/ml、5.0yg/ml 的硫酸根離子對照品溶液，根據(jù)對照品溶液的電導(dǎo)檢測響應(yīng)值與硫酸根離子對照品溶液濃度建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0022]所述SlOl和S102中的電導(dǎo)檢測響應(yīng)值通過電導(dǎo)檢測器進(jìn)行檢測。
[0023]所述S102中供試品溶液配制方法為:
用3.0mmo 1/L的碳酸鈉試液稀釋濃度100ug/ml的硫酸根離子溶液制成供試品溶液。
[0024]所述離子色譜儀檢測條件:流速:1.0ml/min，進(jìn)樣量:20μ1，運(yùn)行時(shí)間:15min，柱溫:30°C。
[0025]如圖2:硫酸根與草酸根的分離度為2.7以上，系統(tǒng)適應(yīng)性混合溶液能快速、準(zhǔn)確的檢測出樣品中的游離硫酸根離子含量。
[0026]如圖3:使用離子色譜儀對不同濃度的硫酸根離子對照品溶液與該對照品溶液的電導(dǎo)檢測響應(yīng)值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;離子色譜法靈敏度高、選擇性好、檢測快速；同時(shí)，結(jié)合各藥典方法，適用于低分子肝素中游離硫酸根離子的快速檢測，可以同時(shí)檢測不同種類的低分子肝素產(chǎn)品，節(jié)省檢測時(shí)間。
[0027]如圖4:供試品溶液(依諾肝素鈉)的硫酸根離子含量譜圖；離子色譜法檢測硫酸根離子，該方法依諾肝素鈉樣品前處理簡單，操作方便簡單，無需繁瑣的預(yù)處理及柱后處理，靈敏度高、選擇性好、可以快速、準(zhǔn)確的檢測出樣品中的游離硫酸根離子含量。
[0028]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的應(yīng)用原理作進(jìn)一步的說明。
[0029]1、儀器:D1NEX ICS-3000離子色譜儀、電導(dǎo)檢測器、ASRS300 4_mm抑制器、自動(dòng)進(jìn)樣器、十萬分之一電子天平、超純水機(jī)。
[0030]2、試劑:硫酸根離子溶液(1000ug/ml)、色譜純無水碳酸鈉、色譜純草酸鈉。
[0031]3、試液配制:
3.0mmol/L碳酸鈉試液溶液。
[0032]系統(tǒng)適應(yīng)性溶液:含3yg/ml硫酸根離子和5yg/ml草酸根離子的混合溶液。
[0033]標(biāo)準(zhǔn)品溶液:使用硫酸根離子溶液(lOOOug/ml)，分別用流動(dòng)相稀釋制成濃度為0.lyg/ml、0.5yg/ml、I.0yg/ml、2.0yg/ml、4.0yg/ml、5.0yg/ml的硫酸根離子對照品溶液。
[0034]供試品溶液:用稀釋樣品制成濃度為0.4mg/ml的供試品溶液。
[0035]4、色譜條件:
色譜柱:D1nex 1nPacTM AGll RFICTM4X50mm 保護(hù)柱和D1nex 1nPacTM ASllRFICTM4X250mm 分析柱。
[0036]流速:lml/min;進(jìn)樣量:20μ1;運(yùn)行時(shí)間:15min;柱溫:30°C ;電導(dǎo)檢測器。
[0037]5、進(jìn)樣:
對照品溶液依次進(jìn)樣后供試品進(jìn)樣。
[0038]根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品溶液響應(yīng)值與硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)公式《%=T*V/m*100%，計(jì)算出依諾肝素鈉中硫酸根離子含量。其中，T:供試品溶液中硫酸根離子的濃度(yg/ml) ; V:供試品溶液定容后的體積(ml )；m:供試品溶液中的樣品的質(zhì)量(mg)。
[0039]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低分子肝素生產(chǎn)過程中游離硫酸根離子快速檢測方法，其特征在于，該低分子肝素生產(chǎn)過程中游離硫酸根離子快速檢測方法包括: 使用離子色譜儀對不同濃度的硫酸根離子對照品溶液與該對照品溶液的電導(dǎo)檢測響應(yīng)值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線； 檢測供試品溶液電導(dǎo)檢測響應(yīng)值，根據(jù)公Sw%=T*V/m*100%，計(jì)算低分子肝素中硫酸根離子含量； 其中，T:供試品溶液中硫酸根離子的濃度;V:供試品溶液定容后的體積;m:供試品溶液中的樣品的質(zhì)量。2.如權(quán)利要求1所述的低分子肝素生產(chǎn)過程中游離硫酸根離子快速檢測方法，其特征在于，所述不同濃度的硫酸根離子對照品溶液配制方法包括: 配制3.0mmol/L的碳酸鈉試液，該試液使用前過濾超聲脫氣； 配制含3yg/ml硫酸根離子和5yg/ml草酸根離子的系統(tǒng)適應(yīng)性混合溶液，所述硫酸根與草酸根分離度2 1.0; 使用濃度為1000ug/ml硫酸根離子溶液分別用3.0mmol/L的碳酸鈉試液稀釋制成濃度為0.lyg/ml、0.5yg/ml、1.0yg/ml、2.0yg/ml、4.0yg/ml、5.0yg/ml 的硫酸根離子對照品溶液。3.如權(quán)利要求1所述的低分子肝素生產(chǎn)過程中游離硫酸根離子快速檢測方法，其特征在于，所述離子色譜儀建立標(biāo)準(zhǔn)曲線方法為: 使用濃度為0.lyg/ml、0.5yg/ml、I.0yg/ml、2.0yg/ml、4.0yg/ml、5.0yg/ml 的硫酸根離子對照品溶液，根據(jù)對照品溶液的電導(dǎo)檢測響應(yīng)值與硫酸根離子對照品溶液濃度建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.如權(quán)利要求1所述的低分子肝素生產(chǎn)過程中游離硫酸根離子快速檢測方法，其特征在于，所述電導(dǎo)檢測響應(yīng)值通過電導(dǎo)檢測器進(jìn)行檢測。5.如權(quán)利要求1所述的低分子肝素生產(chǎn)過程中游離硫酸根離子快速檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液配制方法為: 用3.0mmo 1/L的碳酸鈉試液稀釋濃度100ug/ml的硫酸根離子溶液制成供試品溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低分子肝素生產(chǎn)過程中游離硫酸根離子快速檢測方法，該方法包括使用離子色譜儀對不同濃度的硫酸根離子對照品溶液與該對照品溶液的電導(dǎo)檢測響應(yīng)值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；檢測供試品溶液電導(dǎo)檢測響應(yīng)值，根據(jù)公式w%=T*V/m*100%，計(jì)算低分子肝素中硫酸根離子含量；其中，T：供試品溶液中硫酸根離子的濃度；V：供試品溶液定容后的體積；m：供試品溶液中的樣品的質(zhì)量。本發(fā)明結(jié)合各藥典方法，提供了一個(gè)適用于低分子肝素中游離硫酸根離子的快速檢測方法，本發(fā)明檢測快速，為節(jié)約生產(chǎn)周期；可以檢測不同產(chǎn)品，節(jié)省成本。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105628820
【申請?zhí)枴緾N201610010547
【發(fā)明人】楊曉宏, 郭林, 李 榮, 崔慧斐, 陳少鵬, 王秀萍
【申請人】東營天東制藥有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年1月8日