高碳鉻鐵爐渣主要成分聯(lián)合測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高碳鉻鐵主要成分測定方法及試劑領(lǐng)域，具體涉及一種高碳鉻鐵爐渣主要成分聯(lián)合測定方法及試劑的配制；利用鐵坩禍熔融一個(gè)樣品進(jìn)行化學(xué)分析，一次性分解樣品，多元素綜合測定，達(dá)到快速、準(zhǔn)確測定高碳鉻鐵爐渣主要成分的目的。
【背景技術(shù)】
[0002]高碳鉻鐵爐渣的主要化學(xué)成分是Si02、A1203、MgO, CaO和Cr2O3,定期分析爐渣中的化學(xué)成分對冶煉生產(chǎn)具有重大的指導(dǎo)意義，它是冶金的眼睛。生產(chǎn)中一般采用過氧化鈉在高溫條件下熔融酸化處理高碳鉻鐵爐渣試樣，然后再進(jìn)行分析。這樣在分別對高碳鉻鐵爐渣中各元素進(jìn)行測定時(shí)，大量的時(shí)間浪費(fèi)在試樣的熔融酸化預(yù)處理過程中。傳統(tǒng)方法分析Si02、Al203、Mg0、Ca0和Cr2O3，使用高氯酸脫水重量法做氧化硅分析，耗時(shí)較長，同時(shí)需要多次稱樣，不但增加分析成本，也延長了分析時(shí)間，一個(gè)全分析做出來需要10多個(gè)小時(shí)；為此，擬定用系統(tǒng)分析法測定高碳鉻鐵爐渣中的硅、鉻、鈣、鎂、鋁氧化物含量，對于生產(chǎn)企業(yè)而目具有積極的指導(dǎo)意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種高碳鉻鐵爐渣主要成分聯(lián)合測定方法及試劑；是利用鐵坩禍熔融一個(gè)樣品進(jìn)行化學(xué)分析，一次性分解樣品，多元素綜合測定，達(dá)到快速、準(zhǔn)確測定高碳鉻鐵爐渣主要成分的目的。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了這樣的技術(shù)方案:所述高碳鉻鐵爐渣主要成分聯(lián)合測定方法，其特征在于，用鐵坩禍熔融一個(gè)高碳鉻鐵樣品，用過氧化鈉高溫熔融分解，在盛水的250ml塑料杯中浸取后，用硫酸酸化澄清，放置室溫后即獲得高碳鉻鐵樣品母液，對進(jìn)行高碳鉻鐵樣品母液定容分析，一次性分解樣品，分別測定Si02、Al2O3, MgO、CaO和Cr2O3的化學(xué)成分:1).利用高錳酸鉀氧化、硫酸亞鐵銨滴定法測定Cr203;2).利用硅鉬藍(lán)光度法測定Si02；3).利用EDTA容量法測定Al 203、MgO、Ca。。
[0005]傳統(tǒng)方法分析Si02、Al2O3.MgO、CaO和Cr2O3,使用高氯酸脫水重量法做氧化硅分析，耗時(shí)較長，同時(shí)需要多次稱樣，不但增加分析成本，也延長了分析時(shí)間，一個(gè)全分析做出來需要10多個(gè)小時(shí)；采用本方法大大縮短了分析時(shí)間(本方法4小時(shí)內(nèi)可做完Si02、Al203、MgO, CaO和Cr2O3)，同時(shí)，省略了采用鎳坩禍重新稱樣分析Al2O3的步驟，節(jié)約了很多分析成本。本發(fā)明用堿熔酸化的方法處理高碳鉻鐵爐渣試樣，效果較好。用同一母液對硅、鉻、鋁、鎂、鈣等元素進(jìn)行測定，減少了試樣的預(yù)處理過程，大大縮短了分析周期，用此方法對不同含量的高碳鉻鐵礦石標(biāo)樣進(jìn)行測定，試驗(yàn)結(jié)果表明，只要控制好各元素測定的酸度和條件，方法的精密度和準(zhǔn)確度都很高，分析結(jié)果誤差完全在國標(biāo)誤差范圍內(nèi)，方法是可行的。既經(jīng)濟(jì)實(shí)惠又快速準(zhǔn)確。
【具體實(shí)施方式】
[0006]一種高碳鉻鐵爐渣主要成分聯(lián)合測定方法，其特征在于，用鐵坩禍熔融一個(gè)高碳鉻鐵樣品，用過氧化鈉高溫熔融分解，在盛水的250ml塑料杯中浸取后，用硫酸酸化澄清，放置室溫后即獲得高碳鉻鐵樣品母液，利用配制試劑對高碳鉻鐵樣品母液進(jìn)行定容分析，一次性分解樣品，分別測定Si02、A1203、MgO、CaO和Cr2O3的化學(xué)成分:
[0007]I).利用高錳酸鉀氧化、硫酸亞鐵銨滴定法測定Cr2O3;
[0008]2).利用硅鉬藍(lán)光度法測定S12;
[0009]3).利用 EDTA 容量法測定 A1203、MgO、CaO。
[0010]一、分析原理:試樣用過氧化鈉高溫熔融分解，在盛水的250ml塑料杯中浸取后，用硫酸酸化澄清，放置室溫后定容分析；
[0011 ] I).Cr2O3的測定一一高錳酸鉀氧化，硫酸亞鐵銨滴定法；
[0012]在硫磷混酸存在的條件下，用高錳酸鉀做氧化劑，將三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻，用氯化銨還原過量的高錳酸鉀及氧化時(shí)產(chǎn)生的二氧化錳沉淀，在6%的酸度下以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液做還原滴定劑，通過消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的容積計(jì)算三氧化二鉻的含量；
[0013]2).S12的測定娃鑰藍(lán)光度法。
[0014]二氧化硅熔融后生成可溶性硅酸鈉，經(jīng)酸化后硅酸鈉變成硅酸，加入鉬酸銨后與其反應(yīng)生成硅鉬黃，用硫酸亞鐵銨還原后生成硅鉬藍(lán)，測其吸光度，通過查標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖得出二氧化硅的含量；
[0015]3).A1203、MgO、CaO的測定——EDTA容量法。對溶液中鐵、鋁、鉻高含量金屬元素進(jìn)行分離處理，鐵、鋁、鉻分離后，鈣、鎂留于溶液中，微量錳借助鹽酸羥胺還原為低價(jià)狀態(tài)而消除干擾；通過滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的容積計(jì)算鈣、鎂的含量；對濾紙上面的沉淀進(jìn)行酸溶，再進(jìn)行PH值調(diào)試，調(diào)試PH ^ 12即可；此時(shí)，再進(jìn)行過濾，鋁進(jìn)入溶液當(dāng)中，對溶液進(jìn)行酸度調(diào)試，調(diào)PH值2.5左右，過量EDTA(視鋁含量高低而定)，加入醋酸鈉緩沖溶液(PH5.5_6)，以二甲酚橙作指示劑，用硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定；
[0016]其反應(yīng)式如下:
[0017]H2Y2-+A13+— AlY >2H+
[0018]A1Y>6KF — A1F3.3KF+Y4-+3K+
[0019]Zn2++H2Y2^ ZnY 2>2H+
[0020]所述配制試劑包括下列原料的其中一種或者幾種的混合，分別是:
[0021]①、過氧化鈉(固體)；
[0022]②、硫酸(1+1)；
[0023]③、硫磷混酸(6+4)；
[0024]④、高錳酸鉀溶液(飽和)；
[0025]⑤、氯化銨溶液(25% )；
[0026]⑥、苯代鄰氨基苯甲酸(0.2% )【0.2g指示劑溶于10ml0.2%的碳酸鈉溶液中】；
[0027]⑦、硫酸亞鐵銨滴定液(0.058mol/L)
[0028]⑧、硫酸(1+19)
[0029]⑨、亞硫酸鈉飽和溶液；
[0030]⑩、鉬酸銨溶液(5% );[0031 ] a、硫草混酸【I份硫酸(1+3)和3份草酸(5% )混勻】；
[0032]b、硫酸亞鐵銨還原液【10ml溶液中有硫酸(1+1) 10ml，硫酸亞鐵銨6g】(6% );
[0033]c、氯化銨(固體)；
[0034]d、過氧化氫(30% )；
[0035]e、氨水(1+1)；
[0036]f、鹽酸(1+1)；
[0037]g、鹽酸羥胺(固體)；
[0038]h、氫氧化鉀溶液(20% )
[0039]1、鉻黑T指示劑(0.5% )【稱鉻黑T 0.5g置于10ml酒精溶液中，加入4.5g鹽酸羥胺溶解，搖勻；】；
[0040]j、鈣指示劑(Ig鈣指示劑+99g氯化鈉)；
[0041]k、三乙醇胺(1+1)；
[0042]m、氨性緩沖溶液(PH = 10)【100ml溶液中有氯化銨67.5g，濃氨水570ml】；
[0043]n、EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.012mol/L)；
[0044]p、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液TH5Htl溶解200g結(jié)晶乙酸鈉或200g無水乙酸鈉于500ml水中，加入1ml冰乙酸，用水稀釋至IL ；
[0045]q、二甲酚橙指示劑(0.5% )【0.5g 二甲酚橙指示劑溶于10ml水中溶液中】；
[0046]r、硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.06mol/L)；
[0047]s、鹽酸(5% )；
[0048]t.鹽酸(15% )；
[0049]u.熱氫氧化鈉洗液0.1% (PH彡12)。
[0050]三、分析步驟:精稱0.4000g高碳鉻鐵爐渣試樣置于已盛有4一一5g的過氧化鈉的鐵坩禍中，混勻，于酒精噴燈上熔融至亮紅色液體后，再熔I分鐘，取下冷卻，用75-80ml水浸出于塑料杯子中，用水洗凈坩禍，用硫酸(I: I)酸化浸出液，并過量5ml，移入200ml容量瓶中，冷卻，稀釋至刻度，搖勻；獲得高碳鉻鐵爐渣試樣母液；
[0051 ] I).Cr2O3的測定一一高錳酸鉀氧化，硫酸亞鐵銨滴定法；
[0052]確移取50ml高碳絡(luò)鐵爐澄試樣母液，置于250ml的三角中，加入6_8ml硫磷混酸，加入2-3ml高錳酸鉀，加熱煮沸至有Mncy^淀析出(1—1.5分鐘)，加入25%氯化銨溶