時(shí)認(rèn)為是有效驗(yàn) 證；"驗(yàn)證方式二"觀察形貌圖后，灰胞顆粒數(shù)目占總灰顆粒比例低于10%時(shí)，認(rèn)為是有效 驗(yàn)證。多個(gè)數(shù)據(jù)測(cè)試結(jié)果表明，灰分含F(xiàn)e量低于5%的煙煤、無(wú)煙煤等高階煤，以及揮發(fā)分 含量低于30%的其它固體燃料燃燒后產(chǎn)生較少的灰胞顆粒，且粒徑換算結(jié)果與LPI測(cè)試結(jié) 果基本吻合，因此適用于本換算公式。兩種驗(yàn)證方式可以任選一種，驗(yàn)證后無(wú)效的固體燃料 樣品則認(rèn)為不適用于此方法。
[0026] (5)經(jīng)步驟⑷驗(yàn)證后對(duì)PMQ.5_1Q的單顆粒物化性質(zhì)進(jìn)行分析?；诓襟E（1)-⑶ 識(shí)別每個(gè)灰顆粒的空氣動(dòng)力學(xué)直徑及礦物種類、含量，匯總后可得到各粒徑段顆粒物的礦 物組成，如PMa5_2.5和PM2.5_1(|各自的礦物種類與含量，以及某特定的礦物成分種類在各粒徑 段顆粒物中的賦存情況。基于步驟（1)識(shí)別每個(gè)灰顆粒的元素組成，計(jì)算某元素在該灰顆 粒中的質(zhì)量，匯總每個(gè)灰顆粒的空氣動(dòng)力學(xué)直徑及礦物成分種類數(shù)據(jù)后，可分析主要成灰 元素在顆粒物各粒徑段、各礦物成分中的賦存情況。
[0027]實(shí)例：
[0028] 本實(shí)施例所公開(kāi)的對(duì)固體燃料燃燒后顆粒物單顆粒識(shí)別與分析的方法，具體步驟 如下：
[0029] (1)本實(shí)施例所選燃料為一種典型的動(dòng)力用煤：陽(yáng)泉無(wú)煙煤，收集煤粉在實(shí)驗(yàn)室 規(guī)模沉降爐中1300°C、空氣氣氛燃燒后的灰樣。
[0030] (2)利用CCSEM技術(shù)分析灰樣，分析的具體方法為：在環(huán)境掃描電鏡中得到飛灰樣 品清晰的背散射圖像，獲得每個(gè)灰顆粒的幾何粒徑；對(duì)灰顆粒進(jìn)行能譜分析得到單顆粒的 無(wú)機(jī)元素組成；在能譜"Particles"功能中選取足量的圖像數(shù)目，以保證計(jì)算機(jī)對(duì)樣品自 動(dòng)分析滿足統(tǒng)計(jì)學(xué)計(jì)算意義的2000-3000個(gè)灰顆粒；將每個(gè)灰顆粒按各自的元素組成劃分 至具體的礦物種類；定義為同種礦物的所有灰顆粒質(zhì)量加和即為該灰礦物成分的含量。
[0031] (3)利用步驟（2)的分析結(jié)果，采用幾何粒徑d與空氣動(dòng)力學(xué)直徑的換算公式 每個(gè)灰顆粒的幾何粒徑換算為空氣動(dòng)力學(xué)直徑，灰顆粒密度p取步驟 ⑵所定義礦物的密度值，由此可識(shí)別出PMa5_1(l。
[0032] (4)采用LPI收集PM1(I，其與步驟（3)所識(shí)別的PMa5_1(l作相同粒徑范圍內(nèi)質(zhì)量分 數(shù)粒徑分布的對(duì)比，如圖1所示，兩種方法收集的PMa5_2.5粒徑分布非常相似，2. 5-10ym范 圍的顆粒物分布相差相對(duì)更大，可能是部分灰胞顆粒對(duì)換算公式準(zhǔn)確性的影響；總體而言， 該實(shí)例下兩種方法得到的粒徑分布吻合良好。掃描電鏡形貌圖也顯示灰樣中幾乎不存在灰 胞顆粒，對(duì)換算公式所采用的各灰礦物成分密度值影響很小。
[0033] (5)利用步驟（1)_(3)識(shí)別PMa5_1(l，并利用步驟（4)證實(shí)該粒徑換算方法的有效 性；隨后對(duì)PMa5_1(l的單顆粒物化特征進(jìn)行具體分析。
[0034] 圖2分析各粒徑段顆粒物的礦物組成，以PMa5_2.5、PM25_1(I與全灰樣為例，結(jié)果表 明，PMoju主要的灰礦物成分是Fe硅鋁酸鹽、混合硅鋁酸鹽和難識(shí)別成分，而PM2.5_1(I的主 量礦物成分是莫來(lái)石和Fe硅鋁酸鹽。
[0035] 圖3分析特定礦物成分在各粒徑段顆粒物中的賦存情況，與PMa5_1(l分布的比較可 發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)e硅鋁酸鹽多富集在2. 5 ym顆粒以下，而莫來(lái)石相成分則多存在于2. 5-10 ym的較 粗顆粒粒徑段。
[0036] 圖4分析成灰元素在顆粒物各粒徑段、各礦物成分中的賦存情況，以Fe元素為例， Fe在PM a5_2.5中多存在于Fe硅鋁酸鹽和難識(shí)別成分；PM2. 5_1(I中的Fe分布在Fe硅鋁酸鹽、 莫來(lái)石和難識(shí)別成分中的含量均較大。
[0037] 本發(fā)明不限于實(shí)施例的限制，同樣適用于灰分含F(xiàn)e量低于5%的煤種與揮發(fā)分含 量低于30%的固體燃料。以上所述，僅為本發(fā)明的一種【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明保護(hù)的范圍 并不局限于此。任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到 的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種對(duì)固體燃料顆粒物單顆粒識(shí)別與分析的方法，包括以下步驟： (1) 收集固體燃料燃燒后的灰樣，利用計(jì)算機(jī)控制掃描電鏡分析每個(gè)灰顆粒的幾何粒 徑、元素成分、礦物種類與含量； (2) 采用幾何粒徑與空氣動(dòng)力學(xué)直徑的換算公式，將步驟（1)得到的每個(gè)灰顆粒的幾 何粒徑換算為空氣動(dòng)力學(xué)直徑； (3) 識(shí)別出空氣動(dòng)力學(xué)直徑在各粒徑段的灰顆粒； (4) 將步驟（3)識(shí)別出的各粒徑段的灰顆粒與基于空氣動(dòng)力學(xué)原理的低壓撞擊器收集 的對(duì)應(yīng)粒徑段的灰顆粒作質(zhì)量粒徑分布的對(duì)比，或采用掃描電鏡分析對(duì)應(yīng)粒徑段內(nèi)灰胞顆 粒的數(shù)目比例，驗(yàn)證粒徑換算方法是否有效，對(duì)于有效的固體燃料樣品進(jìn)入第（5)步； (5) 利用步驟（3)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果對(duì)各粒徑段的單顆粒進(jìn)行物化性質(zhì)分析，包括分析各粒 徑段顆粒物的礦物組成與含量；分析特定的礦物成分在各粒徑段顆粒物中的賦存情況；分 析主要成灰元素在顆粒物各粒徑段、各礦物成分中的賦存情況。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用計(jì)算機(jī)控制掃描電鏡分析灰顆 粒的方法如下：將飛灰與巴西棕櫚蠟均勻混合制得樣品，在掃描電鏡中得到飛灰背散射圖 像；選取足量的圖像數(shù)目以獲取滿足統(tǒng)計(jì)學(xué)分析的2000-3000個(gè)灰顆粒，再分析每個(gè)灰顆 粒的幾何粒徑和元素組成。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：用于對(duì)包括PM2.5_1(|和PMckmc^ 內(nèi)的任一或任幾個(gè)粒徑段的顆粒物分別進(jìn)行統(tǒng)計(jì)與分析。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：適用燃料為灰分含F(xiàn)e量低于5%的煙煤、 無(wú)煙煤及其它揮發(fā)分含量低于30%的固體燃料。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種對(duì)固體燃料顆粒物單顆粒識(shí)別與分析的方法，其利用計(jì)算機(jī)控制掃描電鏡技術(shù)(CCSEM)分析固體燃料燃燒后收集的灰樣，由粒徑換算公式將CCSEM所測(cè)每個(gè)灰顆粒的幾何粒徑換算為空氣動(dòng)力學(xué)直徑，可識(shí)別出飛灰中各粒徑段的顆粒物，如具有代表性的空氣動(dòng)力學(xué)直徑0.5-10μm粒徑段的PM0.5-10，以及PM0.5-2.5和PM2.5-10等。通過(guò)分析灰顆粒的粒徑與礦物組成信息，可得到PM0.5-2.5和PM2.5-10各自的礦物組成，灰中典型礦物在PM0.5-2.5和PM2.5-10中的富集情況；還可得到各粒徑段顆粒物中典型成灰元素的賦存形態(tài)。本發(fā)明通過(guò)粒徑換算的方法，應(yīng)用CCSEM技術(shù)統(tǒng)計(jì)學(xué)上的優(yōu)勢(shì)實(shí)現(xiàn)了顆粒物的單顆粒統(tǒng)計(jì)與識(shí)別，可為固體燃料顆粒物的來(lái)源、元素賦存形態(tài)等重要參數(shù)的建立與分析提供理論與技術(shù)指導(dǎo)。
【IPC分類】G01N15-10
【公開(kāi)號(hào)】CN104697916
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510020202
【發(fā)明人】溫昶, 徐明厚, 于敦喜
【申請(qǐng)人】華中科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2015年1月15日