結(jié)晶得到3. 81g產(chǎn)物a :4_ (4-乙炔基苯氧基）-N-(4-(4-乙炔基苯氧基）苯 基）-N-苯基苯胺； ⑤ 稱取2. 38g(0. 005mol)步驟④所得產(chǎn)物a、4. 75g(0. 025mol)碘化亞銅、 2. 58g(0. 020mol)N，N-二二異丙基乙胺和 4. 14g(0.0 lOmol) (Z)-3-(4-疊氮基-2, 5-二（己 氧基）苯基）-2-氰基丙烯酸溶于150ml體積比為1:1的甲醇和四氫呋喃混合液中，在氮?dú)?保護(hù)下，于25°C下反應(yīng)18小時(shí)，過濾后得到濾液，減壓蒸餾除去溶劑，得到粗產(chǎn)物； ⑥ 將步驟⑤所得粗產(chǎn)物用乙酸乙酯重結(jié)晶得到4. 28g純品組分A，產(chǎn)率為68%。
[0034] 化合物表征數(shù)據(jù)見實(shí)施例4。
[0035] 將紅色染料的組分加入40~50重量份的水中，開啟研磨機(jī)，測(cè)定顆粒的粒徑在 1~2. 5 y m之間時(shí)，停止研磨，將經(jīng)研磨的染料溶液在噴霧式干燥設(shè)備上干燥，得到紅色染 料。
[0036] 實(shí)施例7 以重量份計(jì)，由以下組份組成：1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮34份，5, 8-二羥基-1，4-萘 醌26份，1- (4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮22份，月桂酰肌氨酸鈉6份，山梨坦 單硬脂酸酯5份，聚甘油脂肪酸酯4份，固色劑IFI-8511 3份，聚乙烯醇5份，微晶纖維素 3份和組分A 40份。
[0037] 將紅色染料的組分加入40~50重量份的水中，開啟研磨機(jī)，測(cè)定顆粒的粒徑在 1~2. 5 y m之間時(shí)，停止研磨，將經(jīng)研磨的染料溶液在噴霧式干燥設(shè)備上干燥，得到紅色染 料。
[0038] 本發(fā)明紅色染料的染色方法如下：將0.1 g實(shí)施例1、2、3、5、6和7所得的紅色染料 分別加入到200ml水中，將染料完全溶解后，用醋酸調(diào)pH為5~6,升溫至50°C，加入5g棉麻 布進(jìn)行染色，保溫15min，然后緩慢升溫至130°C保溫45min，降溫后取出染色織物，皂洗、水 洗、晾干，得到紅色染織物。
[0039]對(duì)上述所得的紅色染織物進(jìn)行復(fù)合性能測(cè)試，采用GB/T7069-1997、GB/ T6152-1997、GB/T3920-1997、GB/T8427-1998、GB/T5718-1997 測(cè)定各項(xiàng)牢度，檢測(cè)結(jié)果如表 1所示。
所述的紅色染料的制備方法，包括以下步驟： ① 稱取4, 4'-(苯亞氨基）雙苯酚溶于有機(jī)溶劑，得到溶液；4, 4'-(苯亞氨基）雙苯酚 和有機(jī)溶劑的摩爾比為1 :1〇~1 :1〇〇 ;所述有機(jī)溶劑為甲醇或乙醇； ② 稱取強(qiáng)堿溶于步驟①得到的溶液，向其中加入1-乙炔基-4-氟苯，得到反應(yīng)液a ;所 述強(qiáng)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀；強(qiáng)堿與步驟①中4, 4' -(苯亞氨基)雙苯酚的摩爾比為3~5 : 1 ;1_乙炔基-4-氟苯與步驟①中4, 4' -(苯亞氨基）雙苯酚的摩爾比為1. 5~2 :1 ; ③ 將步驟②所得反應(yīng)液a開動(dòng)攪拌開始反應(yīng)，于20~30°C下反應(yīng)5~10小時(shí)，得到反應(yīng)液 b，向反應(yīng)液b中加入二氯甲烷后用蒸餾水洗滌三次，靜置分液得到有機(jī)相和水相；反應(yīng)液b 和二氯甲烷的體積比為1 :3~5 ;三次洗滌用蒸餾水和二氯甲烷的體積比為1 :2~3 ; ④ 將步驟③所得有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，減壓蒸餾除去有機(jī)溶劑，得到粗產(chǎn)物，用乙 酸乙酯重結(jié)晶得到產(chǎn)物a :4_ (4-乙炔基苯氧基）-N-(4-(4-乙炔基苯氧基）苯基）-N-苯基 苯胺； ⑤ 稱取步驟④所得產(chǎn)物a、碘化亞銅、N，N-二二異丙基乙胺和（Z)-3-(4-疊氮 基-2, 5-二（己氧基）苯基）-2-氰基丙烯酸溶于甲醇和四氫呋喃的混合液中，甲醇和四氫 呋喃的體積比為1 :1 ;在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于20~30°C下反應(yīng)15~20小時(shí)，過濾后得到濾液，減壓 蒸餾除去溶劑，得到粗產(chǎn)物； ⑥ 將步驟⑤所得粗產(chǎn)物用乙酸乙酯重結(jié)晶得到純品紅色染料。
[0041] 本發(fā)明的技術(shù)方案并不限制于本發(fā)明所述的實(shí)施例的范圍內(nèi)。本發(fā)明未詳盡描述 的技術(shù)內(nèi)容均為公知技術(shù)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 主變鐵芯接地電流在線監(jiān)測(cè)裝置，其特征在于：包括電流傳感器（1)、下位機(jī)（2)、上 位機(jī)（3 )和串聯(lián)在接地線路中的限流電阻單元（4 )，下位機(jī)（2 )分別與電流傳感器（1)和上 位機(jī)（3)連接，上位機(jī)（3)與限流電阻單元（4)連接，電流傳感器（1)兩側(cè)分別設(shè)置一個(gè)托 板（8 )，托板（8 )頂面開設(shè)限位槽（9 )，電流傳感器（1) 一側(cè)安裝固定板（3 )，固定板（3 )兩端 之間安裝轉(zhuǎn)軸（17)，轉(zhuǎn)軸（17)上固定安裝固定輪（18)，固定輪（18)周圈開設(shè)連接槽（19)， 固定輪（18)上均勻開設(shè)數(shù)個(gè)限位槽（20)，固定輪（18)上設(shè)置首尾相接的連接繩（21)，上 部的連接繩（21)位于連接槽（19)內(nèi)，連接繩（21)上均勻安裝數(shù)個(gè)限位珠（22)，上部的限 位珠（22)位于限位槽（20)內(nèi)，限位珠（22)的直徑大于連接槽（19)的寬度，轉(zhuǎn)軸（17)上固 定安裝紅布幔（24)的一端，紅布幔（24)上涂布紅色染料，所述的紅色染料以重量份計(jì)，由 以下組分組成：1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮30~40份，5, 8-二羥基-1，4-萘醌20~30份， 1- (4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮20~30份，月桂酰肌氨酸鈉5~8份，山梨坦單硬 脂酸酯4~7份，聚甘油脂肪酸酯2~5份，固色劑IFI-8511 2~4份，聚乙烯醇3~6份和微晶纖 維素2~5份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的主變鐵芯接地電流在線監(jiān)測(cè)裝置，其特征在于：所述的電流 傳感器（1)上設(shè)置連接桿（6)，連接桿（6)兩端分別固定安裝一個(gè)固定塊（10)，固定塊（10) 上開設(shè)豎直的滑道，托板（8)-側(cè)設(shè)置豎直的滑軌（11)，滑軌（11)沿豎直方向開設(shè)數(shù)個(gè)安 裝孔（12)，固定塊（10)沿豎直方向開設(shè)數(shù)個(gè)配合孔（13)，滑軌（11)配合安裝在固定塊（10) 上的滑道內(nèi)，配合孔（13)與安裝孔（12)中心線重合，孔內(nèi)設(shè)置固定銷（14)。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的主變鐵芯接地電流在線監(jiān)測(cè)裝置，其特征在于：所述的電流 傳感器（1)上開設(shè)橫向通透的連接孔（5 )，連接桿（6 )中部位于連接孔（5 )內(nèi)，連接桿（6 )上 設(shè)置外螺紋，連接桿（6)上配合安裝兩個(gè)調(diào)節(jié)螺母（7)，兩個(gè)調(diào)節(jié)螺母（7)分別與電流傳感 器（1)兩側(cè)外壁相觸。
【專利摘要】主變鐵芯接地電流在線監(jiān)測(cè)裝置，包括電流傳感器、下位機(jī)、上位機(jī)和串聯(lián)在接地線路中的限流電阻單元，下位機(jī)分別與電流傳感器和上位機(jī)連接，上位機(jī)與限流電阻單元連接，電流傳感器兩側(cè)分別設(shè)置一個(gè)托板，托板頂面開設(shè)限位槽。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：它將電流傳感器裝在鐵芯接地線上，精確地采集接地電流，通過下位機(jī)將數(shù)字信號(hào)傳輸給上位機(jī)，再由上位機(jī)對(duì)數(shù)字信號(hào)處理、分析和計(jì)算，實(shí)現(xiàn)鐵芯接地電流實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，對(duì)變壓器狀態(tài)進(jìn)行在線評(píng)估，從而達(dá)到防患于未然的目的。當(dāng)泄漏電流超過限定值時(shí)，發(fā)出報(bào)警信號(hào)，根據(jù)泄漏電流的大小分析投入限流電阻單元中的電阻，將變壓器泄漏電流降低到規(guī)定值以內(nèi)，確保變壓器不會(huì)在兩點(diǎn)接地時(shí)長時(shí)間運(yùn)行。
【IPC分類】G01R19/165, C09B67/22, G01R31/02
【公開號(hào)】CN105067871
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510417337
【發(fā)明人】王磊, 趙廣方, 張世龍, 尹國慧, 李元安, 苗長青, 韓志駿, 盧志海, 袁計(jì)委, 張玉清, 胡浩, 劉明锝
【申請(qǐng)人】國家電網(wǎng)公司, 國網(wǎng)山東省電力公司檢修公司
【公開日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年7月16日