體包括W下步驟：
[0112] (1)取樣化及樣品預(yù)處理：分別取測(cè)試用水和殘留漂洗液，各3份，每份300mU經(jīng) 水系0. 45ym微孔過(guò)濾膜過(guò)濾后，各取lOOmL分別放入裝樣容器中，作為待測(cè)樣品分別測(cè) 試；
[0113] (2)滴定儀預(yù)設(shè)置：裝樣容器中插入滴定管和抑探針后，分別設(shè)定滴定儀的預(yù)攬 拌時(shí)間Imin、延時(shí)時(shí)間10s、速度1為2血/min、速度2為0. 5血/min、調(diào)速控制點(diǎn)抑值為 7. 00、終點(diǎn)抑值為4. 50W及調(diào)速控制量為30%;
[0114] (3)第一階段滴定：測(cè)試開(kāi)始后，進(jìn)行預(yù)攬拌Imin，預(yù)攬拌結(jié)束后，滴定儀W設(shè)定 的速度1為2血/min開(kāi)始滴定，直至待測(cè)樣品抑值達(dá)到7. 00;
[0115] (4)第二階段滴定：樣品抑值達(dá)到7. 00后，滴定儀W設(shè)定的速度2為0. 5血/min 開(kāi)始滴定，直至待測(cè)樣品抑值達(dá)到6. 25 ;
[0116] (5)調(diào)速控制量點(diǎn)后滴定：待測(cè)樣品抑值達(dá)到6. 25后，滴定儀按照最小滴定量 0. 005血/滴進(jìn)行滴定，即每滴入1滴，等待10s后，判定抑值未達(dá)到4. 50則繼續(xù)滴入下一 滴，直至判定抑值等于或小于4. 50時(shí)，停止滴定；
[0117] (6)數(shù)據(jù)采集：停止滴定后，記錄的全部滴定數(shù)據(jù)采用平均抽樣的方式進(jìn)行采樣， 生成數(shù)據(jù)表和曲線；判定抑值小于4. 5停止滴定的，進(jìn)行插值計(jì)算得到終點(diǎn)滴定數(shù)據(jù)，判定 抑值等于4. 5停止滴定的，直接得到終點(diǎn)滴定數(shù)據(jù)；
[0118] (7)計(jì)算：由滴定終點(diǎn)數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算得到殘留漂洗液的相對(duì)堿度。根據(jù)公式
進(jìn)行計(jì)算，得到殘留漂洗液相對(duì)測(cè)試用水的堿度。其中，本實(shí)施 例中采用鹽酸進(jìn)行滴定，Ar為相對(duì)堿度，Mh"為鹽酸溶液的摩爾濃度（mol/L)，UH"為滴定 殘留漂洗液的鹽酸用量的=份平均值（mL)，為滴定測(cè)試用水的鹽酸用量=份平均值 (mL)，Us為被滴定試驗(yàn)用水的體積（此處為lOOmL)，Up為被滴定殘留漂洗液的體積（此處 為100血）。
[0119] 其中，經(jīng)過(guò)標(biāo)定的鹽酸溶液的摩爾濃度Mhu為0.lmol/1，滴定結(jié)果如表10所示。
[0120] 表 10
[0122]由表9中數(shù)據(jù)計(jì)算得到，殘留漂洗液的相對(duì)堿度Ar= 7.86X10 4。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種自動(dòng)滴定方法，其特征在于：包括以下步驟：（1)取樣以及樣品預(yù)處理；(2)滴 定儀預(yù)設(shè)置；（3)第一階段滴定；(4)第二階段滴定；（5)調(diào)速控制量點(diǎn)后滴定；(6)數(shù)據(jù)采 集。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的自動(dòng)滴定方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 取樣以及樣品預(yù)處理：取待測(cè)樣品溶液，經(jīng)微孔過(guò)濾膜過(guò)濾，放入裝樣容器中； (2) 滴定儀預(yù)設(shè)置：裝樣容器中插入滴定管和pH探針后，分別設(shè)定滴定儀的預(yù)攪拌時(shí) 間、延時(shí)時(shí)間、速度1、速度2、調(diào)速控制點(diǎn)pH值、終點(diǎn)pH值以及調(diào)速控制量；所述調(diào)速控制 量即調(diào)速控制量點(diǎn)pH值與調(diào)速控制點(diǎn)pH值的差值占調(diào)速控制點(diǎn)pH值與終點(diǎn)pH值的差值 的比例； (3) 第一階段滴定：測(cè)試開(kāi)始后，進(jìn)行預(yù)攪拌，預(yù)攪拌結(jié)束后，滴定儀以設(shè)定的速度1開(kāi) 始滴定，直至待測(cè)樣品pH值達(dá)到調(diào)速控制點(diǎn)pH值； (4) 第二階段滴定：樣品pH值達(dá)到調(diào)速控制點(diǎn)pH值后，滴定儀以設(shè)定的速度2開(kāi)始滴 定，直至待測(cè)樣品pH值達(dá)到調(diào)速控制量點(diǎn)pH值； (5) 調(diào)速控制量點(diǎn)后滴定：待測(cè)樣品pH值達(dá)到調(diào)速控制量點(diǎn)pH值后，滴定儀按照最小 滴定量進(jìn)行滴定，即每滴入1滴，等待延時(shí)時(shí)間經(jīng)過(guò)后，判定pH值未達(dá)到終點(diǎn)pH值則繼續(xù) 滴入下一滴，直至判定pH值達(dá)到或超過(guò)終點(diǎn)pH值，停止滴定； (6) 數(shù)據(jù)采集：停止滴定后，記錄的全部滴定數(shù)據(jù)采用平均抽樣的方式進(jìn)行采樣，生成 數(shù)據(jù)表和曲線，判定pH值達(dá)到終點(diǎn)pH值停止滴定的，直接得到終點(diǎn)滴定數(shù)據(jù)；判定pH值超 過(guò)終點(diǎn)pH值停止滴定的，插值計(jì)算得到終點(diǎn)滴定數(shù)據(jù)。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的自動(dòng)滴定方法，其特征在于：所述預(yù)攪拌時(shí)間為0. 1~ lOmin，延時(shí)時(shí)間為1~100s。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的自動(dòng)滴定方法，其特征在于：所述調(diào)速控制量為1 %~99 %。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的自動(dòng)滴定方法，其特征在于：所述速度1為0. 01~10mL/min， 所述速度2為0. 01~10mL/min，所述最小滴定量為0. 002mL/滴~0. 008mL/滴。6. 根據(jù)權(quán)利要求2或5所述的自動(dòng)滴定方法，其特征在于：所述最小滴定量為 0.0 OM,/ 滴。7. 如權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的自動(dòng)滴定方法在漂洗性能測(cè)試中的應(yīng)用。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的自動(dòng)滴定方法的應(yīng)用，其特征在于：所述漂洗性能測(cè)試為洗 衣機(jī)漂洗性能的堿度測(cè)試。9. 根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的自動(dòng)滴定方法的應(yīng)用，其特征在于：所述漂洗性能測(cè)試 還包括步驟（7)計(jì)算：按照由滴定終點(diǎn)數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算得到漂洗性能測(cè)試結(jié)果。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的自動(dòng)滴定方法的應(yīng)用，其特征在于：所述洗衣機(jī)漂洗性能的 堿度測(cè)試，具體包括以下步驟： (1) 取樣以及樣品預(yù)處理：分別取測(cè)試用水和殘留漂洗液，各3份，每份300mL，經(jīng)水系 0. 45 y m微孔過(guò)濾膜過(guò)濾，分別放入裝樣容器中，作為待測(cè)樣品分別測(cè)試； (2) 滴定儀預(yù)設(shè)置：裝樣容器中插入滴定管和pH探針后，分別設(shè)定滴定儀的預(yù)攪拌時(shí) 間為lmin、延時(shí)時(shí)間為10s、速度1為2mL/min、速度2為0. 5mL/min、調(diào)速控制點(diǎn)pH值為 7. 00、終點(diǎn)pH值為4. 50以及調(diào)速控制量為30% ; (3) 第一階段滴定：測(cè)試開(kāi)始后，進(jìn)行預(yù)攪拌lmin，預(yù)攪拌結(jié)束后，滴定儀以設(shè)定的速 度1為2mL/min開(kāi)始滴定，直至待測(cè)樣品pH值達(dá)到7. OO ; (4) 第二階段滴定：樣品pH值達(dá)到7. 00后，滴定儀以設(shè)定的速度2為0. 5mL/min開(kāi)始 滴定，直至待測(cè)樣品pH值達(dá)到6. 25 ; (5) 調(diào)速控制量點(diǎn)后滴定：待測(cè)樣品pH值達(dá)到6. 25后，滴定儀按照最小滴定量 0. 005mL/滴進(jìn)行滴定，即每滴入1滴，等待IOs后，判定pH值未達(dá)到4. 50則繼續(xù)滴入下一 滴，直至判定pH值等于或小于4. 50時(shí)，停止滴定； (6) 數(shù)據(jù)采集：停止滴定后，記錄的全部滴定數(shù)據(jù)采用平均抽樣的方式進(jìn)行采樣，生成 數(shù)據(jù)表和曲線；判定pH值小于4. 5停止滴定的，進(jìn)行插值計(jì)算得到終點(diǎn)滴定數(shù)據(jù)，判定pH 值等于4. 5停止滴定的，直接得到終點(diǎn)滴定數(shù)據(jù)； (7) 計(jì)算：由滴定終點(diǎn)數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算得到殘留漂洗液的相對(duì)堿度。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種自動(dòng)滴定方法，包括以下步驟：(1)取樣以及樣品預(yù)處理；(2)滴定儀預(yù)設(shè)置；(3)第一階段滴定；(4)第二階段滴定；(5)調(diào)速控制量點(diǎn)后滴定；(6)數(shù)據(jù)采集。本發(fā)明提供的一種自動(dòng)滴定方法，是一種能夠準(zhǔn)確、科學(xué)判斷滴定終點(diǎn)的測(cè)試方法，采用設(shè)定調(diào)速控制點(diǎn)和調(diào)速控制量的方式，保證了滴定過(guò)程的精細(xì)化，同時(shí)達(dá)到調(diào)速控制量點(diǎn)后，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的滯后性，采取逐滴滴加、延時(shí)判定的方式，從而可以有效地保證滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確性。本發(fā)明的自動(dòng)滴定方法，采用全自動(dòng)的方式，避免了人工操作對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好?？梢杂糜谄葱阅軠y(cè)試中。
【IPC分類(lèi)】G01N31/16
【公開(kāi)號(hào)】CN105116098
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510575404
【發(fā)明人】岳京松, 張曉 , 趙爽
【申請(qǐng)人】中國(guó)家用電器研究院
【公開(kāi)日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年9月10日