011] 本發(fā)明針對灰分含F(xiàn)e量低于5%的高階煤或其它揮發(fā)分含量低于30%的固體燃 料，收集燃燒后的灰樣；通過粒徑換算公式，將CCSEM分析所得灰樣的幾何粒徑換算為空氣 動力學直徑，實現(xiàn)顆粒物的識別，即識別出多個粒徑段的顆粒物，如具有代表性的空氣動力 學直徑0. 5-10 y m粒徑段的PMa 5_1Q，以及PMQ. 5_2.5和PM 2.5_1Q等；對PM Q. 5_1Q進行單顆粒分析， 實現(xiàn)對各粒徑段顆粒物的礦物組成，特定礦物成分在各粒徑段顆粒物中賦存情況，主要成 灰元素在顆粒物各粒徑段、各礦物成分中賦存形態(tài)等分析。
[0012] 總之，本發(fā)明借助CCSHM技術識別固體燃料燃燒后顆粒物與分析其物化性質，對 燃燒生成的飛灰進行單顆粒分析，實現(xiàn)對PM a5_1(l單顆粒的識別及物化特性的分析，充分了 解固體燃料燃燒生成顆粒物統(tǒng)計學意義上的物化特征，為固體燃料顆粒物的來源、元素賦 存形態(tài)等重要參數(shù)的建立與分析提供理論與技術指導。
【附圖說明】
[0013] 圖1為CCSEM識別與LPI收集的PMQ. 5_1(|質量粒徑分布示意圖；
[0014] 圖2為PMQ.5_2.5、PM 2.5_1Q和全灰各自的礦物組成示意圖；
[0015] 圖3為PMa5_1(l及典型礦物成分在10 y m內各粒徑段質量分布示意圖；
[0016] 圖4為Fe元素在灰（顆粒物）各礦物成分中的質量分布示意圖。
【具體實施方式】
[0017] 為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例對 本發(fā)明進行詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，但本發(fā)明 并不受此實施例的限制。
[0018] 本發(fā)明提供的一種對固體燃料燃燒后顆粒物單顆粒識別與分析的方法，其步驟包 括：
[0019] (1)收集固體燃料燃燒后的灰樣，利用計算機控制掃描電鏡（CCSEM)技術分析每 個灰顆粒的幾何粒徑、元素成分、礦物種類與含量；
[0020] 將飛灰與巴西棕櫚蠟均勻混合后經熔融、冷卻、研磨、拋光，制得分散度良好的樣 品，在環(huán)境掃描電鏡中得到樣品的背散射圖像；選取足量的圖像數(shù)目獲取2000-3000個灰 顆粒的數(shù)據，以滿足統(tǒng)計學意義的分析；在能譜"Particles"功能中分析得到每個灰顆粒 的幾何粒徑和無機元素組成；將每個灰顆粒按元素組成劃分至具體的灰礦物種類，該種類 所有顆粒的質量和即為該礦物成分在灰中的含量。
[0021] (2)利用步驟（1)的分析結果，采用幾何粒徑與空氣動力學直徑的換算公式將將 每個灰顆粒的幾何粒徑換算為空氣動力學直徑；幾何粒徑d與空氣動力學直徑d aOT的換算 公式為d"u'=d.yf^灰顆粒密度P取步驟（1)所定義礦物種類對應的密度值。 9
[0022] (3)利用步驟（2)可識別出各粒徑段的顆粒物，如空氣動力學直徑0. 5-10 ym粒徑 段的顆粒物，記為PMa5_1(l，以及多種典型粒徑段的顆粒物，如？]^. 5_2.5、？]\12.5_ 1(|等。
[0023] 應當說明的是，受掃描電鏡的技術精度所限，目前無法實現(xiàn)0. 5 ym以內超細顆粒 物的單顆粒分析。
[0024] (4)可采用兩種方式證實粒徑換算結果的有效性：一為采用基于空氣動力學原理 的LPI收集PM1(I，其與步驟（3)所識別的PMuh#質量粒徑分布的對比以驗證CCSEM測試 與顆粒粒徑換算的有效性；二為觀察掃描電鏡形貌圖中灰胞顆粒的存在情況，灰胞的存在 會導致灰顆粒密度與換算公式輸入值有差別。
[0025] "驗證方式一"中質量粒徑分布內每級顆粒物數(shù)據偏差小于20%