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一種管狀三明治結構CNT@Ni@Ni2(CO3)(OH)2復合材料的制備方法與流程

文檔序號:12180022閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種管狀三明治結構CNT@Ni@Ni2(CO3)(OH)2復合材料的制備方法,其特征在于:具體步驟如下:

(1)將六水合氯化鎳和功能化的多壁碳納米管超聲均勻分散在乙二醇中,加入還原劑水合肼高溫回流,第一次離心收集產物,反復洗滌后第一次真空干燥,得到核殼結構CNT@Ni;所述功能化的多壁碳納米管溶于乙二醇的濃度為0.5~1mg/ml;所述六水合氯化鎳與功能化的多壁碳納米管的質量比是(3~8):1;

(2)將處理后的核殼結構CNT@Ni與六水合氯化鎳溶于去離子水中并且置于半透膜內部,碳酸鈉溶于去離子水中置于半透膜外部,靜置過夜后離心收集產物,反復洗滌后第二次真空干燥,得到管狀三明治結構CNT@Ni@Ni2(CO3)(OH)2復合材料;其中:核殼結構CNT@Ni溶于去離子水的濃度為0.5~1mg/ml;核殼結構CNT@Ni與六水合氯化鎳的質量比為(0.3~0.8):1。

2.根據權利要求1所述的管狀三明治結構CNT@Ni@Ni2(CO3)(OH)2復合材料的制備方法,其特征在于:步驟(1)具體方法如下:

(1.1):采用Hummers方法處理原始的多壁碳納米管,得到功能化的多壁碳納米管;

(1.2):將功能化的多壁碳納米管分散在乙二醇中,超聲分散均勻,而后加入六水合氯化鎳,攪拌均勻;

(1.3):上述分散均勻的溶液置于三口圓底燒瓶中,加熱到160~180℃,而后在劇烈攪拌下加入水合肼,水合肼用量與溶液總量的體積比為(0.002~0.001):1,高溫回流保持0.5~1h;

(1.4):收集反應燒瓶底部得到的黑色產物,對黑色產物進行洗滌,即采用無水乙醇,去離子水交替進行洗滌,離心分離后重復洗滌多次,反復洗滌后第一次真空干燥。

3.根據權利要求1所述的管狀三明治結構CNT@Ni@Ni2(CO3)(OH)2復合材料的制備方法,其特征在于:步驟(2)具體方法如下:

(2.1):將得到的核殼結構CNT@Ni復合材料分散在去離子水中,超聲均勻,得到CNT@Ni水溶液;

(2.2):配置濃度為5~10mmol/L的碳酸鈉水溶液;

(2.3):得到的CNT@Ni水溶液和碳酸鈉水溶液分別置于半透膜的兩層,靜置反應;控制所述的半透膜內外兩側溶液的濃度差為1:(5~10);

(2.4):收集半透膜內部得到的黑色產物,對黑色產物進行洗滌,即采用無水乙醇、去離子水交替進行洗滌,離心分離后重復洗滌多次,重復洗滌后第二次真空干燥。

4.根據權利要求1所述的管狀三明治結構CNT@Ni@Ni2(CO3)(OH)2復合材料的制備方法,其特征在于:步驟(1)中功能化的多壁碳納米管的制備方法操作如下:

將原始多壁碳納米管溶于H2SO4和HNO3混合溶液中,超聲分散,加熱回流,然后自然冷卻至室溫,收集產物,反復洗滌直至溶液顯中性,真空干燥后得到功能化的多壁碳納米管。

5.根據權利要求3所述的管狀三明治結構CNT@Ni@Ni2(CO3)(OH)2復合材料的制備方法,其特征在于:

所述原始多壁碳納米管與H2SO4和HNO3混合溶液的摩爾比是1:(5~9);所述H2SO4與HNO3的體積比是(2.5~3.5):1。

6.根據權利要求1所述的管狀三明治結構CNT@Ni@Ni2(CO3)(OH)2復合材料的制備方法,其特征在于:所述的乙二醇的純度不低于化學純;所述的六水合氯化鎳的純度不低于化學純;所述的碳酸鈉的純度不低于化學純。

7.根據權利要求1所述的管狀三明治結構CNT@Ni@Ni2(CO3)(OH)2復合材料的制備方法,其特征在于:

所述功能化多壁碳納米管溶于乙二醇的濃度為0.5~1mg/ml;

所述六水合氯化鎳與功能化多壁碳納米管的質量比是(3~8):1。

8.根據權利要求2或3中所述的管狀三明治結構CNT@Ni@Ni2(CO3)(OH)2復合材料的制備方法,其特征在于:

所述洗滌是用去離子水和無水乙醇依次洗滌產物,所述真空干燥時間為6~10h,溫度為50~80℃。

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