用乙酰丙酮分光光度測定水性涂料中甲醛含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體地，設(shè)及一種用己酷丙酬分光光度測定水性涂料中甲 醒含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 如今，國家標(biāo)準(zhǔn)對水性涂料中游離甲醒的限量越來越嚴(yán)格，而且是各個(gè)企業(yè)必須 執(zhí)行的強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。因此，甲醒測定的準(zhǔn)確性既關(guān)系到各企業(yè)的利益，也關(guān)系到廣大人民的 健康。國家標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)中一直沿用的方法是己酷丙酬分光光度法，該方法也廣泛用于 食品、紡織工業(yè)等，是一個(gè)經(jīng)典的公認(rèn)的方法，但由于檢測物質(zhì)不同，在操作上各不相同。由 于在蒸饋過程中會(huì)產(chǎn)生許多氣泡，很難控制蒸饋的效果，所W如何減少蒸饋過程中的氣泡 是解決技術(shù)問題的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種用己酷丙酬分光光度測定水性 涂料中甲醒含量的方法。
[0004] 本發(fā)明是通過W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0005] 本發(fā)明設(shè)及一種用己酷丙酬分光光度測定水性涂料中甲醒含量的方法，所述方法 包括如下步驟：
[0006] 步驟1，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取8支50血具塞刻度管，分別加入0. 00、0. 02、0. 50、 1. 00、3. 00、5. 00、8. 00、10.OOmL甲醒標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加水至50mU再加入2. 5mL己酷丙酬溶 液到各支具塞刻度管中，搖勻，于60°C水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，測定；用IOmm 比色皿，在波長412nm處，測量吸光度，W吸光度和對應(yīng)的甲醒質(zhì)量繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
[0007] 步驟2,甲醒含量的測定；稱取2g水性涂料試樣，置于50mL容量瓶中，并用水稀釋 之刻度，搖勻；用移液管吸取IOmU移入已加入IOmL蒸饋水的IOOmL蒸饋瓶中，并在蒸饋 瓶中加入少量沸石，滴入一滴消泡劑，收集饋分的瓶中應(yīng)先加入適量的水浸沒冷凝管出口； 加熱蒸饋并收集饋分，蒸干，將收集的饋分轉(zhuǎn)移至50mL具塞刻度管中，用水稀釋到刻度，待 巧U;待測試樣加入2. 5mL己酷丙酬溶液，搖勻，于60°C水浴中加熱30min，取出后冷卻至室 溫，測定甲醒的含量；用IOmm比色皿，在波長412皿處，測量吸光度，減去空白試驗(yàn)所測得的 吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣中甲醒的含量即可。
[000引優(yōu)選地，所述甲醒含量按下式計(jì)算：
[0009]
[0010] 其中；C-甲醒含量，mg/kg
[0011] m-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的甲醒量，Ug;
[0012] W-測試所取的試樣量，g;
[0013] f一稀釋因子。
[0014] 優(yōu)選地，所述己酷丙酬溶液的體積濃度為0. 25 %，其配置方法為：稱25g己酸錠， 加少量水溶解，加3mL冰己及0. 25mL新蒸饋的己酷丙酬，移入IOOmL容量瓶中，用水定容至 刻度，調(diào)整抑=6. 0,于2~5°C貶存即可。
[0015] 優(yōu)選地，所述甲醒標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的配置方法為；移取甲醒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液IOmU置于 1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，2~5 °C貶存即可。
[0016] 優(yōu)選地，所述甲醒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配置方法：移取20.OOmL甲醒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于 250ml艦量瓶中，加0. 05mol/L艦溶液25. 0血，立即逐滴的加入Imol/L氨氧化鋼溶液至顏 色稱到淡黃色為止，靜置15min后，加Imol/L鹽酸溶IlmL酸化，用標(biāo)定好的硫代硫酸鋼溶 滴定至淡黃色，加入新配制的Ig/lOOmL淀粉指示ImU繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)，記 錄所消耗硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液體積VI，同時(shí)進(jìn)行空白測定，記錄所消耗硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶 液體積V0,按下式計(jì)算甲醒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度：
[0017]
[001引 式中；
[0019] VO一一空白消耗硫代硫酸鋼溶液的體積，mL;
[0020] Vl一一標(biāo)定甲醒消耗硫代硫酸鋼溶液的體積，mL;
[0021] 。'"邱,一一硫代硫酸鋼溶液濃度，mol/L;
[002引 15. 0--甲醒（1/2HC冊）摩爾質(zhì)量；
[0023] 10.0 一一甲醒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液取樣體積，血。
[0024] 優(yōu)選地，所述鹽酸溶液為lmol/1，所述氨氧化鋼溶液為lmol/1，所述艦溶液為 0. 05mol/L，所述淀粉溶液為Ig/lOOmU所述硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液為0.Imol/L，所述甲醒溶 液中甲醒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%。
[0025] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：
[0026] 1、本發(fā)明方法針對因蒸饋的過程中會(huì)產(chǎn)生許多氣泡，難W控制蒸饋的效果的問 題，在蒸饋過程中加入消泡劑W優(yōu)化蒸饋效果及速度。
[0027] 2、本發(fā)明方法的精密度高，重復(fù)性強(qiáng)；再現(xiàn)性好，在重復(fù)性條件下，兩次測試結(jié)果 的相對偏差不超過5% ;在再現(xiàn)性條件下，不同實(shí)驗(yàn)室間測試結(jié)果的相對偏差不超過10%。
【具體實(shí)施方式】
[002引下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。W下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù) 人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不W任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù) 人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可W做出若干變形和改進(jìn)。該些都屬于本發(fā)明 的保護(hù)范圍。
[002引連施例1
[0030] 本實(shí)施例設(shè)及一種用己酷丙酬分光光度測定水性涂料中甲醒含量的方法，所述方 法包括如下步驟：
[003U步驟1，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取8支50血具塞刻度管，分別加入0. 00、0. 02、0. 50、 1. 00、3. 00、5. 00、8. 00、10.OOmL甲醒標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加水至50mU再加入2. 5mL己酷丙酬溶 濃到各支具塞刻度官中，搖勻，于60C水洛中加熱30min,取出后冷卻至室溫,測走；用IOmm比色皿，在波長412nm處，測量吸光度，W吸光度和對應(yīng)的甲醒質(zhì)量繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； [003引步驟2,甲醒含量的測定；稱取2g水性涂料試樣，置于50mL容量瓶中，并用水稀釋 之刻度，搖勻；用移液管吸取IOmU移入已加入IOmL蒸饋水的IOOmL蒸饋瓶中，并在蒸饋 瓶中加入少量沸石，滴入一滴消泡劑，收集饋分的瓶中應(yīng)先加入適量的水浸沒冷凝管出口； 加熱蒸饋并收集饋分，蒸干，將收集的饋分轉(zhuǎn)移至50mL具塞刻度管中，用水稀釋到刻度，待 巧U;待測試樣加入2. 5mL己酷丙酬溶液，搖勻，于60°C水浴中加熱30min，取出后冷卻至室 溫，測定甲醒的含量；用IOmm比色皿，在波長412皿處，測量吸光度，減去空白試驗(yàn)所測得的 吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣中甲醒的含量即可。
[0033] 其中，所述甲醒含量按下式計(jì)算：
[0034]
[003引其中；C-甲醒含量，mg/kg
[0036]m