液20ml，加熱至溶液呈亮黃橘色后，繼續(xù)煮沸I分鐘至冒大氣泡，取下，迅速流水冷卻至室溫，用硫酸亞鐵銨滴定液滴定至黃綠色后，加入5滴苯代鄰氨基苯甲酸指示劑(0.2% )，繼續(xù)滴定至溶液有紫紅色變?yōu)榱辆G色為終點。
[0053]計算:WCr2(l3%= Tcr203 XVX 100/r.m
[0054]Tcr203:1ml硫酸亞鐵銨滴定液相當于三氧化二鉻的克數(shù)(g/ml)
[0055]V:滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的容積(ml)
[0056]m:試樣的質(zhì)量(g)
[0057]r:試液分取比；
[0058]2).S1jA測定——硅鉬藍光度法；
[0059]準確移取50ml高碳鉻鐵爐渣試樣母液于200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻；準確移取上述溶液2ml置于10ml容量瓶中，加入(I: 19)硫酸5ml，滴加2_3滴無水亞硫酸鈉溶液還原Cr6+離子為Cr 3+離子，加入5ml鉬酸銨(5% )，加熱至70°C，放置室溫，加入20ml硫草混合酸，立即加入1ml硫酸亞鐵銨溶液)，用水稀釋至刻度，搖勻，比色。
[0060]根據(jù)比色結(jié)果(消光值也叫吸光度)，在標準工作曲線圖上查找3102的含量。標準工作曲線圖是用基準二氧化硅，在和試樣同等試驗條件下制作的標準工作曲線。
[0061 ] 3).MgO, CaO的測定——EDTA滴定法；
[0062]在200ml容量瓶中，準確移取1ml高碳鉻鐵爐渣試樣母液兩份，分別放入250ml燒杯中，加入(I: 19)硫酸5ml，滴加亞硫酸鈉溶液還原Cr6+離子為Cr 3+離子，加入過氧化氫(30% ) 2-3ml，加入固體氯化錢2-3g，滴加濃氨水至出現(xiàn)紅褐色膠狀沉淀后(溶液PH值控制PH7_7.5，用精密PH6.“力試紙應以7.2為最好)，加熱煮沸半分鐘，靜置片刻后(此時溶液PH值應在6.7-7.2)，趁熱過濾于300ml燒杯中，洗滌燒杯和沉淀各2_3次。
[0063]CaO的測定:一份高碳鉻鐵爐渣試樣母液中加入鹽酸羥胺少許，三乙醇胺(I: I) 3ml, KOH(20% ) 10ml，攪拌后，加入適量鈣指示劑，用EDTA標準溶液滴定至紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色為終點；記下讀數(shù)％。
[0064]MgO的測定:另一份高碳鉻鐵爐渣試樣母液中加入鹽酸羥胺少許，三乙醇胺(I: I) 5ml，攪拌后，加入PH =10的氨性緩沖溶液10ml，滴加5-7滴鉻黑T指示劑(0.5%),用EDTA標準溶液滴定至紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色為終點；記下讀數(shù)V2。
[0065]計算:WCa0%= Tca0X V1X 100/r.m
[0066]ffMg0% = TMg0X (V2-V1) X 100/r.m
[0067]m:試樣質(zhì)量(g)
[0068]TCa0:ImlEDTA標準溶液相當于氧化鈣的質(zhì)量(g)
[0069]TMg0:ImlEDTA標準溶液相當于氧化鎂的質(zhì)量(g)
[0070]V1:滴定氧化鈣時消耗EDTA標準溶液的容積(ml)
[0071 ] V2:滴定氧化鈣、氧化鎂和量時，消耗消耗EDTA標準溶液的容積(ml)；
[0072]r:分液率。
[0073]將做鈣或鎂濾紙上面的沉淀過濾溶解于一個300ml玻璃燒杯中(用15%熱鹽酸溶解)，用5%的熱稀鹽酸沖洗濾紙2次。取下，用固體氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH多12值后，加熱微沸，趁熱過濾于250ml玻璃燒杯中，用0.1 %氫氧化鈉熱溶液沖洗燒杯2次，沖洗濾紙上面沉淀4次。此時，燒杯溶液控制在10ml左右，用1:1鹽酸調(diào)整PH在2.5左右，加入1mlEDTA (0.012mol/L)標準溶液(EDTA加入量視鋁含量高低而定，一般0.012mol/L的EDTA加入1ml是完全可以的)，加入PH5.5_6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液10ml，煮沸3分鐘，流水冷卻至室溫，加入2-3滴二甲酚橙(0.5% )至橘黃色，用硝酸鋅滴定至橘紅色或酒紅色為終點(不計讀數(shù))。加入15% KF溶液10ml，放在電熱板上加熱煮沸2_3分鐘，取下，流水冷卻至室溫(此時如果溶液顯示紅色，需要加入幾滴鹽酸，使紅色退去)，補加1-2滴二甲酚橙指示(0.5%),用硝酸鋅滴定至橘紅色或酒紅色為終點，記下讀數(shù)V。
[0074]計算:WA12Q3%= Tai203 XVXKX 100/r.m
[0075]m-試樣質(zhì)量(g)；
[0076]V-第二次滴定時消耗硝酸鋅標準溶液的容積(ml);
[0077]TA1203-lmlEDTA(0.012mol/L)標準溶液相當于三氧化二鋁的質(zhì)量(g)；
[0078]K-EDTA和硝酸鋅的容積比值；
[0079] r-分液率。
【主權(quán)項】
1.一種高碳鉻鐵爐渣主要成分聯(lián)合測定方法，其特征在于，用鐵坩禍熔融一個高碳鉻鐵樣品，用過氧化鈉高溫熔融分解，在盛水的250ml塑料杯中浸取后，用硫酸酸化澄清，放置室溫后即獲得高碳鉻鐵樣品母液，利用配制試劑對高碳鉻鐵樣品母液進行定容分析，一次性分解樣品，分別測定Si02、Al203、Mg0、Ca0和Cr2O3的化學成分:1).利用高錳酸鉀氧化、硫酸亞鐵銨滴定法測定Cr203;2).利用硅鉬藍光度法測定S1 2;3).利用EDTA容量法測定Al2O3N MgO、CaO02.按照權(quán)利要求1所述的高碳鉻鐵爐渣主要成分聯(lián)合測定方法，其特征在于，所述配制試劑包括下列原料的其中一種或者幾種的混合，分別是: ①、過氧化鈉(固體)； ②、硫酸(1+1); ③、硫磷混酸(6+4); ④、高錳酸鉀溶液(飽和)； ⑤、氯化銨溶液(25%); ⑥、苯代鄰氨基苯甲酸(0.2%)【0.2g指示劑溶于10ml 0.2%的碳酸鈉溶液中】; ⑦、硫酸亞鐵銨滴定液(0.058mol/L) ⑧、硫酸(1+19) ⑨、亞硫酸鈉飽和溶液； ⑩、鉬酸銨溶液(5%); a、硫草混酸【I份硫酸(1+3)和3份草酸(5%)混勻】； b、硫酸亞鐵銨還原液【100ml溶液中有硫酸(1+1)10ml，硫酸亞鐵銨6g】): c、氯化銨(固體)； d、過氧化氫(30%)； e、氨水(1+1)； f、鹽酸(1+1); g、鹽酸羥胺(固體)； h、氫氧化鉀溶液(20%) I、鉻黑T指示劑(0.5%)【稱鉻黑T 0.5g置于10ml酒精溶液中，加入4.5g鹽酸羥胺溶解，搖勻；】； j、鈣指示劑(Ig鈣指示劑+99g氯化鈉)； k、三乙醇胺(1+1)； m、氨性緩沖溶液(PH = 10) [1000ml溶液中有氯化銨67.5g，濃氨水570ml】; n、EDTA 標準溶液(0.012mol/L)； P、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液-PH5Htl溶解200g結(jié)晶乙酸鈉或200g無水乙酸鈉于500ml水中，加入1ml冰乙酸，用水稀釋至IL ； q、二甲酚橙指示劑(0.5% )【0.5g 二甲酚橙指示劑溶于10ml水中溶液中】； r、硝酸鋅標準溶液(0.06mol/L)； S、鹽酸(5% )； t.鹽酸(15% )； u.熱氫氧化鈉洗液0.1% (PH彡12)。
【專利摘要】一種高碳鉻鐵爐渣主要成分聯(lián)合測定方法，其特征在于，用鐵坩堝熔融一個高碳鉻鐵樣品，用過氧化鈉高溫熔融分解，在盛水的250ml塑料杯中浸取后，用硫酸酸化澄清，放置室溫后即獲得高碳鉻鐵樣品母液，對進行高碳鉻鐵樣品母液定容分析，一次性分解樣品，分別測定SiO2、Al2O3、MgO、CaO和Cr2O3的化學成分：1).利用高錳酸鉀氧化、硫酸亞鐵銨滴定法測定Cr2O3；2).利用硅鉬藍光度法測定SiO2；3).利用EDTA容量法測定Al2O3、MgO、CaO。采用本方法大大縮短了分析時間(本方法4小時內(nèi)可做完SiO2、Al2O3、MgO、CaO和Cr2O3)，同時，省略了采用鎳坩堝重新稱樣分析Al2O3的步驟，節(jié)約了很多分析成本。
【IPC分類】G01N1/44, G01N1/38, G01N21/31, G01N21/78, G01N1/28
【公開號】CN104897661
【申請?zhí)枴緾N201510244193
【發(fā)明人】潘玉顯, 何素葉, 萬榮耀, 何俊峰, 程西紅, 張建東, 楊少輝, 張雯雯, 杜勝林
【申請人】河南奧鑫合金有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月8日