-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的甲醒量，Ug;
[0037] W-測(cè)試所取的試樣量，g ;
[003引 f一稀釋因子。
[0039]所述己酷丙酬溶液的體積濃度為0. 25 %，其配置方法為：稱25g己酸錠，加少量水 溶解，加3mL冰己及0. 25mL新蒸饋的己酷丙酬，移入IOOmL容量瓶中，用水定容至刻度，調(diào) 整抑=6. 0,于2~5°C貶存即可。
[0040] 所述甲醒標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的配置方法為；移取甲醒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10血，置于1000血容 量瓶中，用水稀釋至刻度，2~5°C貶存即可。
[004U所述甲醒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配置方法；移取20.0 OmL甲醒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于250ml艦量 瓶中，加0. 05mol/L艦溶液25. OmU立即逐滴的加入Imol/L氨氧化鋼溶液至顏色稱到淡黃 色為止，靜置15min后，加Imol/L鹽酸溶IlmL酸化，用標(biāo)定好的硫代硫酸鋼溶滴定至淡黃 色，加入新配制的Ig/lOOmL淀粉指示ImU繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)，記錄所消耗硫 代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液體積VI，同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定，記錄所消耗硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V0， 按下式計(jì)算甲醒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度：
[0042]
[0043]式中；
[0044] VO一一空白消耗硫代硫酸鋼溶液的體積，mL ;
[0045] Vl一一標(biāo)定甲醒消耗硫代硫酸鋼溶液的體積，mL ;
[0046] Cv崎。;一一硫代硫酸鋼溶液濃度，mol/L ;
[0047] 15.0--甲醒（1/2HC冊(cè)）摩爾質(zhì)量；
[0048] 10.0一一甲醒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液取樣體積，血。
[0049] 所述鹽酸溶液為lmol/1，所述氨氧化鋼溶液為lmol/1，所述艦溶液為0. 05mol/l， 所述淀粉溶液為Ig/lOOmU所述硫代硫酸鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液為0.Imol/L，所述甲醒溶液中甲醒的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%。本實(shí)施例1與未加消泡劑方法相比測(cè)試結(jié)果如下表1所示：
[(K)加]表I [0化1]
[0化3] 注；上述數(shù)據(jù)為實(shí)施例1中步驟2中蒸饋過(guò)程所需要的時(shí)間。
[0化4] 綜上數(shù)據(jù)說(shuō)明，本發(fā)明方法消泡劑的加入不但可W明顯縮短蒸饋時(shí)間，還能大大 提高蒸饋效果。
[0化5] W上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述 特定實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可W在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改，該并不影 響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用乙酰丙酮分光光度測(cè)定水性涂料中甲醛含量的方法，其特征在于，所述方法 包括如下步驟： 步驟1，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取8支50mL具塞刻度管，分別加入0. 00、0. 02、0. 50、1. 00、 3. 00、5. 00、8. 00、10.OOmL甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加水至50mL，再加入2. 5mL乙酰丙酮溶液到 各支具塞刻度管中，搖勻，于60°C水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，測(cè)定；用IOmm比色 皿，在波長(zhǎng)412nm處，測(cè)量吸光度，以吸光度和對(duì)應(yīng)的甲醛質(zhì)量繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； 步驟2,甲醛含量的測(cè)定：稱取2g水性涂料試樣，置于50mL容量瓶中，并用水稀釋之刻 度，搖勻；用移液管吸取10mL，移入已加入IOmL蒸餾水的IOOmL蒸餾瓶中，并在蒸餾瓶中加 入少量沸石，滴入一滴消泡劑，收集餾分的瓶中應(yīng)先加入適量的水浸沒冷凝管出口；加熱蒸 餾并收集餾分，蒸干，將收集的餾分轉(zhuǎn)移至50mL具塞刻度管中，用水稀釋到刻度，待測(cè)；待 測(cè)試樣加入2. 5mL乙酰丙酮溶液，搖勻，于60°C水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，測(cè)定 甲醛的含量：用IOmm比色皿，在波長(zhǎng)412nm處，測(cè)量吸光度，減去空白試驗(yàn)所測(cè)得的吸光度， 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣中甲醛的含量即可。2. 如權(quán)利要求1所述的用乙酰丙酮分光光度測(cè)定水性涂料中甲醛含量的方法，其特征 在于，所述甲醛含量按下式計(jì)算：其中：C一甲醛含量，mg/kg m-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的甲醛量，yg; W-測(cè)試所取的試樣量，g; f一稀釋因子。3. 如權(quán)利要求1所述的用乙酰丙酮分光光度測(cè)定水性涂料中甲醛含量的方法，其特征 在于，所述乙酰丙酮溶液的體積濃度為0. 25%，其配置方法為：稱25g乙酸銨，加少量水溶 解，加3mL冰乙及0. 25mL新蒸餾的乙酰丙酮，移入IOOmL容量瓶中，用水定容至刻度，調(diào)整 pH= 6. 0,于2~5°C貯存即可。4. 如權(quán)利要求1所述的用乙酰丙酮分光光度測(cè)定水性涂料中甲醛含量的方法，其特征 在于，所述甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的配置方法為：移取甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10mL，置于1000 mL容量 瓶中，用水稀釋至刻度，2~5°C貯存即可。5. 如權(quán)利要求4所述的用乙酰丙酮分光光度測(cè)定水性涂料中甲醛含量的方法，其特征 在于，所述甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配置方法：移取20.OOmL甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于250ml碘量瓶 中，加0. 05mol/L碘溶液25.OmL，立即逐滴的加入lmol/L氫氧化鈉溶液至顏色褪到淡黃色 為止，靜置15min后，加lmol/L鹽酸溶IlmL酸化，用標(biāo)定好的硫代硫酸鈉溶滴定至淡黃色， 加入新配制的lg/l〇〇mL淀粉指示lmL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)，記錄所消耗硫代 硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積VI，同時(shí)進(jìn)行空白測(cè)定，記錄所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V0,按 下式計(jì)算甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度：式中： VO一一空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL; Vl一一標(biāo)定甲醛消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL; Qw3-一硫代硫酸鈉溶液濃度，mol/L; 15.0--甲醛（1/2HCH0)摩爾質(zhì)量； 10.0一一甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液取樣體積，mL。6.如權(quán)利要求5所述的用乙酰丙酮分光光度測(cè)定水性涂料中甲醛含量的方法，其特征 在于，所述鹽酸溶液為lmol/L，所述氫氧化鈉溶液為lmol/L，所述碘溶液為0. 05mol/L，所 述淀粉溶液為lg/l〇〇mL，所述硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液為0.lmol/L，所述甲醛溶液中甲醛的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為37%。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種用乙酰丙酮分光光度測(cè)定水性涂料中甲醛含量的方法；步驟1，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；步驟2，甲醛含量的測(cè)定即可。本發(fā)明方法針對(duì)因蒸餾的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生許多氣泡，難以控制蒸餾的效果的問(wèn)題，在蒸餾過(guò)程中加入消泡劑以優(yōu)化蒸餾效果及速度。本發(fā)明方法的精密度高，重復(fù)性強(qiáng)；再現(xiàn)性好，在重復(fù)性條件下，兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不超過(guò)5％；在再現(xiàn)性條件下，不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不超過(guò)10％。
【IPC分類】G01N21/31
【公開號(hào)】CN104964937
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510358683
【發(fā)明人】李曼莉, 唐紅濤, 楊明虎
【申請(qǐng)人】合肥聚合輻化技術(shù)有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請(qǐng)日】2015年6月25日