一種自動(dòng)滴定方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種自動(dòng)滴定方法及應(yīng)用，屬于家用電器技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 漂洗性能，即洗衣機(jī)去除洗衣粉和殘留污染物的能力，是洗衣機(jī)性能檢測(cè)的重要 項(xiàng)目?，F(xiàn)行各國(guó)洗衣機(jī)標(biāo)準(zhǔn)中漂洗性能的檢測(cè)方法各不相同，其檢測(cè)原理大致可W分為兩 類：一是W洗衣粉的某種成分物質(zhì)作為指示劑，檢測(cè)其漂洗前后的變化從而確定洗衣機(jī)漂 洗性能。如我國(guó)和IEC(國(guó)際電工委員會(huì)）使用的堿度方法，即是檢測(cè)洗衣粉中堿性物質(zhì)的 變化情況。美國(guó)目前正在修訂的洗衣機(jī)標(biāo)準(zhǔn)則是檢測(cè)洗衣粉中的表面活性劑（直鏈烷基苯 橫酸鋼，LA巧的含量變化。二是在洗衣過程中添加某種方便檢測(cè)的特殊物質(zhì)，通過其在洗 涂液中的含量變化確定洗衣機(jī)漂洗能力。如日本標(biāo)準(zhǔn)中添加氯化鋼，通過檢測(cè)洗涂液電導(dǎo) 率來確定氯化鋼的含量變化，從而檢測(cè)漂洗性能。澳大利亞/新西蘭洗衣機(jī)標(biāo)準(zhǔn)中則添加 2-苯基-5-苯并咪挫-橫酸（PBI巧作為指示物質(zhì)。上述方法各有利弊，我國(guó)和IEC的方法 操作簡(jiǎn)單，但是數(shù)據(jù)重現(xiàn)性差；美國(guó)方法可能會(huì)面臨檢測(cè)試驗(yàn)過于復(fù)雜的問題；日本方法 容易受試驗(yàn)用水的干擾，而且漂洗試驗(yàn)必須與洗涂試驗(yàn)單獨(dú)分開來做；澳大利亞/新西蘭 方法不僅操作復(fù)雜，而且必須對(duì)標(biāo)準(zhǔn)洗涂物進(jìn)行預(yù)處理才能進(jìn)行試驗(yàn)。因此，尋找一個(gè)最簡(jiǎn) 單、可行、可信的試驗(yàn)方法是目前行業(yè)關(guān)注的重點(diǎn)。堿度方法是我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)方法，雖然存在 數(shù)據(jù)重復(fù)性差的問題，但是其在操作和受干擾程度上相較于其他方法有很大的優(yōu)勢(shì)。
[0003]目前市售的滴定儀都是電位滴定原理，即便是W抑值來進(jìn)行滴定的產(chǎn)品也是將 抑值轉(zhuǎn)化為電位信息。因此傳統(tǒng)滴定儀的滴定過程大多分為2種方式：1、設(shè)置一個(gè)滴定終 點(diǎn)，滴定儀W某一初始速度開始滴定，在越靠近該終點(diǎn)時(shí)，滴定速度越慢，在到達(dá)該終點(diǎn)時(shí)， 滴定終止；2、不設(shè)置滴定終點(diǎn)，通過對(duì)每次滴定后，對(duì)溶液電位變化情況進(jìn)行微分計(jì)算，觀 察突變點(diǎn)（閥值點(diǎn)），發(fā)現(xiàn)突變點(diǎn)并記錄此時(shí)的滴定量及此時(shí)的抑值數(shù)據(jù)。第2種滴定方 式一般用于科研工作，實(shí)際生產(chǎn)中使用較少。
[0004] 大多數(shù)滴定儀采用第一種滴定方式，但是第一種方式存在W下問題：（1)該自動(dòng) 滴定過程非常容易出現(xiàn)滴過終點(diǎn)的情況，因?yàn)榛瘜W(xué)反應(yīng)有滯后性，因溶液不同，表現(xiàn)也不 同，往往當(dāng)?shù)味▋x發(fā)現(xiàn)到達(dá)或接近終點(diǎn)時(shí)，會(huì)很難掌握其速度，所W在實(shí)際使用中，此類自 動(dòng)滴定儀大多采用手動(dòng)滴定功能，所謂的"自動(dòng)滴定"只是一個(gè)擺設(shè)；（2)即使"自動(dòng)滴定" 是可實(shí)現(xiàn)，也缺乏統(tǒng)一的判定標(biāo)準(zhǔn)，即到達(dá)終點(diǎn)后多久進(jìn)行判斷的問題。此外，無論滴定儀 精度多高，仍然可能出現(xiàn)前一滴在終點(diǎn)之前，后一滴在終點(diǎn)之后的情況，此時(shí)同樣會(huì)出現(xiàn)滴 定終點(diǎn)如何進(jìn)行判斷的問題。
[0005] 長(zhǎng)期W來，在進(jìn)行洗衣機(jī)漂洗性能測(cè)試時(shí)，因不同企業(yè)采用不同設(shè)備（傳感器精 度不同），人員操作熟練度、操作習(xí)慣等差異，導(dǎo)致漂洗測(cè)試重復(fù)性較差。尤其是測(cè)試時(shí)對(duì)滴 定終點(diǎn)的判斷往往存在較大的差別。由于化學(xué)反應(yīng)具有滯后性，因此對(duì)終點(diǎn)判斷的差異性， 往往導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性的降低。因此，研究一種能夠準(zhǔn)確、科學(xué)判斷滴定終點(diǎn)的 測(cè)試方法，顯得尤為必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種自動(dòng)滴定方法及應(yīng)用，該方 法能夠準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性，能夠用于漂洗性能測(cè)試中。
[0007] 為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：
[000引一種自動(dòng)滴定方法，包括W下步驟：（1)取樣化及樣品預(yù)處理；似滴定儀預(yù)設(shè)置； (3)第一階段滴定；(4)第二階段滴定；（5)調(diào)速控制量點(diǎn)后滴定；(6)數(shù)據(jù)采集。
[0009] 前述滴定方法中，具體包括W下步驟：
[0010] (1)取樣W及樣品預(yù)處理：取待測(cè)樣品溶液，經(jīng)微孔過濾膜過濾，放入裝樣容器 中；
[0011] (2)滴定儀預(yù)設(shè)置：裝樣容器中插入滴定管和抑探針后，分別設(shè)定滴定儀的預(yù)攬 拌時(shí)間、延時(shí)時(shí)間、速度1、速度2、調(diào)速控制點(diǎn)抑值、終點(diǎn)抑值W及調(diào)速控制量；所述調(diào)速 控制量即調(diào)速控制量點(diǎn)抑值與調(diào)速控制點(diǎn)抑值的差值占調(diào)速控制點(diǎn)抑值與終點(diǎn)抑值的 差值的比例；
[001引 做第一階段滴定：測(cè)試開始后，進(jìn)行預(yù)攬拌，預(yù)攬拌結(jié)束后，滴定儀W設(shè)定的速 度1開始滴定，直至待測(cè)樣品抑值達(dá)到調(diào)速控制點(diǎn)抑值；
[0013] (4)第二階段滴定：樣品抑值達(dá)到調(diào)速控制點(diǎn)抑值后，滴定儀W設(shè)定的速度2開 始滴定，直至待測(cè)樣品抑值達(dá)到調(diào)速控制量點(diǎn)抑值；
[0014] 妨調(diào)速控制量點(diǎn)后滴定：待測(cè)樣品抑值達(dá)到調(diào)速控制量點(diǎn)抑值后，滴定儀按照 最小滴定量進(jìn)行滴定，即每滴入1滴，等待延時(shí)時(shí)間經(jīng)過后，判定抑值未達(dá)到終點(diǎn)抑值則 繼續(xù)滴入下一滴，直至判定抑值達(dá)到或超過終點(diǎn)抑值，停止滴定；
[0015] (6)數(shù)據(jù)采集：停止滴定后，記錄的全部滴定數(shù)據(jù)采用平均抽樣的方式進(jìn)行采樣， 生成數(shù)據(jù)表和曲線，判定抑值達(dá)到終點(diǎn)抑值停止滴定的，直接得到終點(diǎn)滴定數(shù)據(jù)；判定抑 值超過終點(diǎn)抑值停止滴定的，插值計(jì)算得到終點(diǎn)滴定數(shù)據(jù)。
[0016] 前述滴定方法中，預(yù)攬拌時(shí)間為0. 1~lOmin，延時(shí)時(shí)間為Is~100s。
[0017] 前述滴定方法中，調(diào)速控制量為1 %~99%。
[0018] 前述滴定方法中，速度1為0.01~10血/min,速度2為0.01~10血/min,最小滴 定量為0. 002血/滴~0. 008血/滴。
[0019] 進(jìn)一步地，前述滴定方法中，最小滴定量為0. 005mL/滴。
[0020] 自動(dòng)滴定方法在漂洗性能測(cè)試中的應(yīng)用。
[0021] 前述應(yīng)用中，漂洗性能測(cè)試為洗衣機(jī)漂洗性能的堿度測(cè)試。
[0022] 前述應(yīng)用中，洗衣機(jī)漂洗性能的堿度測(cè)試具體包括W下步驟：
[0023] (1)取樣化及樣品預(yù)處理：分別取測(cè)試用水和殘留漂洗液，各3份，每份300mU經(jīng) 水系0. 45ym微孔過濾膜過濾，分別放入裝樣容器中，作為待測(cè)樣品分別測(cè)試；
[0024] (2)滴定儀預(yù)設(shè)置：裝樣容器中插入滴定管和抑探針后，分別設(shè)定滴定儀的預(yù)攬 拌時(shí)間為Imin、延時(shí)時(shí)間為10s、速度1為2mL/min、速度2為0. 5mL/min、調(diào)速控制點(diǎn)抑值 為7. 00、終點(diǎn)抑值為4. 50W及調(diào)速控制量為30%;
[00巧](3)第一階段滴定：測(cè)試開始后，進(jìn)行預(yù)攬拌Imin，預(yù)攬拌結(jié)束后，滴定儀W設(shè)定 的速度1為2血/min開始滴定，直至待測(cè)樣品抑值達(dá)到7. 00;
[0026] (4)第二階段滴定：樣品抑值達(dá)到7. 00后，滴定儀W設(shè)定的速度2為0. 5血/min 開始滴定，直至待測(cè)樣品抑值達(dá)到6. 25 ;
[0027] (5)調(diào)速控制量點(diǎn)后滴定：待測(cè)樣品抑值達(dá)到6. 25后，滴定儀按照最小滴定量 0. 005血/滴進(jìn)行滴定，即每滴入1滴，等待10s后，判定抑值未達(dá)到4. 5則繼續(xù)滴入下一 滴，直至判定抑值等于或小于4. 50時(shí)，停止滴定；
[0028] (6)數(shù)據(jù)采集：停止滴定后，記錄的全部滴定數(shù)據(jù)采用平均抽樣的方式進(jìn)行采樣， 生成數(shù)據(jù)表和曲線；判定抑值小于4. 5停止滴定的，進(jìn)行插值計(jì)算得到終點(diǎn)滴定數(shù)據(jù)，判定 抑值等于4. 5停止滴定的，直接得到終點(diǎn)滴定數(shù)據(jù)。
[0029] (7)計(jì)算：由滴定終點(diǎn)數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算得到殘留漂洗液的相對(duì)堿度。
[0030] 本發(fā)明的滴定方法在滴定前可W預(yù)先設(shè)置預(yù)攬拌時(shí)間、延時(shí)時(shí)間、速度1、速度