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主變鐵芯接地電流在線監(jiān)測裝置的制造方法_3

文檔序號:9348819閱讀:來源:國知局
-5-吡唑酮40份,5, 8-二羥 基-1,4-萘醌30份,1- (4-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮30份,月桂酰肌氨酸鈉8 份,山梨坦單硬脂酸酯7份,聚甘油脂肪酸酯5份,固色劑IFI-8511 4份,聚乙烯醇6份和 微晶纖維素5份。
[0021] 上述組分的制備方法如下:將以上組分加入40重量份的水中,開啟研磨機(jī),測定 顆粒的粒徑在2. 5 y m時(shí),停止研磨,將經(jīng)研磨的染料溶液在噴霧式干燥設(shè)備上干燥,得到 紅色染料。
[0022] 實(shí)施例3 紅色染料,以重量份計(jì),包括以下組分:1_苯基-3-甲基-5-吡唑酮32份,5, 8-二羥 基-1,4-萘醌26份,1- (4-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮24份,月桂酰肌氨酸鈉6 份,山梨坦單硬脂酸酯6份,聚甘油脂肪酸酯4份,固色劑IFI-8511 3份,聚乙烯醇5份和 微晶纖維素3份。
[0023] 上述組分的制備方法如下:將以上組分加入45重量份的水中,開啟研磨機(jī),測定 顆粒的粒徑在2. 0 y m時(shí),停止研磨,將經(jīng)研磨的染料溶液在噴霧式干燥設(shè)備上干燥,得到 紅色染料。
[0024] 實(shí)施例4 紅色染料,以重量份計(jì),包括以下組分:1_苯基-3-甲基-5-吡唑酮30份,5, 8-二羥 基-1,4-萘醌20份,1- (4-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮20份,月桂酰肌氨酸鈉5 份,山梨坦單硬脂酸酯4份,聚甘油脂肪酸酯2份,固色劑IFI-8511 2份,聚乙烯醇3~6份, 微晶纖維素2份和組分A35份。
[0025] 組分A的制備包括以下步驟: ① 稱取2. 77g (0.0 lmol) 4, 4' -(苯亞氨基)雙苯酚溶于30ml甲醇,得到溶液; ② 稱取I. 20g(0. 03mol)氫氧化鈉溶于步驟①得到的溶液,向其中加入1-乙炔基-4-氟 苯I. 80g (0? 015mol),得到反應(yīng)液a ; ③ 將步驟②所得反應(yīng)液a開動(dòng)攪拌開始反應(yīng),于30°C下反應(yīng)5小時(shí),得到反應(yīng)液b,向 反應(yīng)液b中加入90ml二氯甲烷后用45ml蒸餾水洗滌三次,靜置分液得到有機(jī)相和水相; ④ 將步驟③所得有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥,減壓蒸餾除去有機(jī)溶劑,得到粗產(chǎn)物,用 乙酸乙酯重結(jié)晶得到3. 34g產(chǎn)物a :4_ (4-乙炔基苯氧基)-N-(4-(4-乙炔基苯氧基)苯 基)-N-苯基苯胺; ⑤ 稱取2. 38g(0. 005mol)步驟④所得產(chǎn)物a、2. 85g(0. 015mol)碘化亞銅、 3. 22g(0. 025mol)N,N-二二異丙基乙胺和 4. 14g(0.0 lOmol) (Z)-3-(4-疊氮基-2, 5-二(己 氧基)苯基)-2-氰基丙烯酸溶于100mL體積比為1:1的甲醇和四氫呋喃混合液中,在氮?dú)?保護(hù)下,于30°C下反應(yīng)20小時(shí),過濾后得到濾液,減壓蒸餾除去溶劑,得到粗產(chǎn)物; ⑥ 將步驟⑤所得粗產(chǎn)物用乙酸乙酯重結(jié)晶得到3. 90g純品組分A,產(chǎn)率為60%。
[0026] 產(chǎn)物a :4_ (4-乙炔基苯氧基)-N- (4- (4-乙炔基苯氧基)苯基)-N-苯基苯胺的檢 測數(shù)據(jù)如下: 元素分析:C34H23N02:%C85.51 (85.40);%H4.85 (4.87);%N2.93 (2.97);%06.70 (6.65) 括號內(nèi)為實(shí)測數(shù)值; 質(zhì)譜分析:MS (ESP) m/z :478. 04 (M); 結(jié)構(gòu)式(I)的染料的檢測數(shù)據(jù)如下: IH NMR (500MHz,d-DMSO) S :11.00 (S,3H),8.22 (s,3H),8.08 (s,2H),7.62 (d, J=6.5Hz,4H),7.20 (m,6H),6.90-6.79 (m,9H),6.63-6.59 (m,6H),4.06 (t,J=8.0Hz, 8H),1.43-1.29 (m,24H),0.88 (t,J=8.5Hz,12H); 元素分析:C7SHS3N9010:%C71. 70 (71. 55) ;%H6. 40 (6. 41) ;%N9. 65 (9. 72) ;%012. 25 (12. 23)括號內(nèi)為實(shí)測數(shù)值; 質(zhì)譜分析:MS (ESP) m/z :1306. 24 (M)。
[0027] 將紅色染料的組分加入40~50重量份的水中,開啟研磨機(jī),測定顆粒的粒徑在 1~2. 5 y m之間時(shí),停止研磨,將經(jīng)研磨的染料溶液在噴霧式干燥設(shè)備上干燥,得到紅色染 料。
[0028] 實(shí)施例5 紅色染料,以重量份計(jì),包括以下組分:1_苯基-3-甲基-5-吡唑酮40份,5, 8-二羥 基-1,4-萘醌30份,1- (4-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮30份,月桂酰肌氨酸鈉8 份,山梨坦單硬脂酸酯7份,聚甘油脂肪酸酯5份,固色劑IFI-8511 4份,聚乙烯醇6份,微 晶纖維素5份和組分A45份。
[0029] 組分A的制備包括以下步驟: ① 稱取2. 77g (0.0 lmol) 4, 4' -(苯亞氨基)雙苯酚溶于30ml甲醇,得到溶液; ② 稱取2. 80g(0. 05mol)氫氧化鉀溶于步驟①得到的溶液,向其中加入1-乙炔基-4-氟 苯2. 40g (0. 02mol),得到反應(yīng)液a ; ③ 將步驟②所得反應(yīng)液a開動(dòng)攪拌開始反應(yīng),于20°C下反應(yīng)5小時(shí),得到反應(yīng)液b,向 反應(yīng)液b中加入150ml二氯甲烷后用50ml蒸餾水洗滌三次,靜置分液得到有機(jī)相和水相; ④ 將步驟③所得有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥,減壓蒸餾除去有機(jī)溶劑,得到粗產(chǎn)物,用 乙酸乙酯重結(jié)晶得到3. 40g產(chǎn)物a :4_ (4-乙炔基苯氧基)-N-(4-(4-乙炔基苯氧基)苯 基)-N-苯基苯胺; ⑤ 稱取2. 38g(0. 005mol)步驟④所得產(chǎn)物a、3. 80g(0. 020mol)碘化亞銅、 2. 58g(0. 020mol)N,N-二二異丙基乙胺和 6. 21g(0. 015mol) (Z)-3-(4-疊氮基-2, 5-二(己 氧基)苯基)-2-氰基丙烯酸溶于150ml體積比為1:1的甲醇和四氫呋喃混合液中,在氮?dú)?保護(hù)下,于20°C下反應(yīng)15小時(shí),過濾后得到濾液,減壓蒸餾除去溶劑,得到粗產(chǎn)物; ⑥ 將步驟⑤所得粗產(chǎn)物用乙酸乙酯重結(jié)晶得到3. 95g純品組分A,產(chǎn)率為65%。
[0030] 化合物表征數(shù)據(jù)見實(shí)施例4。
[0031] 將紅色染料的組分加入40~50重量份的水中,開啟研磨機(jī),測定顆粒的粒徑在 1~2. 5 y m之間時(shí),停止研磨,將經(jīng)研磨的染料溶液在噴霧式干燥設(shè)備上干燥,得到紅色染 料。
[0032] 實(shí)施例6 紅色染料,以重量份計(jì),包括以下組分:1_苯基-3-甲基-5-吡唑酮32份,5, 8-二羥 基-1,4-萘醌26份,1- (4-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮24份,月桂酰肌氨酸鈉6 份,山梨坦單硬脂酸酯6份,聚甘油脂肪酸酯4份,固色劑IFI-8511 3份,聚乙烯醇5份,微 晶纖維素3份和組分A42份。
[0033] 組分A的制備包括以下步驟: ① 稱取2. 77g (0.0 lmol) 4, 4' -(苯亞氨基)雙苯酚溶于50ml甲醇,得到溶液; ② 稱取2. 24g(0. 04mol)氫氧化鉀溶于步驟①得到的溶液,向其中加入1-乙炔基-4-氟 苯2. 16g (0? 018mol),得到反應(yīng)液a ; ③ 將步驟②所得反應(yīng)液a開動(dòng)攪拌開始反應(yīng),于25°C下反應(yīng)6小時(shí),得到反應(yīng)液b,向 反應(yīng)液b中加入200ml二氯甲烷后用100mL蒸餾水洗滌三次,靜置分液得到有機(jī)相和水相; ④ 將步驟③所得有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥,減壓蒸餾除去有機(jī)溶劑,得到粗產(chǎn)物,用 乙酸乙酯重
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