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光學采樣設備以及使用該采樣設備的方法_4

文檔序號:9239907閱讀:來源:國知局
的石英鶴面素燈(QTH燈)作為光源14。備選地,像L邸那樣發(fā)射NIR的固態(tài)光源可用 作光源14。該固態(tài)光源有益地為脈沖光源,其產生兩個優(yōu)點。第一,在使用具有斬波輪的 QTH燈的情況下,當使用同步檢波器(鎖定)來檢測脈沖光源時,可抑制電子漂移和1/f噪 聲。第二,可將脈沖調節(jié)為與在測量單元中流動的特定量的粉末相對應,例如,在藥用粉末 的情況下,將脈沖調節(jié)為與單位劑量的固定的多倍量相對應。在對結果進行分析和呈現(xiàn)時, 將脈沖持續(xù)時間、即積分時間調節(jié)到與所通過的特定量粉末相對應是有益的。通常,使用什 么樣的光源要取決于在光學測量設備中測量和分析的物料。一些可由測量設備10a分析的 樣品的例子是藥用粉末,甚至整個藥片W及膠囊。此外,農作物的種子或谷粒、剎碎的干草 或青貶飼料、飼料顆粒W及木屑顆粒也可由測量設備10a進行分析。
[0137] 也可用設備10a來分析由物理上和化學上彼此非常相似的最小的元素組成的顆 粒狀樣品,例如細粒或一些農作物的谷粒。
[013引如果將稱重機17和傳送工具18移除并且將設備10a水平地放置的話,所述谷粒 或顆??赏ㄟ^超壓W彼此間留有距離的方式穿過積分腔射出,并被逐個地分析。即使是具 有包含相當大量的隱藏質量的體積和吸收特性的玉米巧粒,進行相當精確、甚至是實時的 光學分析仍是可能的??紤]到巧粒之間在物理結構和化學組成上極為相似,該是可能的,因 為隱藏質量效應完全可從一個巧粒復制到另一個巧粒,因此在后續(xù)的定量光譜分析中可將 隱藏質量憑經(jīng)驗地考慮進來。
[0139] 傳感器19具有測量至少一個(有益地至少兩個)波長的能力。有益的波長范圍 是從800到1400nm,在該個波長范圍內可實現(xiàn)許多對定量NIR光譜檢測而言是好的波長組 合。傳感器19將預設的時間內所接收到的一些波長被樣品部分地吸收的單光束光譜進行 平均。傳感器19有益地還包括一些用于從所述時間平均的單光束光譜計算吸收光譜W及 應用化學計量方法到所述吸收光譜W分析所測量樣品的組成的工具。
[0140] 在圖1B中,測量設備10a的姿態(tài)大體上是豎直的。該意味著粉末或細粒顆粒(附 圖標記16a、16b和16c)在重力的作用下從管11中落下,由雨滴型流動或W雨滴型流動和 淺河型流動之間的混合型流動的形式形成了光學薄的樣品。在該種情況下,管11內被積分 腔內的顆粒1化的吸收度減小的福射大體上不受顆粒1化的位置、形狀及散射性質的限制, 而只依賴于顆粒16b的折射率及其內部的吸收分子的數(shù)量。而且,管部分11a內的福射實 際上不受顆粒16a和16c限制,顆粒16a和16c位于由管部分11a和透鏡12及13形成的 測量腔的外部。由于流動的粉末1化的樣品是保持為光學薄的,因此平行路徑效應、隱藏質 量效應W及散射系數(shù)效應實際上已被消除,并且實現(xiàn)了對粉末流或細粒顆粒的含量的全代 表性和定量的測量。此外,在光學薄的樣品的情況下,按時間平均的單光束光譜相當于按時 間平均的吸收光譜。
[0141] 根據(jù)本發(fā)明的測量設備10a能夠測量樣品的含量虹g],而不僅是濃度[W% ],因為 其實際上探測到了 100%的在測量腔中流動的物料。在積分腔中的準確的流動狀態(tài)("送 樣")無關緊要并且可隨時間變化,只要粉末或細粒樣品的流動保持為光學薄的即可。
[0142] 只要樣品流量是光學薄的,設備10a所產生的瞬時吸收信號與此時位于測量腔內 的吸收分子的數(shù)量成正比。按時間平均的信號相應地與在該時間間隔內的樣品質量流量的 積分成正比。對按時間平均的光譜的化學計量分析可進一步選擇性地測定該時間間隔內流 過的各個化學組分的質量,例如,組分"A"的流量是A虹g],組分"B"的流量是B虹g],等等。 含量-比例信號(A、B、C等,例如W虹g]計量)可W說是作為選擇性的標度直接地輸出,或 者可將它們W不同的方式轉變?yōu)闈舛刃盘?。首先,信號A、B、C等可用比率來表示,例如,"A" 的濃度可由A/(A+B+C)來計算,其中全部或者幾乎全部的粉合料的質量是可被光學地測量 的,例如,A+B+C> 90%的總重量,該是與質量濃度大體上相同的。通常,單個的含量-比例 信號的任何組合或者總的含量-比例信號可用比例表示出來。
[0143] 其次,樣品的總質量可通過產生在傳感器19的積分時間內通過管11的總的樣品 質量信號的單獨的質量傳感器、例如稱重機17來測定。然后,真實的質量濃度可通過將設 備10a的含量-比例輸出信號除W總的質量信號來測定,例如,"A"的質量濃度由A/總質 量來計算,"B"的質量濃度由B/總質量來計算等。
[0144] 備選地,幾個公知的多元校正方法之一可用于從吸收度光譜中直接地測定出濃 度,例如不用首先測定出含量-比例信號。
[0145] 上面的計算方法產生了測量單元中的粉末流的濃度結果。在正常的情況下,顆粒 的流動速度不依賴于顆粒的化學組成。換言之,不同的化學組分"A"、"B"、"C"等的團塊在 過程中的任何時刻均W相同的速度流動,包括在測量單元中,結果全部經(jīng)過等量的時間通 過測量單元。因此,在測量單元中量測到的濃度與在粉末流的不同位置處(例如,在下游) 測量到的濃度相等。實踐中,通常實現(xiàn)組分"A"、"B"、"C"等相同的流動速度是簡單的,因為 在很多的粉末輸送情況中,顆粒會被完全地混合并且會W相同的速度流動,而與它們是由 哪種組分制成的無關。在那些組分之間存在不同的平均顆粒速度的少數(shù)的情況下(例如當 兩種組分"A"和"B"W兩條空間分隔開的流的形式穿過測量單元時),在測量單元內停留時 間的差異可W明顯的方式包括在濃度的計算中。
[0146] 與上面所討論的針對濃度測量的類似考慮也適用于質量流量的測量。由于含 量-比例輸出信號A虹g]、B虹g]等正比于測量單元內的顆粒16b中的吸收分子的數(shù)量,但 與它們通過測量單元的流動速度無關,所W流動速度必須是已知的,W便能夠將含量-比 例信號虹g]按比例轉化為流動速率比例信號比g/hour]。通常,所有的顆粒W相同的速度 流動[cm/s],從而對所有組分而言比例系數(shù)是相同的。比例系數(shù)可由測知速度[cm/s]來得 到或由單獨的傳感器(未顯示)來測量,或者由測知質量流量比g/hour]來得到或由單獨 的傳感器來測量。
[0147] 一種測量通過測量設備10a的質量流量的方式是利用位于管11的輸出部分lie 下面的某種質量傳感器或稱重機17。稱重后,可有益地通過某種輸送系統(tǒng)18將已稱重的物 料樣品1化從稱重機17上移開。除了稱重機,也可使用一些X射線或電容式質量傳感器來 檢測通過測量設備10a的質量流量。
[0148] 在粉末連續(xù)地流動的情況下,有益地按規(guī)律的時間間隔對含量-比例輸出信號W 進行取樣。如果流動速率大致是恒定的話,可將用于信號積分的時間間隔選擇成使得每組 結果(A虹g]、B虹g]、C虹g]等)相當于特定量的總質量,例如藥物的單位劑量。在單個產品 單位通過測量設備10a的情況下,例如藥用膠囊或飼料顆粒或小麥巧?;蛴衩浊闪?,用于 產生含量-比例輸出信號的時間間隔是與單位流量協(xié)調配合的,其本身可為規(guī)律的或不規(guī) 律的間隔。如果產品單位W不規(guī)律的時間間隔出現(xiàn)的話,就必須觸發(fā)單個的測量??赏ㄟ^ 使用專用的傳感器(未顯示)(例如光電傳感器)來實現(xiàn)該種觸發(fā),或傳感器19本身可用 于觸發(fā)單個的測量。在單個產品單元順序地通過并被單個地分析的情況下,也可W直方圖 的形式來顯示分析結果。
[0149] 圖1C顯示了使用在測量設備的第二個有益的實施方式中的積分腔2a的一個實施 例。測量設備1化還公開了輸入和輸出工具、光發(fā)射工具W及傳感器(在圖1C中沒有描繪 出來)。圖1C的積分腔2a旨在為有益地在傾斜的使用姿勢下使用。該通過相對于假想的 水平面的角度a來描述。
[0150] 圖1C的積分腔2a可有益地用Spcclralon嚴加工出來。圖1C中的實施方式的積分 腔2a的橫截面有益地是矩形的。積分腔2a有益地具有狹長的箱型的結構。積分腔2a的 長度可例如為100mm,寬度為約50mm,且高度為約15mm(直徑)。在確定積分腔2a的空屯、巧 部15的尺寸(即空屯、巧部的高度和寬度)時,要考慮待檢測的物料。在圖1C的實施方式 中,粉末沿著積分腔2a的空屯、巧部15的底部流動。積分腔2a的空屯、巧部15的縱向軸線 與待測量的質量流量具有相同的方向。
[0151] 積分腔2a具有位于積分腔2a的第一短邊上的物料給料開口 3。對應地,在相對的 第二短邊上設置有輸出孔4。給料開口 3和輸出孔4的尺寸有益地與空屯、巧部15的高度及 寬度相對應。
[0152] 在積分腔2a的第一長邊上設有第一開口 14a,光輸入工具14構造成連接到第一開 口 14a上。在相對的長邊(第二長邊)上設置有第二開口 19a,光輸出工具構造成連接到第 二開口 19a上。第二開口 14a和第二開口 19a有益地均是矩形的。該些開口的高度有益地 對應于空屯、巧部15的高度。該些開口的寬度有益地對應于積分腔2a的長度的大致80%。 在上面提到的示例性的積分腔2a中,開口 14a和19a的寬度可為約80mm。
[0153] 在積分腔2a的兩端有益地均設置有凹透鏡。為清楚起見,在圖1C中僅描繪出了 位于給料開口 3 "上方"的透鏡5。還可有益地將同樣的透鏡裝配在積分腔2a的輸出孔4 的"下方"。該些透鏡防止光從積分腔2a的空屯、巧部15中逸出。透鏡可具有允許粉末流入 和流出的開口??墒褂玫墓庠?4和構造成安裝到開口 14a和19a上的光檢測部件的一些 實施例將在后文中結合圖6A和圖6B進行描述。
[0154] 圖2描繪了測量設備10a的積分腔的一個示例性橫截面20 (沿剖面線A-A')。該 橫截面位于漫散射部分11a處。為清楚起見,不同層的外形尺寸均進行了放大。在圖2的 實施例中,管21具有圓形的橫截面。如結合圖1B所做的解釋那樣,在管21的一部分的內 部涂覆有漫散射材料22。為了保護漫散射物料22免受流動的粉末的影響,將一層透明的玻 璃23覆蓋在散射材料22上。在管的空屯、巧部25處描繪有示例性的顆?;蚣毩悠?6,在 細粒樣品26移動通過管21時對其化學含量進行分析。
[0巧5] 作為備選,玻璃管21的外表面可涂成漫射性的白色。在該實施方式中,層22和23 是不需要的。同樣的結構可通過在一塊Spcuralon?或類似的材料上鉆孔并將玻璃管21插 入到孔中來實現(xiàn)。
[0156] 備選地,管21也可通過在材料上鉆孔并引導粉末通過該孔的方式僅郵pcuralon? 或類似的材料制得。然而,在該實施方式中,積分腔的漫射的白色反射表面沒有受到保護W 免受粉末流的影響。只要粉末流不是油質的或過于粗趟的,該在實踐中是足夠穩(wěn)定的。
[0157] 圖3描繪了積分腔的第二實施方式的一個有益的橫截面30。積分腔的第二實施方 式的橫截面30有益地是矩形的。同樣地,為清楚起見,在圖3中不同層的外形尺寸也進行 了放大。在圖3的實施例中,管31具有矩形的橫截面。同樣地,在該實施方式中,管31的 至少一部分的內部涂覆有漫散射材料32。為了保護漫散射材料32免受流動的粉末的影響, 將一層透明的玻璃33覆蓋在散射材料32上。
[0158] 作為舉例,在空屯、巧部35中描繪了細粒樣品36,在細粒樣品36移動通過管31時 對其化學含量進行分析。如圖3所示,細粒樣品36在管的高度維度上不會彼此隱藏。該意 味著樣品流量在管的該方向上是薄的。光源輸出部和光檢測輸入部可有益地設置在矩形管 31的側壁上,或者設置在矩形管31的上側和下側處。
[0159] 管31也可在呈斜坡的姿勢下使用。在本實施例中,粉末或細粒樣品W幾乎恒定的 速度從給料箱裝置沿著管31的底部流到可選的質量傳感器處。粉末樣品的移動可由重力 和/或給料箱裝置中的超壓產生。
[0160] 圖4描繪了具有矩形空屯、巧部的積分腔的第二實施方式的另一個有益的橫截面 40。同樣地,為清楚起見,在圖4中對不同層的外形尺寸進行了放大。在圖4的實施例中, 管41具有大體上為矩形的橫截面。管41在底部上具有多個縱向的V形凹槽。當粉末或細 粒樣品46沿著管41的底部移動時,V形凹槽對它們進行引導。V形凹槽有助于保持粉末流 是薄的,或者保持細粒樣品在管41的空屯、巧部45中移動時是一個挨一個的。該樣一來,粉 末流或細粒樣品流可在測量設備內的高度方向上保持是薄的。
[0161] 同樣地,在本實施方式中,管41的至少一部分的內部涂覆有漫散射材料42。為保 護漫散射材料42,將一層透明的玻璃43覆蓋在漫散射材料42上。
[0162] 作為舉例,在空屯、巧部45中描繪了細粒樣品46,在細粒樣品46移動通過管41時 對其化學含量進行分析。如圖4所示,細粒樣品46在管41的一個維度(即圖4中的高度 方向)上不會彼此隱藏,并且該種表現(xiàn)得到了V形凹槽的輔助。該意味著粉末流或細粒樣 品流在管41的高度方向上是薄的。同樣地,在本實施方式中,光源輸出部和光檢測輸入部 可有益地設置在矩形管41的側壁上,或
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