干燥，得到二氧化硅氣凝膠熒光薄膜，厚度為112 nm，熒光響應(yīng)靈敏，熒光壽命為4.41 ns?
[0040]實施例2
將20 mL正硅酸乙酯逐滴加入到21 mL乙醇中，混合攪拌均勻后，加入0.008 mol/L草酸溶液7 mL,攪拌水解反應(yīng)Ilh后，緩慢滴加0.5mol/L氨水溶液0.4 mL,攪拌30 min后，加入100 mg/L羅丹明6G的乙醇溶液0.8 mL，攪拌得到熒光二氧化硅溶膠。
[0041]將清洗干燥的玻璃基底垂直地浸漬在熒光二氧化硅溶膠中30 s后，以900 μπιΛ的提拉速率鍍膜。
[0042]將得到的濕凝膠薄膜在乙醇氛圍下進行常壓干燥，得到二氧化硅氣凝膠熒光薄膜，厚度為116 nm，熒光響應(yīng)靈敏，熒光壽命為4.81 ns?
[0043]實施例3
將22 mL正硅酸乙酯逐滴加入到23 mL乙醇中，混合攪拌均勻后，加入0.008 mol/L草酸溶液7 ml，攪拌水解反應(yīng)12 11后，緩慢滴加0.511101/1氨水溶液0.4 mL，攪拌20 min后，加入100 mg/L羅丹明B的乙醇溶液0.8 mL，攪拌得到熒光二氧化硅溶膠。
[0044]將清洗干燥的玻璃基底垂直地浸漬在熒光二氧化硅溶膠中50s后，以1000 μ m/s的提拉速率鍍膜。
[0045]將得到的濕凝膠薄膜在乙醇氛圍下進行常壓干燥，得到二氧化硅氣凝膠熒光薄膜，厚度為115 nm，熒光響應(yīng)靈敏，熒光壽命為4.88 ns?
[0046]實施例4 將22 mL正硅酸乙酯逐滴加入到23 mL乙醇中，混合攪拌均勻后，加入0.008 mol/L草酸溶液7 mL，攪拌水解反應(yīng)10.5 11后，緩慢滴加0.511101/1氨水溶液0.4 mL，攪拌40 min后，加入100 mg/L羅丹明B的乙醇溶液1.2 mL，攪拌得到熒光二氧化硅溶膠。
[0047]將清洗干燥的玻璃基底垂直地浸漬在熒光二氧化硅溶膠中60s后，以1200 μ m/s的提拉速率鍍膜。
[0048]將得到的濕凝膠薄膜在乙醇氛圍下進行常壓干燥，得到二氧化硅氣凝膠熒光薄膜，厚度為125 nm，熒光響應(yīng)靈敏，熒光壽命為5.36 ns。
[0049]二、效果分析:
將以上各例中，均利用傅里葉變換紅外光譜分析儀(IR)、X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)，對產(chǎn)物進行形貌結(jié)構(gòu)分析；通過自動比表面積與孔隙度分析儀(BET)測量比表面積、孔徑與孔容，對孔結(jié)構(gòu)進行分析；通過穩(wěn)態(tài)瞬態(tài)熒光光譜儀測量熒光強度，以評估其熒光性能，取得圖1至17。
[0050]從圖1可見:摻雜羅丹明6G制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜為硅氧硅鍵交聯(lián)而成。
[0051]從圖2可見:摻雜羅丹明B制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜為硅氧硅鍵交聯(lián)而成。
[0052]從圖3可見:摻雜染料制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜為無定型材料。
[0053]從圖4可見:摻雜羅丹明6G制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜膜層平整且薄。
[0054]從圖5可見:摻雜羅丹明B制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜膜層平整且薄。
[0055]從圖6可見:摻雜羅丹明6G制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜孔洞分布均勻。
[0056]從圖7可見:摻雜羅丹明6G制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜膜層平整光滑。
[0057]從圖8可見:摻雜羅丹明B制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜孔洞分布均勻。
[0058]從圖9可見:摻雜羅丹明B制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜膜層平整光滑。
[0059]從圖10可見:摻雜羅丹明6G制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜比表面積大。
[0060]從圖11可見:摻雜羅丹明6G制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜孔徑分布窄。
[0061]從圖12可見:摻雜羅丹明B制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜比表面積大。
[0062]從圖13可見:摻雜羅丹明6G制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜孔徑分布窄。
[0063]從圖14可見:摻雜羅丹明6G制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜熒光響應(yīng)好。
[0064]從圖15可見:摻雜羅丹明B制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜熒光響應(yīng)好。
[0065]從圖16可見:摻雜羅丹明6G制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜熒光壽命長。
[0066]從圖17可見:摻雜羅丹明B制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜熒光壽命長。
[0067]另外，從圖1、2說明制備摻雜染料未改變二氧化硅氣凝膠薄膜官能團，相互之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。圖3說明制備二氧化硅氣凝膠熒光薄膜為無定型材料。從圖4、5說明制備二氧化硅氣凝膠熒光薄膜膜層較薄，厚度均一。從圖6至9說明摻雜羅丹明6G與羅丹明B所制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜膜層平整均一，摻雜羅丹明B更平整，效果更好。從圖10至13說明摻雜羅丹明6G與羅丹明B所制備的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜比表面積大，孔徑小，摻雜RhB孔容更小，效果更好。從圖14、15說明二氧化硅氣凝膠熒光薄膜在紫外可見區(qū)有良好的熒光響應(yīng)。從圖16、17說明二氧化硅氣凝膠熒光薄膜熒光壽命隨摻雜量提高而變長。
【主權(quán)項】
1.一種靈敏、穩(wěn)定的二氧化硅氣凝膠熒光薄膜的制備方法，將潔凈的玻璃基底在熒光二氧化硅溶膠中浸漬后經(jīng)提拉從玻璃基底上取得濕凝膠薄膜，再將濕凝膠薄膜在乙醇氛圍下進行常壓干燥，得到二氧化硅氣凝膠熒光薄膜；其特征在于先將正硅酸乙酯與乙醇混合均勻后，再加入草酸溶液，經(jīng)水解反應(yīng)結(jié)束后，再加入氨水和染料的乙醇溶液，攪拌均勻后，得到所述二氧化硅熒光溶膠。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于所述熒光二氧化硅溶膠中，正硅酸乙酯、乙醇、H20、草酸和氨水的投料摩爾比為I:4:7:7.2X10^5:2X103.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于所述草酸溶液中草酸含量為0.005-0.01mol/L，所述氨水中氨的含量為0.4-0.8 mol/Lo4.根據(jù)權(quán)利要求3所述制備方法，其特征在于所述草酸溶液中草酸含量為0.008 mol/L，所述氨水中氨的含量為0.5 mol/L。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于所述染料在熒光二氧化硅溶膠中的質(zhì)量占比為 0.001%~0.003%。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述制備方法，其特征在于所述染料為羅丹明6G或羅丹明B。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于所述水解反應(yīng)時間為10~12ho8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述制備方法，其特征在于加入氨水后攪拌時間為20~40min。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于浸漬時間為20~60S，提拉速率為800—1200 μ m/s ο
【專利摘要】一種熒光響應(yīng)型二氧化硅氣凝膠薄膜的制備方法，屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域，將潔凈的玻璃基底在熒光二氧化硅溶膠中浸漬后經(jīng)提拉從玻璃基底上取得濕凝膠薄膜，再將濕凝膠薄膜在乙醇氛圍下進行常壓干燥，得到二氧化硅氣凝膠熒光薄膜；其特征在于先將正硅酸乙酯與乙醇混合均勻后，再加入草酸溶液，經(jīng)水解反應(yīng)結(jié)束后，再加入氨水和染料乙醇溶液，攪拌均勻后，得到所述二氧化硅熒光溶膠。本發(fā)明方法簡便，使用設(shè)備簡單，分散性好，運行成本低，適合制備摻雜不同功能分子的二氧化硅氣凝膠薄膜。
【IPC分類】G01N21/64
【公開號】CN104977285
【申請?zhí)枴緾N201510394889
【發(fā)明人】謝吉民, 陳高遠, 魏巍, 陳國云, 劉潤興, 朱建軍, 羅瑞, 余輝, 羅志斌
【申請人】揚州天辰精細化工有限公司, 江蘇大學(xué), 鎮(zhèn)江全邦材料科技有限公司
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年7月8日